卷軋鉬帶的再結晶行為及力學性能研究

鐘 銘，闞金鋒，李 旺，吳朝圣，董建英

(安泰科技股份有限公司，北京 100081)

0 引 言

難熔金屬鉬具有高熔點、低熱膨脹系數、較高的熱導率和電導率、良好的耐腐蝕性能等特點，經過適當的變形加工后，還能夠具備良好的高溫強度和相對較高的常溫延伸率，使其常溫或適當加熱即可進行折彎、沖壓、旋壓等鈑金加工，被廣泛用作半導體靶材、隔熱屏、旋壓坩堝、車燈燈碗、醫用射線光柵等[1～3]。生產鉬片的傳統工藝路線是粉末冶金，即粉末壓型、燒結、熱軋、溫軋、冷軋[4]。由于主要是人工作業，能夠操作的鉬板或鉬片的大小有限，所以軋制過程中需要不斷地切割成可以人工操作的大小。從而使軋制的效率偏低，性能偏差也會較大。

帶卷軋制是利用帶卷軋機往復軋制的方法。在軋制時，將鉬帶卷在兩側的卷筒上，卷筒通過可逆電機的帶動，對鉬帶施加一定的張力，通過卷筒的收放卷動作，使鉬帶在軋機上往復軋制。整個帶卷軋制過程中，鉬帶不需要離開軋輥，不需要重新對正喂料。帶卷軋制示意圖見圖1。與傳統的單向軋制相比，帶卷軋制具有生產率高、成品率高、批次穩定性好等優點，目前在鋼材、銅材、鋁材、純鈦材、高溫合金等材料中的應用比較廣泛[5～8]。純鉬的帶卷軋制只在國內外少數幾個廠家得到應用，帶卷軋制生產的鉬帶的力學性能則鮮有報道。

圖1 帶卷軋制示意圖

本文制備了卷軋鉬帶，測試了退火前和800 ℃、850 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃、1050 ℃退火后的拉伸性能，并對比分析了各退火溫度的金相照片。

1 材料和試驗

1.1 原 料

純鉬粉，純度99.95%，粒度3.6 μm。

1.2 制備工藝

將鉬粉裝入膠套模具中，通過冷等靜壓壓制成型，將壓型后的板坯裝入中頻感應燒結爐中2 000 ℃ 6 h燒結，得到燒結板坯。燒結氣氛為氫氣。熱軋過程將燒結坯加熱到1 300 ℃，每道次壓下25%，總壓下量75%時進行1 000 ℃ 1 h中間退火，退火后進行溫軋，溫軋溫度為800～1 000 ℃，道次變形量為15%～20%，得到1 mm的溫軋坯料。對溫軋坯料進行850 ℃中間退火后，用帶卷軋機按照每道次10%～15%變形量冷軋，得到0.2 mm厚的鉬帶，在同一根鉬帶上取樣分別做800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火，保溫時間為60 min。

1.3 樣品檢測

(1)分別檢測未退火、800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火后樣品的拉伸性能，檢測設備為10 t萬能拉伸試驗機，拉伸速度為0.5 mm/min；

(2)分別觀察未退火、800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火后的金相組織，采用的檢測設備為金相反光顯微鏡，通過手工研磨拋光的方式制取金相樣，腐蝕劑為氫氧化鈉和鐵氰化鉀混合溶液。

2 結果與討論

2.1 不同退火溫度的拉伸性能分析

未退火、800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火后樣品的拉伸性能及樣品的力學性能數據見圖2。

圖2 不同溫度退火鉬帶的拉伸性能

由圖2可見，與傳統人工軋制的純鉬相同的是，隨著退火溫度的升高，鉬帶的抗拉強度在逐漸降低，而延伸率在逐漸提升。未退火時，鉬帶的加工硬化作用較強，抗拉強度較高，能夠達到1 066 MPa，而延伸率為7.68%，隨著退火溫度的升高，到1 050 ℃ 60 min退火后，抗拉強度下降到未退火時的一半，為510 MPa，而延伸率則是退火前的3倍，為24%。說明通過退火能夠消除軋制的加工硬化作用，從而調整并優化鉬帶的抗拉強度和延伸率。退火后的良好延伸率也說明帶卷軋制比較穩定，并未對鉬帶內部造成缺陷，否則延伸率無法通過退火獲得明顯的提升。

2.2 不同溫度退火的金相組織分析

不同溫度退火的金相組織見圖3。圖3(a)為未退火金相組織，由于軋制減薄的作用，鉬帶晶粒被軋制成纖維層狀組織。圖3(b)為800 ℃ 60 min退火金相組織。晶粒沒有發生明顯的變化，仍為纖維層狀組織。而根據拉伸性能結果，經過800 ℃退火后，抗拉強度已經從1 066 MPa降低到902 MPa，延伸率從7.68%提升到12%，說明800 ℃退火主要起到了去應力的作用，通過去應力退火，抗拉強度降低的同時，延伸率得到明顯提升。圖3(c)為850 ℃退火后的金相組織。晶粒大部分為纖維層狀組織，同時有少部分晶粒開始出現輕微寬化和結晶現象，說明鉬帶的初始再結晶溫度在850 ℃左右。由于初始再結晶的發生，部分纖維層狀晶粒發生了粗化，導致鉬帶的抗拉強度降低到837 MPa，而延伸率提高到16%。圖3(d)為900 ℃退火后的金相組織，顯示結晶晶粒進一步增多，結晶晶粒的尺寸也明顯增大，對應的抗拉強度降低到790 MPa，延伸率提高到18%。圖3(e)為950 ℃退火后的金相組織，結晶晶粒的尺寸進一步增大，其面積也超過了視場面積的50%，同時也還剩余一部分纖維層狀組織。圖3(f)為1 000 ℃退火后的金相組織，視場內僅有極少的纖維狀晶粒未發生結晶，其余絕大部分已經結晶。圖3(g)為1 050 ℃退火后的金相組織，鉬帶已經完全再結晶，不存在纖維層狀晶粒。此時，鉬帶的抗拉強度為510 MPa，延伸率為24%。

圖3 不同退火條件下鉬帶軋制方向金相組織

結合金相組織和抗拉強度分析，在未退火時鉬帶的晶粒呈纖維層狀結構，同時抗拉強度最高，而延伸率最低。隨著退火溫度的升高，結晶晶粒的占比增多，由于再結晶回復的作用，抗拉強度下降，延伸率提高。所以帶卷軋制的鉬帶可以在軋制后，選擇合理的退火溫度和時間，來達到抗拉強度和延伸率的最佳結合點。

總體而言，帶卷軋制鉬帶的退火前組織為纖維層狀結構，800 ℃～850 ℃為去應力退火溫度，初始再結晶溫度為850 ℃，完成再結晶溫度為1 050 ℃。結晶后，晶粒尺寸增大，呈長條狀多邊形。通過退火，能使抗拉強度降低，延伸率升高。根據拉伸性能結果和金相組織可以判斷，用帶卷軋制工藝加工的鉬帶具有良好的拉伸性能和金相組織。

3 結 論

(1)卷軋鉬帶的軋制態金相組織為纖維層狀組織。其初始再結晶溫度為850 ℃，完成再結晶溫度為1 050 ℃。再結晶晶粒為具有一定長徑比的多邊形晶粒。

(2)通過退火的去應力作用和再結晶回復作用，退火溫度越高，抗拉強度越低，而延伸率越高。軋制態的抗拉強度能夠達到1 066 MPa，延伸率7.68%。1 050 ℃ 60 min退火后抗拉強度降低到510 MPa，延伸率24%。

(3)通過金相組織和拉伸性能判斷，帶卷軋制工藝可以使鉬帶獲得良好的拉伸性能。