邢 晶,范永英
(樂凱膠片股份有限公司 河北 保定 071054)
新能源材料分公司精餾操作是實現二氯甲烷和石蠟油分離的重要環節,精餾塔液位控制穩定性直接關系到產品的質量和系統能耗[1]。新能源材料分公司精餾設備引自日本公司,用于鋰電池隔膜生產過程萃取工段產生的二氯甲烷石蠟油混合液分離處理,實現二氯甲烷循環使用。
如圖1所示,釜式再沸器管程通蒸汽殼程通物料,氣液兩相分離過程發生在這個殼體之內,再沸器液面通過垂直的隔板保持設定的液位,確保蒸汽管束完全浸沒在液體之中,通過蒸汽加熱實現氣液兩相分離[2]。通過液位釜式再沸器液位與底部采出閥進行連鎖PID調節實現液位的自動控制。
圖1 釜式再沸器Fig.1 Kettle reboiler
如圖2所示,塔體的液相經進口管進入再沸器,由于靜壓頭存在,再沸器的進口壓力要大于液體的飽和壓力,液體需要加熱到對應壓力的飽和壓力才能汽化,圖2中的BC段為顯熱段,液體在這里被加熱,之后的CD段,飽和液體被加熱會開始沸騰蒸發,液體變為氣液兩相流,隨后氣液兩相進入塔釜完成循環[3]。通過液位與底部采出閥連鎖PID調節實現自動控制。
圖2 立式熱虹吸再沸器Fig.2 Vertical Thermosiphon reboiler
立式熱虹吸再沸器換熱管內的流動和傳熱過程如圖3所示。隨著加熱量增大,管束內流體狀態依次為液流、氣泡流、塊狀流、環狀流、噴霧流,其中噴霧流段的傳熱方式為蒸汽相對流傳熱,換熱效率低,會出現不平穩的脈沖和氣阻,并使氣相溫度升高,降低精餾塔效率。[4]因此應避免出現因加熱蒸汽量過大引起的塔體振動和能源浪費。當精餾設備開機時,POS-103塔底溫度TIA-1702低,液位容易迅速上升,此時若想盡快穩定液位,通常加大第一再沸器蒸汽用量,此時熱虹吸再沸器管束中容易出現噴霧流,所以應控制加熱功率,即控制熱虹吸再沸器蒸汽用量。
圖3 立式熱虹吸再沸器管束流體狀態和換熱狀態Fig.3 Fluid state and heat transfer state of Tube Bundle in Vertical Thermosyphon reboiler
日本公司二氯甲烷石蠟油精餾分離設備選用釜式再沸器與立式熱虹吸再沸器結合的方式。如圖4所示,精餾設備第一再沸器為立式熱虹吸再沸器,第二再沸器為釜式再沸器。首先設定精餾塔額定進料量和第一再沸器蒸汽量,塔底采出閥與液位進行連鎖,當反應釜液位高于設定值50%時,采出閥打開,液體進入第二再沸器,第二再沸器溫度設定130℃,液體進入后會迅速汽化,氣相產物進入POS-103,流向塔頂。液體通過采出閥進入第二再沸器后,再沸器溫度降低,通過第二再沸器加熱蒸汽閥與溫度連鎖實現溫度可控。若POS-103液位LIC-1701到達100%,則停止加熱;若POS-103液位LIC-1701到達0%,則停止進料,從而實現極限保護。
圖4 一種精餾設備工藝流程Fig.4 A process flow of rectification equipment
影響液位控制的變量有:進料量及其狀態,第一再沸器蒸汽量,液位與采出閥的PID設計,第二再沸器的蒸汽量與溫度的PID設計等。
2.4.1 進料狀態
折算為蒸汽變化量:
折算為蒸汽變化量:
2.4.2 進料量
二氯甲烷石蠟油混合液進料量穩定是系統穩定的前提,因此日本公司配置了較為準確的科里奧利力質量流量計;用以計量二氯甲烷石蠟油混合液。通過流量計與進料自控閥進行PID自控連鎖實現穩定供料。精確度控制在Δm,處理這部分二氯甲烷所需加熱量:
折算為蒸汽變化量:
2.4.3 第一再沸器蒸汽量
第一再沸器設定蒸汽量與自控閥進行PID總控連鎖,確保穩定供汽。由自控引起的蒸汽量偏差為。當進料狀態和進料量穩定時,第一再沸器蒸汽量范圍由POS-103塔底采出量決定。當采出量最小時,蒸汽用量最大為;采出量最大時,蒸汽用量最小為,。此時第二再沸器所需加熱蒸汽量:。系統允許蒸汽波動范圍小于干擾變量引起蒸汽波動時,即當時,系統液位無法穩定。經實踐證明,則系統能實現液位自動控制。
(1)現在的精餾系統理論上是可以實現液位穩定控制的。
(2)進料量和進料狀態越穩定,越有利于實現液位穩定控制,建議精餾設備設置的處理量接近于萃取工段的循環量,盡可能延長進料量穩定時間。
(4)當POS-103液位偏高時,可調節第一再沸器蒸汽量,但不宜超過1000 kg/h,當POS-103液位偏低時可降低第一再沸器蒸汽量。
(5)只有操作人員在實踐中檢驗理論,不斷總結經驗才能使精餾設備在最佳狀態運行。