碳納米管涂層雙羅紋織物的電磁屏蔽性能

周子瀅 段茹雪 劉寧娟 賈可 劉瑋

摘 要：碳納米管（CNT）因其優異的電學性能和力學性能，近年來被廣泛運用到電磁屏蔽織物的開發和研究中。采用三浸三軋—烘干的方式制備CNT分散液涂層雙羅紋織物，研究CNT涂層對雙羅紋織物在電磁屏蔽能力方面的影響。結果表明：隨著碳納米管分散液質量分數的提高，涂層雙羅紋織物的電磁屏蔽性能不斷增強，質量分數為7%時碳納米管涂層雙羅紋織物的電磁屏蔽效果最好，在測試頻段為2000 MHz時電磁屏蔽效能可以達到25.5 dB，電阻率為0.052 kΩ/cm;相比于質量分數為1%時，電磁屏蔽效能提高了226.9%，水洗后涂層雙羅紋織物在2000 MHz頻段時仍可以達到21.4 dB，滿足商用需求（20 dB）。加入質量分數為5%的聚氨酯（PU）噴涂在7%CNT涂層雙羅紋織物上，提高了電磁屏蔽性能，且水洗后電磁屏蔽效果最高可以達到22.9 dB。

關鍵詞：針織物;碳納米管;電磁屏蔽;透氣性;導電性

中圖分類號： TS181.8

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2021）04-0043-08

Abstract： In recent years， carbon nanotubes （CNTs） have been widely used in the development and research of electromagnetic shielding fabrics because of their excellent electrical and mechanical properties. In this study， CNT dispersion coated double rib fabric is impregnated three times and then rolled three times through a press roll， following with drying the oven. The influence of CNTcoating on electromagnetic shielding ability of the fabric was studied. The results showed that with the increase of the mass fraction of CNT dispersion， the electromagnetic shielding performance of the coated double rid fabric is continuously enhanced. When the mass fraction is 7%， the coated double rid fabric showed best electromagnetic shielding performance. The electromagnetic shielding effect can reach 25.5 dB at a testing frequency of 2000 MHz.The resistivity of the coated double rid fabric is 0.052kΩ·cm. Compared with the mass fraction is 1%， the electromagnetic shielding effectiveness is increased by 226.9%. After washing the electromagnetic shielding effect of the double rid fabric can still reach 21.4 dB at frequency of 2000 MHz， which meets the commercial demands（20 dB）.The introduction of 5% PU sprayed on the 7%CNT coated double rid fabric improves the electromagnetic shielding performance， and the electromagnetic shielding effect can reach 22.9 dB after washing.

Key words： knitted fabric; carbon nanotubes; electromagnetic shielding; air permeability; electrical conductivity

隨著社會經濟的不斷發展，各類電子設備及家用電器的普及及大量使用，使得電磁輻射污染成為了繼水污染、噪音污染和大氣污染之后的又一大污染，是一種新型環境污染，各界人士都應該采取有效防護措施，以避免和減少電磁輻射對人類健康的影響[1-2]。電磁輻射污染按來源分類主要分為天然電磁輻射污染和人為電磁輻射污染兩種。所謂電磁屏蔽就是利用屏蔽體對電磁能流進行反射、衰減等作用使之不能進入到屏蔽區域。通常屏蔽材料對空間某點的屏蔽效果用屏蔽效能（SE）表示。屏蔽材料的損耗方式通常分為吸收損耗、反射損耗和多重反射損耗3種[3-5]。

周茜宇等[6]開發的不銹鋼/棉混紡電磁屏蔽針織物在低頻段時有較好的電磁屏蔽效果，但在高頻段內，只有在不銹鋼纖維含量達到40%的雙羅紋織物上，電磁屏蔽效果能獲得良好的改善，但此時因為不銹鋼含量過高，織物的手感、服用性能受到很大影響，織物的強力也有所下降。戴琳[7]研究的基于屏蔽手機電磁波的桑蠶絲/鍍銀纖維織物具有優異的導電性能和電磁屏蔽性能，但在織造過程中會對鍍銀纖維產生比較大的磨損，造成鍍銀纖維的斷頭，從而影響織物的電磁屏蔽效果。利用涂層的方法來制備電磁屏蔽織物不會破壞織物原本的結構，同時可以提高織物的強力。

碳納米管是一種一維納米材料，特點是結構穩定且質量輕，并具有優異的力學、電學和化學性能。近年來隨著對碳納米管的深入研究，碳納米管廣泛地被應用于電磁屏蔽的研究。鄒梨花等[8]制備的PPy/CNT涂層棉織物，浸漬次數達到4次時，電磁屏蔽效果可以達到20.5 dB。Lan等[9]利用改進的LBL裝配方法，制備了高負載的CNT/PAH納米復合織物，顯著的增加了碳納米管在織物上的沉積數量，電磁屏蔽幅度可以達到11.9 dB，能抵抗92.7%的電磁輻射，同時也保持了織物良好的柔軟度和較好的透氣性。以上研究表明了碳納米管可以緊密的與織物結合，在保證織物服用性能的同時，具備良好的電磁屏蔽效果，證明碳納米管制備電磁屏蔽功能織物的可行性。本實驗利用不同質量分數的水性碳納米管分散液來制備涂層雙羅紋織物，研究其與電磁屏蔽性能的關系，這種水性碳納米管分散液能與棉織物這類親水性織物結合得更好，在保證其良好的服用性能的同時，大大提高了其電磁屏蔽效能，而且在水洗后仍能保持一定的電磁屏蔽效果。

1 實 驗

1.1 實驗材料

實驗材料：碳納米管分散液（中國科學院成都有機化學公司），含固率為12.0%，其中碳納米管質量分數為10.0%，分散劑TNWDIS（不含烷基酚聚氧乙烯醚APEO的非離子表面活性劑）的質量分數為2.0%;純棉雙羅紋織物（預實驗中雙羅紋織物實驗效果最好，所以選用雙羅紋織物，織物來自山東嘉寶紡織有限公司）;退漿所用試劑為NaOH;去離子水。大燒杯，膠頭滴管，電子天平（精確到0.001g），溫度計，磁力攪拌器（廣州儀科實驗技術有限公司），HHS6型數顯恒溫水浴鍋（寧波市實驗儀器有限公司），HITACHI S4800型掃描電子顯微鏡和BH200M金相顯微鏡（日本HITACHI），DR-913織物防電磁輻射性能測試儀（溫州市大榮紡織儀器有限公司），XS（08）F2型電子織物強力機進行紗線強力測試（上海旭賽儀器有限公司），SZT-2C型四探針電阻測試儀（蘇州同創電子有限公司）。

1.2 碳納米管涂層雙羅紋織物的制備

1.2.1 雙羅紋織物預處理

為了防止針織物上的棉籽殼、纖維素共生物和織造時黏上的油污雜質以及紡織加工過程中所添加的漿料、加工中黏上的污垢等物質對試驗結果產生影響，需要對織物進行預處理。對雙羅紋織物進行稱重之后，制備浴比為1∶50的堿性溶液，針織物的尺寸為20 cm×20 cm，其中，退漿試劑NaOH溶液的質量濃度為12g/L。HHS6型數顯恒溫水浴鍋升溫至90 ℃后，將裝有NaOH溶液的燒杯置于恒溫水浴鍋內，待堿液的溫度達到90 ℃時，將織物潤濕后放入燒杯中，煮練1.5 h后取出雙羅紋織物，先熱水沖洗，再用冷水沖洗至中性。隨后，將退好漿的織物放入烘箱，在80 ℃下烘干[10]。

1.2.2 碳納米管分散液涂層雙羅紋織物的制備

碳納米管涂層雙羅紋織物的制備使用的是三浸三軋浸漬-烘干法，浸軋過程使用的是小樣機。根據式（1）計算得出實驗所需的碳納米管分散液和去離子水的質量，配置出質量分數為0.5%、1%、3%、5%、7%的碳納米管分散液，并用磁力攪拌器攪拌15 min，分別將布樣放入5種質量分數不同的碳納米管分散液，直至布樣被完全浸沒，三浸三軋，每次浸漬時間為30 min，浸漬完成后放入溫度為60 ℃的烘箱中烘干。

式中：m為碳納米管溶液質量，g;n為水的質量，g;A為所配置的碳納米管分散液的質量分數，%。

1.3 實驗測試

1.3.1 碳納米管涂層雙羅紋織物結構表征

為了探討雙羅紋織物的碳納米管涂層情況，利用HITACHIS4800型掃描電子顯微鏡和BH200M金相顯微鏡，對雙羅紋織物退漿布和不同質量分數碳納米管涂層雙羅紋織物進行表征，對表征圖進行分析。

1.3.2 力學、電學、電磁屏蔽性能及服用性能測試

為了探究碳納米管涂層雙羅紋織物的性能，分別對退漿織物、質量分數為0.5%、1%、3%、5%、7%的碳納米管分散液涂層雙羅紋織物進行了拉伸性能、導電性能、電磁屏蔽性能及水洗后的電磁屏蔽性能的測試。

利用XS（08）F2型電子織物強力機進行紗線強力測試，根據GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能》標準，采用條樣法處理織物，試樣尺寸為20 cm×5 cm（經緯向一致），調節設備參數把隔距長度設定為100 mm，拉伸速度定為100 mm/min，采用2N的預張力以及定點伸長調整為300%，測試并記錄下實驗數據。隨后測試其他不同質量分數的碳納米管涂層針織物，并且每個布樣測3次，最后算得斷裂強力的平均值及標準差，減少實驗誤差。

采用SZT-2C型四探針電阻測試儀測試涂層織物的導電性能，每個質量分數的織物各取兩塊試樣，每塊試樣的正反面各測3次，最后取其平均值。

電磁屏蔽實驗利用DR-913織物防電磁輻射性能測試儀，采用電子行業標準《材料屏蔽效能的測方法》[11]推薦的法蘭同軸測試法，測試具體步驟參照國標，測試頻段為0～3 000 MHz，主要是人們日常生活中接觸的一般電子設備和通訊工具，所以試樣的電磁屏蔽效能達到15 dB即可達到防電磁輻射的效果[8，11]。

涂層之后，雙羅紋織物的手感發生了明顯的變化，考慮到碳納米管涂層織物的服用性能，對其進行厚度、透氣性、硬挺度的測試。采用指針式紡織品厚度儀測試織物的厚度變化，測試時間為15 s;透氣性實驗采用YG461E-111全自動透氣量儀測試，試樣尺寸為：20 cm×20 cm，每塊試樣測量5次，得平均值;采用YG207型自動織物硬挺度儀進行硬挺度測試，試樣尺寸為10 cm×3 cm。

同時，為了測定水洗前后的電磁屏蔽性能，用超聲振蕩儀對試樣進行30 min的洗滌，完成后取出試樣，放入80 ℃的烘箱中烘干，再進行電磁屏蔽性能的測試。

2 結果與分析

2.1 碳納米管涂層雙羅紋織物的結構表征

為了表征碳納米管涂層雙羅紋織物的情況，拆取雙羅紋退漿布、7%碳納米管涂層雙羅紋織物上的紗線，在電子顯微鏡下進行表征，分析涂層前后紗線的具體變化。從圖1（a）可看出，纖維抱合比較松散，標尺量得浸漬前的紗線直徑為0.202 mm;經過碳納米管涂層之后，碳納米管與雙羅紋織物紗線結合，纖維頭逐漸減少，量得紗線直徑為0.224 mm，纖維的抱合能力也有所加強，紗線更加緊密，如圖1（b）所示。

隨著碳納米管涂層質量分數的增大，涂覆到雙羅紋織物上的碳納米管越來越多，分散液滲入織物內部之后，對織物內部的孔隙進行了填充，且對紗線表面的紗頭起到了黏合作用，使得纖維間抱合的更加緊密。

圖2示出不同質量分數碳納米管涂層前后雙羅紋織物的形貌變化，圖2（b）可以看出原棉纖維比較光滑，表面含有微小溝槽，有利于涂層時碳納米管與雙羅紋織物的結合。圖2（f）展示出碳納米管分散液均勻涂到雙羅紋織物上，可以看出織物表面的碳納米管相對均勻的分布著，隨著質量分數從3%增長到7%，有更多的碳納米管沉積到雙羅紋織物上，紗線之間抱合的也更加緊密，如圖2（c）、圖2（d）所示。

2.2 碳納米管涂層雙羅紋織物的導電性能

宏觀滲流理論研究表明，碳納米管作為具有導電性的納米粒子，經由分散液涂覆在針織物表面后，其在針織物中的質量分數達到臨界值及以上時，就會相互接觸，進而構成導電網絡[12]，當碳納米管分散液質量分數低于0.5%時，針織物就不導電。碳納米管在針織物表面相互連接形成導電通路，可以對電磁波進行吸收與反射屏蔽，所以涂層織物的導電性對分析電磁屏蔽效能有著指導作用[13]。

圖3為碳納米管涂層雙羅紋織物的導電性能，從圖3中可以看出，碳納米管涂層雙羅紋織物的電阻率隨著分散液質量分數的上升而下降，當碳納米管的質量分數為7%時，涂層雙羅紋織物的電阻率最低為0.052 kΩ/cm，導電性能最好;與1%碳納米管涂層雙羅紋織物相比，7%碳納米管涂層雙羅紋織物的電阻率降低了96.6%，說明在一定范圍內，提高涂層時碳納米管分散液質量分數可以大大提高涂層織物的導電性，涂層雙羅紋織物導電性能得到提高，碳納米管在雙羅紋織物表面形成的更充分更連續的導電網絡，可以吸收反射更多的電磁波，對提高織物的電磁屏蔽效能有很大作用。

2.3 碳納米管涂層雙羅紋織物的力學性能

圖4表明了不同質量分數的碳納米管涂層雙羅紋織物的力學性能。從圖4中可以看出，隨著碳納米管分散液質量分數的增加，涂層雙羅紋織物的斷裂強力從295.66N提高到350.37N，7%碳納米管涂層雙羅紋織物相較于退漿布提高了18.6%。如圖1顯微鏡照片分析所示，隨著碳納米管質量分數的提高，碳納米管分散液在浸漬雙羅紋織物的過程中，更多的碳納米管進入纖維間，使纖維之間抱合地更加緊密，增強了纖維間的摩擦力，使得織物在被拉伸過程中需要更大的力。碳納米管對雙羅紋織物涂層后，織物變為黑色，隨著涂層質量分數的提高，雙羅紋織物導電性增強，在織物表面構成的導電網絡更多，所以當質量分數增大，織物的斷裂強力也隨之提高。

2.4 碳納米管涂層雙羅紋織物電磁屏蔽性能

如圖5所示，碳納米管分散液的質量分數為5%和7%時，涂層雙羅紋織物的電磁屏蔽效能0～3 000 MHz頻段內均能達到20 dB以上，其中當質量分數為7%時，碳納米管涂層雙羅紋織物的電磁屏蔽效能最好，在1 000～3 000 MHz頻段內均可以達到22 dB以上，最高可以達到25.5 dB，相比于碳納米管質量分數為1%時，涂層織物的電磁屏蔽效能提高了226.9%。

隨著碳納米管分散液質量分數的提高，與雙羅紋織物結合的碳納米管含量更多，有更多的碳納米管粒子與雙羅紋織物結合，通過分析涂層雙羅紋織物的厚度變化可以發現，當碳納米管質量分數高于3%時，碳納米管更多的附著在雙羅紋織物表面，厚度隨之增加，所以表面構成的導電網絡連續更多，電導率也隨之下降，圖2（f）中也可以看出碳納米管均勻的分布在雙羅紋織物上，說明形成的導電網絡也很均勻，所以質量分數越高的碳納米管涂層雙羅紋織物能夠屏蔽更多的電磁波，電磁屏蔽效果也更好。通過結構表征發現碳納米管不僅均勻的涂覆到雙羅紋織物上，紗線間也結合的很緊密，所以隨著質量分數的提高，電磁屏蔽效能也隨之有了很大的提高[14]。

表1為碳納米管涂層雙羅紋織物的厚度變化，碳納米管質量分數在0%～0.5%內，織物厚度幾乎沒有變化，在1.0%～7.0%內，涂層織物厚度隨質量分數的增加而變大。這是因為在浸漬-干燥的過程中，質量分數為0.5%的碳納米管分散液的中碳納米管含量較少，涂層時主要填充在紗線間，對雙羅紋織物的厚度幾乎無影響。但隨著碳納米管溶液質量分數的進一步升高，有更多的碳納米管附著在雙羅紋織物表面構成了連續的導電網絡，涂層雙羅紋織物的厚度變大。雙羅紋織物的厚度對電磁屏蔽效果也有一定影響，涂層織物越厚，電磁屏蔽效果越好，所以7%碳納米管涂層雙羅紋織物電磁屏蔽效果最好，織物厚度對其也有一定的影響[15]。

2.5 碳納米管涂層雙羅紋織物的服用性能

2.5.1 碳納米管涂層雙羅紋織物的透氣性

涂層后織物的厚度和手感均發生了變化，對織物的透氣性產生了一定的影響，而織物的透氣性能是關系到織物穿著舒適性的重要指標，它對織物的隔熱、保暖、通透、涼快等方面都有影響[16]，所以對涂層前后的織物進行透氣性分析，織物透氣性與碳納米管分散液質量分數的關系如圖6所示。

經涂層整理后的雙羅紋織物的透氣性下降較大，7%碳納米管涂層雙羅紋織物較原退漿布下降了23.7%，碳納米管分散液涂層雙羅紋織物在烘干后，碳納米管留在織物表面及纖維間，隨著碳納米管分散液質量分數的提高，分散液中碳納米管的含固率越高，所以雙羅紋織物中碳納米管的含量也越高，紗線間的空隙逐漸被更多的碳納米管填充，所以織物的透氣性隨著碳納米管質量分數的提高而下降。這也從側面印證了隨著碳納米管質量分數的提高，涂層雙羅紋織物的力學性能不斷提高，與填充在紗線間的碳納米管有一定聯系。

2.5.2 碳納米管涂層雙羅紋織物的硬挺度

碳納米管涂層雙羅紋織物質量分數與硬挺度的關系如圖7所示。碳納米管涂層雙羅紋織物的硬挺度隨著碳納米管質量分數的增加而增大，主要原因是碳納米管分散液中有一定量的碳納米管，涂層后，碳納米管與雙羅紋織物結合，碳納米管的存在增強了織物的硬挺度。所用碳納米管溶液的質量分數越大，碳納米管固含量越高，與雙羅紋織物結合的碳納米管也更多，對雙羅紋織物硬挺度的影響也越強。

2.6 碳納米管涂層雙羅紋織物水洗前后的電磁屏蔽性能

為探究水洗前后涂層雙羅紋織物的電磁屏蔽效果，選擇碳納米管質量分數為7%時得到的涂層織物，因為涂層雙羅紋織物在質量分數為7%時電磁屏蔽效果最好，可以更好地分析水洗前后電磁屏蔽效果的變化，碳納米管涂層雙羅紋織物水洗前后的電磁屏蔽效果如圖8所示。

由圖8可知，7%碳納米管涂層雙羅紋織物水洗后電磁屏蔽有所下降，在2000 MHz頻段下，水洗后涂層雙羅紋織物電磁屏蔽效能下降了22.6%，但在90%的頻段內仍然可以達到日常用屏蔽的要求（達到15 dB以上）。這與雙羅紋織物的結構組織有關，雙羅紋織物正反面都是由線圈結構是相互串套的網狀結構，未充滿系數比較大，織物更為疏松，在超聲水洗過程中，雙羅紋織物上涂層的碳納米管容易被洗去，而且水洗后涂在表面的碳納米管不如原先均勻，所以電磁屏蔽性能下降比較多，水洗后的電磁屏蔽幅度的規律也與原先不相同。

為了提高涂層雙羅紋織物的耐水洗性，在織物上用噴槍在碳納米管涂層織物上噴PU，得到CNT/PU涂層雙羅紋織物，測其水洗前后的電磁屏蔽性能。在此前的實驗基礎上，7%碳納米管涂層雙羅紋織物電磁屏蔽效果最好，所以在此基礎上噴涂PU，PU質量分數為5%，在預實驗中，PU質量分數為7%時噴涂效果最好，但此時得到的雙羅紋織物手感及服用效果均很差，所以選用PU質量分數為5%時噴涂，測其水洗前后的電磁屏蔽性能。分析圖8可以發現噴涂PU之后可以提高電磁屏蔽性能，這是因為PU在涂層雙羅紋織物上形成了致密的膜，屏蔽了一部分的電磁波，水洗后電磁屏蔽效果良好，可以達到原先7%碳納米管涂層雙羅紋織物電磁屏蔽效果的90%，在2000 MHz時可以達到22.9 dB。

3 結 論

分析了不同質量分數的碳納米管分散液涂層雙羅紋織物的導電性能、力學性能、電磁屏蔽性能、服用性能。當質量分數為7%時，涂層雙羅紋織物的電阻率最小為0.052 kΩ/cm，電磁屏蔽效果在0～3 000 MHz頻段內均可以達到22 dB以上，最高可以達到25.5 dB，相比于質量分數為1%時，電磁屏蔽效能提高了226.9%，經過超聲水洗后電磁屏蔽最高可以仍達到21.4 dB，為提高涂層雙羅紋織物的水洗性能，加入質量分數為5%的PU噴涂在7%碳納米管涂層雙羅紋織物上，提高了電磁屏蔽性能，且水洗后電磁屏蔽效果最高可以達到22.9 dB，涂層雙羅紋織物基本滿足服用要求。

碳納米管涂層雙羅紋織物在電磁屏蔽方面有著很大的應用前景，目前研究的涂層雙羅紋織物電磁屏蔽效能基本滿足服用要求，但水洗后電磁屏蔽效能下降較大，日后的研究可以致力于提高碳納米管涂層雙羅紋織物的耐水洗性并改善涂層織物的服用性能，拓寬碳納米管涂層雙羅紋織物在電磁屏蔽領域應用范圍。

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