碳質灰巖熱力特性試驗研究

田云雷　陳世萬　左雙英

摘要：針對巖石熱力特性問題，以聲發射監測為主要手段，研究了加溫冷卻和實時加溫加載兩種條件下碳質灰巖熱損傷過程的聲發射演化。研究表明：① 加熱過程中，灰巖在50 ℃開始出現聲發射，至320 ℃左右時沿層理面炸裂，產生較大聲響和沖擊力，聲發射出現突增，灰巖表現出“熱脆性”損傷;② 灰巖在兩種加熱處理條件下，聲發射撞擊數都會出現局部顯著增加階段，可為確定起裂應力和損傷應力提供支持;③ 實時加溫加載條件下，隨溫度升高灰巖單軸抗壓強度降低;但在加溫冷卻條件下，300 ℃處理冷卻后，灰巖單軸抗壓強度有所增加;④ 兩種加熱條件下，灰巖的起裂應力和損傷應力隨溫度增加而降低。

關鍵詞：巖石熱力性質; 聲發射; 灰巖; 巖石強度

中圖法分類號： TU45

文獻標志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.10.029

0引 言

近年來，高放射性核廢料的地下深埋處置、地熱能開發、地下熱儲能等概念和實踐的發展[1-2]，使得巖石熱力性質問題成為巖石力學與工程領域研究熱點之一。陳颙等[3]運用聲發射手段，對花崗巖及碳酸鹽巖的熱力閾值進行了研究，指出碳酸鹽巖在110～120 ℃之間形成熱裂紋連通。吳剛等[4-5]研究了室溫至1 200 ℃后砂巖力學性質變化，從熱應力、礦物成分等方面探討了砂巖高溫劣化機制。他研究了室溫至800 ℃溫度作用后石灰巖物理力學性質，分析了加溫后石灰巖縱波橫波波速、單軸峰值應力和峰值應變等方面的變化，探討了石灰巖高溫劣化影響因素。謝衛紅等[6]通過帶掃描電鏡的高溫疲勞試驗系統，實時觀測高溫和荷載同時作用下石灰巖的細觀結構變化，并采用位錯理論分析了巖石熱變形的微觀損傷特性。徐小麗等[7]研究了高溫后花崗巖的力學性質及微孔隙特征，指出在800℃后，花崗巖強度迅速劣化，且其破壞形式由室溫下拉裂脆性破壞轉變為高溫下拉剪半脆性、塑性破壞的特征。趙亞永等[8]研究了高溫后砂巖、花崗巖、大理巖的力學特性，并對三類巖石進行了細觀結構觀測以及細觀力學分析。

在研究巖石力學性質的方法手段上，聲發射技術已廣泛應用到巖石損傷監測中。田勇等[9]研究了應用聲發射特征信號判斷灰巖起裂應力和損傷應力，并結合裂紋擴展特性，定義了損傷演化區間和損傷加劇區間。郭清露等[10]研究了不同溫度作用后大理巖三軸壓縮應力-應變全過程曲線，并結合聲發射定位與聲發射撞擊數，探討了經歷不同溫度后大理巖的特征應力的確定，基于聲發射參數推導了單軸受壓大理巖本構模型。李二兵等[11]結合聲發射數據，分析比較了甘肅省北山花崗巖在高溫作用后的三軸壓縮和實時高溫狀態下的單軸壓縮兩種試驗條件下的強度及變形特性，探討了溫度對花崗巖力學性質的影響。王冬梅[12]基于聲發射定位技術展現了碳質頁巖受力過程裂隙發育擴展全過程。陳世萬等[13]開展了北山花崗巖的室內熱破裂模擬試驗，采用聲發射、波速層析成像等手段，研究了花崗巖熱破裂過程。

上述文獻針對巖石熱力問題進行了廣泛而深入的研究，但主要研究對象為花崗巖及砂巖兩類不具層理面的類均質巖石，針對具有層理面的灰巖類型較少，且少有加溫冷卻全過程巖石聲發射信號采集過程，主要是研究加溫冷卻后花崗巖及砂巖力學性質，實時加溫加載過程較少。本文借鑒上述文獻研究思路與方法，以層狀碳質灰巖為研究對象，以聲發射為主要監測手段，研究了其在高溫條件下熱損傷破裂過程，分析比較了實時加溫加載以及加溫冷卻后層狀碳質灰巖力學性質的變化及其與聲發射特征信號的關系。

1試驗設備及試驗方法

1.1試樣準備及試驗設備

1.1.1試樣準備

試樣采自貴州省黔西南采石場，自然狀態下呈灰黑色，層狀，性脆，表面可見鮞粒，主要成分為Al2O3，CaO，SiO2，含大量有機碳質成分。制樣直徑、長度為50 mm×100 mm的圓柱體（見圖1），平行度及表面平度控制在誤差范圍內，試樣符合巖石試驗標準。室溫下飽和縱波波速為5.76 km/s。平均密度為2.63 g/cm3。

1.1.2試驗設備

加溫設備為GR-TF立管式高溫加熱爐以及自主設計的單軸實時加溫加載系統兩種裝置，最高工作溫度為1 100 ℃，可編程控制升溫速率。聲發射系統采用美國物理聲學公司的PCI-2 E5.40聲發射檢測系統。采用多通道溫度監測儀實時量測巖石表面溫度（見圖2）。

1.2試驗方法

（1） 為研究高溫下灰巖熱破裂演化特征，首先開展高溫下灰巖聲發射特征試驗。在試樣表面安裝溫度傳感器，在波導桿上安裝聲發射傳感器;然后以5 ℃/min的速率將巖石加熱至預定溫度并保溫2 h，之后自然冷卻至室溫。全程記錄溫度和聲發射數據，并在自然冷卻48 h后進行單軸加載，同時記錄聲發射，研究溫度處理后灰巖力學性質的變化。

（2） 開展高溫下單軸壓縮試驗，以探究高溫下灰巖力學性質演化特征。在試樣表面布置溫度傳感器，在特制壓頭上布置聲發射傳感器以傳導熱力加載過程中微破裂信號。以5 ℃/min的速率將巖石加熱至預定溫度，保溫1 h后進行實時加載并記錄聲發射。

（3） 為探究特制壓頭對灰巖聲發射信號影響，將特制壓頭與灰巖一同壓縮，并分別放置聲發射探頭，如圖3（a）所示，對放置在特制壓頭上探頭的聲發射數據進行降噪處理，并與直接放置在灰巖上探頭的聲發射數據進行比較，如圖3（b）所示。兩者聲發射信號特征趨勢相同，特制壓頭聲發射撞擊數在降噪處理后較直接放置探頭的聲發射小。

2試驗結果及分析

2.1加溫過程中現象及聲發射演化特征

2.1.1試驗現象

如圖4所示，隨著處理溫度的升高，試樣表面出現焦灰色，顏色由灰黑色變為淺灰色?；規r加熱至320℃左右時，發生炸裂，不同層理傾角試樣炸裂面均沿層理面，炸裂時發生巨大聲響，釋放的能量可將不直接接觸的爐蓋彈起。

2.1.2加溫過程中聲發射撞擊數分析

圖5為灰巖加溫過程中聲發射撞擊數隨溫度的演化特征。圖5（a）和圖5（b）加熱速率為5 ℃/min，圖5（c）加熱速率為2 ℃/min。在較低溫度時，幾乎都未有聲發射信號;當溫度升高至50 ℃左右開始出現少量聲發射，之后聲發射歸于平靜;臨近破裂溫度320 ℃左右時，聲發射撞擊數陡增。加熱過程聲發射演化規律表明，溫度對灰巖的熱損傷并非漸進發展，而是達到破裂溫度時的突變，表現為顯著的突發急劇損傷，類比力學損傷過程，可稱這種現象為“熱脆性”。

2.2巖石熱損傷隨溫度演化規律

巖石加載過程中聲發射活動是巖石內微破裂演化和裂紋擴展的直接反映，為分析巖石內部破裂和強度性質提供了直接信息[14]。圖6所示為不同溫度條件下灰巖聲發射隨單軸壓縮過程的演化特征。

在達到第一次聲發射高峰之前，灰巖實時加溫加載聲發射信號較加溫冷卻后多，撞擊數累計值更多，表明溫度對灰巖造成了熱損傷，而冷卻后灰巖表現出“愈合”特性。結合圖6（i），在第一次聲發射高峰到第二次聲發射高峰之間的階段，實時加溫加載聲發射撞擊數突增，其撞擊數累計圖表現為上凸形狀，而加溫冷卻后灰巖聲發射撞擊數累計圖在此階段表現為近似直線形狀，不似實時加溫加載一樣劇烈，表明在這一階段，在實時加溫加載過程中，由于溫度與荷載同時作用，其內部微裂紋發育快速而劇烈，積聚的彈性能釋放同時造成應力重分布，最終使其破裂階段釋放的彈性能較加溫冷卻后低，聲發射信號不似加溫冷卻后一樣強烈。在第二次聲發射高峰直至破裂階段，加溫冷卻后灰巖聲發射信號突然上升，撞擊數增加幅度比實時加溫加載大?？傮w來說，實時加溫加載條件下灰巖初始損傷較加溫冷卻后較大，使得灰巖聲發射信號在達到第一次聲發射高峰之前較為活躍;而第一次聲發射高峰到第二次聲發射高峰這一階段，實時加溫加載聲發射撞擊數累計值呈上凸形狀激增，而加溫冷卻后聲發射撞擊數累計值呈近似直線，說明此階段實時加溫加載損傷大于加溫冷卻后損傷;在第二次聲發射高峰至破裂階段，加溫冷卻后灰巖聲發射撞擊數急劇上升，表現為脆性破裂，而加溫加載灰巖由于在第二階段的應力重分布與彈性能的釋放，導致在這一階段表現出相對延性。

2.3不同溫度處理條件下灰巖單軸抗壓強度

表1為不同溫度處理條件下灰巖的單軸抗壓強度值，圖7為其平均值。

加溫冷卻后，灰巖的單軸抗壓強度先減小后增加，在300 ℃溫度處理后，其單軸抗壓強度平均值較200 ℃處理后增加26.84 MPa，相較室溫（25 ℃）條件下增加10.60 MPa。其平均值曲線擬合公式為y=0.001 6x2-0.45x+120.03（R2=0.99）

在實時加溫加載條件下，灰巖的單軸抗壓強度持續降低，300 ℃實時加溫加載條件下其單軸抗壓強度相較室溫減少33.01 MPa。其平均值曲線擬合公式為y=854.03/x+75.4（R2=0.94）。

由于加溫至320 ℃左右時灰巖存在沿著層面炸裂的現象，故將溫度范圍控制在了300 ℃以內。實時加溫加載條件下，灰巖層間黏結力受溫度影響而降低，溫度增加，層間黏結力越小。且由于存在大量有機碳質組分，在加熱時釋放的氣體在層間起到潤滑作用，導致層間易錯動，形成發育于層間且沿軸向發展的微裂紋，最終隨著加溫加載進一步擴展直至破裂。

3溫度對灰巖強度影響機制分析

3.1不同溫度條件下灰巖強度特征參數

Martin等[15]結合巖石變形與強度特征，提出了2個表征巖石強度的特征值，起裂應力σci和損傷應力σcd，其中σci為應巖石從彈性變形階段到穩定破裂階段的臨界值，σcd為應巖石從穩定破裂階段到非穩定破裂階段的臨界值。Eberhardt等[16]結合聲發射研究指出，σci可以對應于巖石聲發射信號第1次激增時的巖石應力，σcd對應于巖石第2次聲發射信號激增點。本文選用撞擊數來研究不同溫度條件下灰巖特征值。根據圖7不同溫度條件下灰巖聲發射撞擊數兩次高峰對應點的應力為起裂應力和損傷應力，得到表2。

從表2可以看出，室溫條件下灰巖起裂應力值為峰值強度的27%，不同溫度下加溫冷卻后，灰巖起裂應力值分別為各自強度的27%，14%，14%。實時加溫加載條件下，灰巖起裂應力值分別為各自強度的38%，19%，12%。

室溫條件下灰巖損傷應力值為峰值強度的71%。不同溫度加溫冷卻后，灰巖損傷應力值分別為各自強度的72%，72%，82%。實時加溫加載條件下，灰巖損傷應力值分別為各自強度的72%，72%，72%。

如圖8為不同溫度條件下灰巖起裂應力與損傷應力對應的軸向應變。室溫條件下灰巖起裂應力點對應的軸向應變為0.6%，加溫冷卻后灰巖各溫度起裂應力點對應應變分別為0.47%，0.41%，0.46%。實時加溫加載灰巖各溫度起裂點對應應變分別為0.57%，0.43%，0.34%。室溫條件下灰巖損傷應力點對應的應變為0.86%，加溫冷卻后灰巖各溫度損傷應力點對應應變分別為0.86%，0.76%，0.79%。實時加溫加載灰巖各溫度損傷應力點對應的應變分別為0.78%，0.76%，0.72%。

3.2灰巖熱損傷破壞機制分析

黃再興[17]從理論上建立了低沖擊下金屬微裂紋成核的位錯模型，并考慮了溫度與晶粒尺寸的影響。謝衛紅等[6]結合熱裂紋成核位錯機制，分析了巖石熱損傷變形。由于灰巖內部各組分之間熱膨脹率及熱彈性性質的不同，引起各組分之間熱膨脹不協調[4]，產生位錯源，如果位錯受到阻礙，則形成位錯積塞，在積塞點形成熱應力集中。如果熱應力進一步增加，則積塞點被突破，微裂紋成核，擴展到下一積塞點，重復此過程，則形成熱應力損傷。

在本文試驗中，結合巖石在320 ℃會沿層理面炸裂的現象，可以推測位錯源在300 ℃以內主要聚集在灰巖層理間。在實時加溫加載過程中，灰巖受熱導致層間物質黏聚力降低，同時又受軸向荷載，層間微裂紋在熱應力及軸向應力雙重作用下萌生，并平行于主應力方向擴展最終貫通破壞，使得在實時加溫加載條件下灰巖單軸抗壓強度隨溫度升高而降低。對于加溫冷卻后灰巖單軸抗壓強度提高的現象，則可能灰巖內某組分在熱膨脹作用下試件內部微裂隙逐漸閉合，提高了試件密實度，導致其單軸抗壓強度提高。

4結 論

（1） 加熱過程中聲發射監測結果表明，灰巖中的熱損傷不是漸進演化，而是在臨界溫度（約320 ℃）時突然出現，使灰巖出現炸裂，表現為顯著的“熱損傷脆性”。

（2） 加溫冷卻后加載與實時加溫加載條件下灰巖力學性質差異明顯。實時加溫加載下灰巖強度低于加溫冷卻后灰巖強度。實時加溫加載下灰巖強度隨著溫度的升高而降低，100 ℃條件下降低明顯，更高溫度條件下其強度略低于100 ℃;而300 ℃加溫冷卻后灰巖強度出現了強化現象。

（3） 不同溫度條件下灰巖單軸加載過程中聲發射演化均較清晰地揭示了灰巖的起裂應力、損傷應力。兩種加熱處理條件下，起裂應力都隨溫度增加而降低;300 ℃除外，兩種加熱處理條件下損傷應力都隨溫度增加而降低。

（4） 應用熱裂紋成核位錯機制分析了灰巖實時加溫加載條件下熱-力損傷破裂模式：由于層間位錯源于軸向應力相互作用，導致層間裂紋萌生及向最大主應力方向發展，最終破壞。

參考文獻：

[1]羅嗣海，錢七虎，周文斌，等.高放廢物深地質處置及其研究概況[J].巖石力學與工程學報，2004（5）：831-838.

[2]王貴玲，劉彥廣，朱喜，等.中國地熱資源現狀及發展趨勢[J].地學前緣，2020，27（1）：1-9.

[3]陳颙，吳曉東，張福勤.巖石熱開裂的實驗研究[J].科學通報，1999（8）：3-5.

[4]吳剛，滕念管，王宇.高溫后石灰巖的物理力學特性研究[J].巖土工程學報，2011，33（2）：259-264.

[5]吳剛，邢愛國，張磊.砂巖高溫后的力學特性[J].巖石力學與工程學報，2007（10）：2110-2116.

[6]謝衛紅，高峰，李順才，等.石灰巖熱損傷破壞機制研究[J].巖土力學，2007（5）：1021-1025.

[7]徐小麗，高峰，沈曉明，等.高溫后花崗巖力學性質及微孔隙結構特征研究[J].巖土力學，2010，31（6）：1752-1758.

[8]趙亞永，魏凱，周佳慶，等.三類巖石熱損傷力學特性的試驗研究與細觀力學分析[J].巖石力學與工程學報，2017，36（1）：142-151.

[9]田勇，俞然剛，張尹，等.聲發射特征在灰巖損傷識別及定量評估中的應用[J].工程科學與技術，2020，52（3）：115-122.

[10]郭清露，榮冠，姚孟迪，等.大理巖熱損傷聲發射力學特性試驗研究[J].巖石力學與工程學報，2015，34（12）：2388-2400.

[11]李二兵，王永超，陳亮，等.北山花崗巖熱損傷力學特性試驗研究[J].中國礦業大學學報，2018，47（4）：735-741，779.

[12]王冬梅.基于聲發射技術的碳質頁巖破壞過程試驗研究[J].人民長江，2012，43（23）：10-13.

[13]陳世萬，楊春和，劉鵬君，等.北山花崗巖熱破裂室內模擬試驗研究[J].巖土力學，2016，37（增1）：547-556.

[14]劉希靈，劉周，李夕兵，等.單軸壓縮與劈裂荷載下灰巖聲發射b值特性研究[J].巖土力學，2019，40（增1）：267-274.

[15]MARTIN C D，CHANDLER N A.The progressive fracture of Lac du Bonnet granite[J].International Journal of Rock Mechanics and Mining Sciences Geomechanics Abstracts，1994，31（6），643-659.

[16]EBERHARDT E，STEAD D，STIMPSON B，et al.Identifying crack initiation and propagation thresholds in brittle rock[J].Canadian Geotechnical Journal，1998，35（2）：2222-2229.

[17]黃再興.低速沖擊下裂紋成核的位錯模型[J].南京航空航天大學學報，2012，44（5）：657-662.

（編輯：鄭 毅）

Abstract：To study thermal-mechanical properties of carbonaceous limestone，we carried out acoustic emission（AE）monitoring test of limestone under two heating processes，the heating and cooling then loading process and the simultaneous heating and loading process.The results show that：① AE events began to emergein heating process at 50 ℃.The limestone burst into pieces around 320 ℃ along the bedding plane with loud noise，meanwhile AE events increased significantly，characterized as ‘thermo-brittleness damage.② AE increasing stages can be identified during the two loading processes，which is helpful to determination of crack initiation stress and crack damage stress.③ The strength of limestone decreased with increasing of temperature in the simultaneous heating-loading process.However，thelimestonessingle axial compressive strength increased after 300 ℃ temperature treated in heating-cooling process.④ For limestone in the two heating processes，crack initiation stress and crack damage stress both decreased with increasing of temperature.

Key words：thermo-mechanical properties;acoustic emission;limestone;rock strength