氧化鋁陶瓷光固化漿料的制備及脫脂工藝優化研究

陳 龍，王正上，崔旭東，

(1.中國工程物理研究院化工材料研究所，綿陽 621900；2.四川省新材料研究中心，成都 610000)

1 引 言

氧化鋁陶瓷結構穩定，耐腐蝕，耐高溫，耐磨損，機械性能優良[1]，被廣泛應用于醫療生物和航空航天等領域，是制造人工牙齒、污水處理基底和空壓機葉片的關鍵材料[2-4].但是氧化鋁陶瓷硬度高而韌性差，傳統的切、削、銑、鉆等減材方式制造復雜結構的陶瓷，其工藝復雜，成本高昂，且易造成產品開裂或變形，因此開發新型制造工藝成為了當前研究的熱點[5].增材制造技術(3D打印技術)為制備異形陶瓷件提供了新的途徑.相比于傳統的減材制造，3D打印技術通過材料自身逐層累積成型三維結構，無需二次加工，成本低廉，產品質量高，是未來高性能復雜陶瓷件個性化設計和制造的重要發展方向[6,7].

目前，用于氧化鋁陶瓷成型的增材制造技術主要包括：選擇性激光燒結(SLS)、選擇性激光熔化(SLM)、熔融沉積建模(FDM)、墨水直寫(DIW)和光固化成型(SLA).其中SLA技術具備成本低、精度高等特點，受到國內外研究人員的重點關注[8-10].Griffith等人[11,12]首先提出將SLA技術應用于陶瓷制備.他們通過實驗研究發現，漿料固含量太低會導致打印產生殘缺或破損，甚至無法打印.但逐漸提高漿料的固含量，其粘度也隨之增加，特別是當固含量超過30 vol%時，粘度隨固含量呈指數增大.后續研究認為，陶瓷粉體在樹脂中分散時會將大量有機大分子和水分子吸附在表面.隨著粉體固含量的增加，吸附的液體量也增加，游離的水分子則相對減少，同時粉體間距離減少，導致粉體表面有機鏈重疊，增加了陶瓷顆粒之間的摩擦力，從而增大了陶瓷漿料的粘度，使漿料在打印機中涂敷困難，模型成型不完整.因此，有必要在保證固含量的同時降低體系粘度，改善粉體與樹脂間的分散性.針對這一問題，Adake等人[13]提出，油酸和硬脂酸的羧基會與氧化鋁表面羥基在一定條件下結合，另一端碳鏈極性較低與HDDA接觸達到分散效果，并利用這兩種羧酸作分散劑制得了固含量為40 vol%的陶瓷漿料，證明了經油酸改性的氧化鋁粉體制得的漿料粘度降低.Zhang等人[14]在此基礎上利用二元羧酸對氧化鋁表面進行改性，制得了固相含量為45 vol% 的氧化鋁光固化陶瓷漿料，通過打印和燒結得到了相對密度為96.5%的氧化鋁陶瓷.以上研究表明，制備優異的分散性和穩定性的陶瓷漿料是SLA技術的關鍵，而高固含量使得陶瓷體的最終燒結密度和性能得到保證.

此外，陶瓷的燒結工藝對提升燒結密度也同樣重要.近年來國內外的研究大多集中于優化陶瓷漿料，而對燒結工藝尤其是前期的脫脂程序研究卻鮮有.根據漿料選用的樹脂體系和有機添加劑的不同，脫脂工藝應當做出相應的調整，以求最大程度地減少缺陷，提升陶瓷密度和性能.Zhou等人[15]研究發現，將陶瓷坯體在空氣中脫脂，有機物熱解的速率非常高，所產生的氣體不能完全逸出，易在內部形成分壓，導致孔洞缺陷的產生，致密度降低；將陶瓷坯體置于真空中脫脂，改變其內外壓強差，則有利于氣體排出以減少孔洞缺陷.然而真空環境中沒有氧氣，有機物熱解緩慢并且反應不充分，這會造成坯體中大量碳的殘留，影響陶瓷體的致密化.因此，真空脫脂并不適用于光固化成型的氧化鋁陶瓷坯體[16].為了使坯體在燒結過程中收縮均勻并提高致密化程度，我們必須對前期的脫脂工藝進行合理的調整和優化.

因此，本文重點探討了分散劑種類、濃度以及固含量對漿料粘度的影響，通過對三種不同分散劑作用機制以及流變學實驗的分析，證實了以KOS110作分散劑制備的陶瓷漿料具備優異的分散性和穩定性，并確定了在該體系中氧化鋁的最佳固含量，保證了氧化鋁陶瓷光固化成型的完整性以及燒結密度和性能.在此基礎上，我們根據漿料成分以及脫脂方式對前期脫脂工藝進行了優化，利用空氣脫脂可以使殘余的碳與氧氣完全反應的優點，采用了先在真空中熱解，后在空氣中除碳的兩步脫脂工藝，充分地去除了有機物，同時避免了孔洞缺陷和新的雜質產生.最終通過燒結我們獲得了致密度高、完整性好的氧化鋁陶瓷.本文為獲得高固含量、低粘度的氧化鋁陶瓷漿料提供了一種有效的方法，優化了脫脂工藝，為進一步提高光固化陶瓷的完整性及性能提供了實驗依據.

2 制備與表征

2.1 氧化鋁陶瓷漿料的制備

我們通過超聲的方式將固體分散劑溶解在乙醇溶液中，然后按比例稱取氧化鋁粉體(10 μm)；將粉體與分散劑與乙醇溶液倒入200 mL球磨罐中，以300 r/min的速度球磨混合3 h，球磨的程序為順時針旋轉10 min，然后逆時針旋轉10 min，中間間隔5 min[17]；將混料取出，于60 ℃下干燥，經過研磨得到改性后粉體；同時，以前期對樹脂體系比例的大量實驗探索為依據，按6∶3∶1的體積比稱取一定量的光敏樹脂HDDA、HEA、TMPTA，添加光引發劑TPO，在磁力攪拌下充分混勻，得到預混樹脂；最后將樹脂和改性粉體以400 r/min的速度球磨3 h，使粉體與樹脂充分混合得到氧化鋁陶瓷光固化漿料，避光保存備用.

2.2 光固化打印成型

本研究使用的設備為Formlab 2光固化打印機，該打印機的激光光源可發出405 nm波長的光，與光引發劑TPO的吸收波長相吻合.開啟打印機OPEN MODE選項，將所制得的漿料倒入樹脂槽中，沒過100 mL刻度線.利用Solidworks軟件建立三維模型，經過Preform軟件切片后，將文件導入打印機中開始打印.氧化鋁陶瓷成型完成后，用酒精清洗掉多余的樹脂并在紫外光下繼續固化12 h.

光固化打印過程的順利進行，除了需要制備高固含量、低粘度的氧化鋁陶瓷漿料以外，還要設置科學合理的打印參數.當紫外光照射在漿料中時，一方面光敏樹脂吸收紫外光發生光固化反應，另一方面氧化鋁陶瓷顆粒會反射紫外光，削弱了光線在漿料中的輻射作用，從而降低了固化層厚.大量的研究表明，光固化打印參數對固化層厚的影響符合朗伯比爾定律[18].

(1)

公式(1)中，E0為照射到料漿表面的曝光能量；Ed為光固化陶瓷料漿的臨界曝光能量，由陶瓷自身性質決定；Sd為光敏參數，是關于陶瓷顆粒性質以及光固化樹脂材料的光學性質的函數；Cd表示在該曝光能量E0下光固化所能成型的層厚.因此，為順利完成打印過程，我們需要對曝光能量E0進行調節，即設置好合理的曝光光強，并計算其曝光時間.

將光固化打印機參數代入公式(1)中，計算出曝光能量E0的取值范圍，調節光源強度為15%，曝光時間控制在1.0～2.5 s范圍內.此時漿料的單層固化厚度超過了打印機的分層厚度50 μm，以保證坯體在打印過程中具備足夠的層間結合力，使得打印過程順利進行，坯體成型完整.

2.3 脫脂與燒結

脫脂是整個燒結過程中至關重要的一環.脫脂工藝的不同對陶瓷體脫脂是否充分有顯著影響.在空氣中直接脫脂，有機物熱解速率更高，但氣體并不能完全逸出，造成氣孔等缺陷.而在真空中脫脂，有機物熱解速率緩慢，但是由于氧氣稀少，有機物熱解所產生的碳不能通過反應去除.若能將空氣脫脂熱解充分和真空脫脂利于氣體逸出的優點相結合，則有助于陶瓷坯體中有機物的徹底去除并減少氣孔、裂紋等缺陷.因此，我們設計了如下兩步脫脂工藝：先在真空環境中使有機物熱解并排出產生的氣體，然后通入空氣使殘余的碳與氧氣反應，最大程度地去除氧化鋁以外的其他雜質.考慮到漿料各組分與氧氣反應的溫度，本實驗選用1200 ℃石英管式爐來進行陶瓷坯體的脫脂，具體過程如下：先在真空環境下以1 ℃/min的升溫速率將溫度由室溫提升到600 ℃，期間在200、250和300 ℃三個溫度節點處分別保溫90 min，在600 ℃時保溫150 min.待溫度降至室溫后，向管式爐中通入空氣.仍然以1 ℃/min的升溫速率將溫度由室溫提升到600 ℃，保溫120 min后隨爐冷卻.脫脂后的燒結在1750 ℃高溫箱式爐中完成.燒結時，先以10 ℃/min的速率升溫到1400 ℃，保溫120 min后以5 ℃/min的速率升溫至1600 ℃，繼續保溫120 min，最后以2 ℃/min的速率緩慢升溫到1700 ℃，保溫300 min使陶瓷體充分致密化.根據脫脂燒結后陶瓷體密度和形貌來對比空氣中直接脫脂與兩步脫脂工藝對燒結過程的影響.

3 結果和討論

3.1 分散劑種類對漿料分散性和穩定性的影響

目前，在保證漿料具備一定固含量的前提下，改善其分散性并提高穩定性的方法主要有[19]：(1)改變陶瓷顆粒表面電位，通過靜電作用使顆粒間相互排斥以減小內摩擦力，例如分散劑癸二酸.癸二酸主要對粉體表面電位進行修飾，其中一部分羧基與粉體表面離子或原子形成離子鍵或配位鍵，降低了粉體表面能，減小了漿料內摩擦力，降低了漿料粘度.另一部分羧基則通過形成氫鍵的方式橋接在粉體表面，改變了粉體表面電位，粉體之間由于同種電荷相互排斥而減少了接觸碰撞，從而提高了漿料的穩定性.(2)增大顆粒表面吸附層厚度以增加空間位阻作用，如硅烷偶聯劑KH550.在酸性條件下KH550水解生成硅醇(-Si-OH)，-Si-OH與氧化鋁表面羥基發生氫鍵鍵合反應，進一步脫水縮合反應形成-Si-O-X共價鍵，起到錨固顆粒的作用，有利于粉體在漿料中的分散.同時-Si-OH之間發生縮合反應形成網狀結構覆蓋在氧化鋁表面，使氧化鋁表面有機化，增大了空間位阻效應，減少顆粒之間的碰撞，提高漿料穩定性.(3)將靜電作用與空間位阻相結合的穩定機制，如高分子聚合物KOS110.與上述兩種分散劑相比，KOS110的錨定基團和溶劑鏈分別取代了親水基團和親油基團[20].錨定基團通過靜電相互作用，強烈地吸附在粉體表面，改變了粉體表面電位，溶劑鏈則在粉體表面形成包覆結構并延伸到樹脂中.基于此，本文使用癸二酸、硅烷偶聯劑KH550和高分子聚合物KOS110這三種不同種類的分散劑來探索三種模式對漿料分散性和穩定性的影響，從而探尋最有利于光固化3D打印的分散機理.

表征漿料分散效果的一項重要指標為漿料粘度.粘度越低，表明漿料內摩擦力越小，粉體顆粒在漿料中的分布更均勻，即分散性越好.鑒于此，本研究將同比例的上述三種分散劑添加到相同固含量的氧化鋁陶瓷漿料中，通過流變學實驗對比了它們的粘度曲線，如圖1所示.一方面，隨著剪切速率從1 s-1增加至100 s-1，我們可以直觀地觀察到三種漿料的粘度隨剪切速率增大而降低.添加癸二酸作分散劑的漿料粘度從54.29 Pa·s降低到3.07 Pa·s，添加KH550的漿料粘度從25.24 Pa·s降到1.80 Pa·s，添加KOS110的漿料粘度從6.75 Pa·s降到0.16 Pa·s.這種現象被稱為剪切稀變.光固化打印過程中，具備剪切稀變特性的漿料在刮刀作用下能夠迅速流平，使得固化過程更加順利.另一方面，當剪切速率相同時，添加KOS110的漿料具備更低的粘度.這是因為癸二酸和KH550分散劑屬于小分子化合物，其親油基團是不超過18個碳原子的烴鏈，在漿料中作用時不能完全將粉體包覆.未包覆親油基團的粉體表面之間會通過范德華力、氫鍵等作用而相互吸引，增大了粉體間的摩擦力.而KOS110的溶劑鏈足夠長，能夠將粉體顆粒完全包覆，并提供足夠大的空間位阻作用，避免粉體間的碰撞和團聚，減少了漿料內摩擦力，從而降低了粘度.所以上述三種分散劑中，KOS110降低漿料體系粘度的效果最明顯，使用KOS110作分散劑的漿料更加適合于光固化成型.

圖1 癸二酸、KH550和KOS110三種分散劑(3 wt%)制備的氧化鋁漿料粘度

由于氧化鋁陶瓷坯體的成型需要一定的時間，漿料至少要能在打印期間維持粉體的均勻分散而不產生團聚和絮凝，才可以保證陶瓷坯體的完整.即除了優良的分散性外，氧化鋁漿料還需具備一定的穩定性.表征漿料穩定性最直觀的方法是沉降法，通過測定漿料靜置一段時間后的沉降物體積，計算其與靜置前漿料的整體體積的比值，即沉降體積比，來反映漿料沉降速率的大小.沉降體積比越小，說明漿料在一段時間內發生的團聚和絮凝越嚴重，沉降作用越劇烈，沉降速率也就越快，漿料越不穩定.本文通過240 h沉降實驗進一步表征了分散劑種類對漿料穩定性的影響，實驗結果如圖2所示.我們將上述三種分散劑制得的氧化鋁漿料a、b、c三份樣品各10 mL，經過240 h的靜置后，測得沉淀體積比分別為81%、85%、92%.由此可見，使用KOS110作分散劑，漿料的沉降體積比最高，相比于癸二酸和KH550更有利于提高漿料的穩定性.這得益于KOS110在與粉體相互作用時，其錨定基團具備更強烈的錨固作用.同時，和癸二酸、KH550相比，KOS110的溶劑鏈能夠在粉體表面形成完整的包覆結構，有效地降低了粉體之間的接觸碰撞，使得漿料沉降緩慢.

圖2 不同分散劑制得氧化鋁漿料的沉降實物圖(240 h)

綜上所述，在以上三種分散劑中，KOS110具備靜電作用與空間位阻作用相結合的分散機制，對粉體的錨固更加穩定，同時溶劑鏈完整地包覆在粉體表面，減少了粉體之間的氫鍵和范德華力作用，從而有效地減少了漿料的內摩擦力以及粉體顆粒的碰撞與團聚，既降低了漿料體系粘度改善了分散性，又保證了漿料的穩定性，有利于光固化成型過程的順利進行.故本研究選擇KOS110分散劑進行后續實驗.

3.2 分散劑濃度對漿料粘度的影響

已經證實聚合物KOS110作分散劑時，降低體系粘度的效果最明顯，沉降體積比最大，能有效提升漿料的分散性和穩定性，有利于光固化成型.因此，本文將進一步研究KOS110分散劑的最佳濃度問題.KOS110濃度過低時，漿料中的氧化鋁粉體大部分未吸附分散劑，達不到降低粘度的作用.而分散劑濃度過高，大量游離的分散劑在粉體之間橋接交聯，反而增大了漿料的內摩擦力，使得漿料粘度增大，影響固化過程.為探索KOS110分散劑在漿料中的最佳濃度，本研究向固含量為40 vol%的氧化鋁陶瓷漿料中添加了不同含量的KOS110，充分混合后測定了對應的粘度曲線，如圖3所示.隨著剪切速率從1 s-1增加至100 s-1，漿料的粘度均逐漸降低，在50 s-1至100 s-1區間，粘度降低緩慢直至趨于穩定.隨著KOS110含量從1 wt%增加至5 wt%，粘度曲線整體向下平移.我們可以看出KOS110濃度較低時，分散劑對氧化鋁顆粒的改性效果不明顯.這是因為未吸附分散劑的顆粒由于布朗運動互相碰撞產生團聚，抵消了分散劑空間位阻和靜電作用的影響，從而降低了漿料的穩定性.隨著KOS110濃度增加，分散劑充分吸附在氧化鋁顆粒表面，形成包覆層，同時在樹脂中形成網狀結構，避免了顆粒間的相互碰撞，減少了漿料內摩擦力，從而降低了體系的粘度.但是，當含量增加到7 wt%時，漿料粘度曲線出現反彈，且曲線不再平滑.這是因為氧化鋁顆粒吸附分散劑達到飽和，過量的分散劑分子游離在顆粒間的框架中，在粉體之間造成橋接和交聯，破環了粉體與樹脂間的穩定結構，增大了漿料內摩擦力，引發絮凝，導致粘度增加.此時的漿料已經不再符合剪切稀變特性，不適合繼續用于光固化打印.因此，為使得漿料具備最優異的分散效果，本實驗選擇5 wt%為KOS110分散劑的最佳含量.

圖3 不同濃度KOS110制備的氧化鋁陶瓷漿料(40 vol%)的粘度曲線

3.3 固含量對漿料粘度的影響

在保證漿料固含量的前提下降低粘度，有利于改善漿料分散性，適應光固化打印要求.而在滿足漿料流變學性能要求的前提下提升固含量，則有助于提高打印精度，并且有利于在后期脫脂燒結過程中降低有機物比例，避免因有機物熱解揮發造成生坯開裂等缺陷，保證陶瓷體的致密度和性能.研究表明，漿料的粘度與固含量之間的關系符合Krieger Dougherty模型[21]：

(2)

其中η為漿料相對粘度；Φ和Φmax為氧化鋁粉體的體積分數和最大體積分數；n為擬合參數.Φmax和n由實驗中使用的氧化鋁粉體自身性質決定.由此可見，漿料粘度與氧化鋁固含量的關系不是簡單的線性關系，而是呈指數關系.隨著固含量的提高，粘度增大的速度由快變慢，最終趨近于一個定值.據此，本研究制備了不同固含量(20～50 vol%)的氧化鋁陶瓷漿料，并向其中添加了含量為5 wt%的KOS110分散劑.

圖4a描繪了漿料粘度隨剪切速率變化的曲線.我們可以看出，隨剪切速率從1 s-1增加至100 s-1，漿料粘度緩慢降低.這表明漿料具備剪切稀變特性，漿料分散良好.圖4b為剪切速率為20 s-1時不同固含量漿料的粘度散點圖，其中紅色曲線為Krieger Dougherty模型曲線.隨著固含量提高，漿料粘度整體增大，且粘度的變化趨勢與模型曲線基本吻合.繼續提高固含量到50 vol%，此時的漿料粘度急劇增加，曲線紊亂，不再符合模型曲線規律.這是因為固含量過高時粒子間的空間排斥作用遠遠大于布朗運動，漿料中的懸浮顆粒由分散穩定狀態逐漸形成三維有序結構，引起嚴重的團簇.受團簇和沉降的影響，漿料在高剪切速率下仍然不能進行層間流動，導致體系粘度劇增.因此，在剪切速率一定的條件下，5 wt% KOS110氧化鋁陶瓷漿料的最高固含量為45 vol%.

圖4 (a)不同固含量的氧化鋁陶瓷漿料粘度曲線(5 wt% KOS110)；(b)剪切速率為20 s-1時不同固含量漿料的粘度以及Krieger Dougherty模型曲線

3.4 脫脂方式對燒結的影響

前人的研究集中在制備符合光固化打印要求的漿料，對光固化后脫脂燒結的研究卻有所不足.光固化漿料的樹脂體系和分散劑成分的改變以及脫脂方式的選擇，直接關系到燒結前陶瓷坯體中的有機物能否充分去除，以及材料的密度和宏觀物性.人們通常采用空氣燒結的方法來致密化打印陶瓷坯體，在空氣中直接燒結，有機物熱解速率快，反應充分，但氣體不能及時逸出，易造成孔洞缺陷.而在真空中脫脂燒結，雖然坯體內外壓強差有利于氣體的排出，但是氧氣缺失，有機物反應不完全形成碳殘余在坯體中，殘余碳在后續燒結過程中易與陶瓷反應生成雜相.所以，真空脫脂不能達到徹底去除氧化鋁陶瓷坯體中有機物的目的.若在真空脫脂的基礎上，結合空氣脫脂熱解充分的優點進行兩步脫脂，針對殘余的碳進行有效地去除，將有利于進一步提高燒結密度，提升陶瓷性能.本研究根據環境條件的不同設計了兩種不同的脫脂方式進行實驗.第一種是直接在空氣中脫脂的方式，第二種是先在真空中脫脂然后在空氣中除碳的兩步脫脂方式.空氣脫脂的升溫曲線如圖5a所示，其中脫脂曲線升溫速率約為1 ℃/min.已知三種光固化樹脂HDDA、HEA、TMPTA與氧氣充分反應分解的溫度分別為295、239.5和212 ℃[22]，而聚合物分散劑KOS110的熱解溫度約為300 ℃.據此，本實驗在脫脂升溫階段設置了200、250和300 ℃三個溫度節點，以便于上述有機物的充分熱解，最后在600 ℃下保溫150 min，隨爐冷卻.

兩步脫脂的升溫曲線如圖5b所示，其升溫速率與空氣脫脂基本保持一致.不同之處在于，升溫時坯體處于真空環境，且在第一步脫脂結束后將坯體置入空氣環境升溫到600 ℃進行第二步脫脂.最后，對光固化打印成型的樣品進行了燒結，燒結曲線如圖5c所示，燒結后實物如圖6.我們可以明顯地觀察到，采用兩步脫脂的方式所得陶瓷體氣孔和裂縫等缺陷相對較少，外形更加完好.橫向對比三種分散劑對燒結體形貌的影響，我們發現KOS110作分散劑時，陶瓷體棱角更加分明，且和前兩種分散劑相比無明顯裂縫.這說明在燒結過程中陶瓷坯體收縮更加均勻.這與前文KOS110作分散劑制得的漿料具備更好的流變性能，更加適合光固化打印的結論吻合.

圖5 (a)在空氣中直接脫脂的升溫曲線；(b)先在真空脫脂，然后在空氣中除碳的兩步脫脂曲線；(c)1700 ℃下的氧化鋁陶瓷燒結曲線

圖6 使用兩種不同脫脂方式燒結所得陶瓷體實物圖

為了進一步驗證兩步脫脂工藝能夠有效減少缺陷，本實驗對燒結后的復雜結構陶瓷進行了表面拋光處理，并通過掃描電子顯微鏡對其微觀形貌進行了觀察.從圖7我們可以直觀地看到，圖7b中呈現的孔洞更少，觀察區域內陶瓷結構更加致密，組分均勻.證明在兩步脫脂燒結過程中，有機物熱解產生的氣體及時逸出，殘余的碳也得到了有效的去除.

圖7 (a)在空氣中脫脂后1700 ℃燒結的氧化鋁陶瓷表面拋光顯微結構；(b)兩步脫脂后1700 ℃燒結的氧化鋁陶瓷表面拋光顯微結構

除此以外，密度也是表征燒結后陶瓷體性能的一項指標.本研究對兩種脫脂方式燒結得到的陶瓷體的質量和密度進行了測量與計算，結果如表1所示.兩步脫脂所得陶瓷體燒結前后質量變化更大，燒結密度更高.這說明相比于直接在空氣中脫脂，使用兩步脫脂方式能夠更加有效地將氧化鋁外的其他雜質分解去除，減少燒結過程中產生的孔洞和有機殘留缺陷，從而提高氧化鋁陶瓷的致密度.

表1 兩種脫脂方式燒結前后陶瓷體質量和密度

4 結 論

本研究基于SLA技術制備了氧化鋁陶瓷漿料，重點研究了分散劑的種類、濃度以及氧化鋁固含量與漿料粘度的關系，討論了其對漿料分散性和穩定性的影響，并對后續脫脂工藝進行了優化.結果表明，相比于表面活性劑癸二酸和硅烷偶聯劑KH550，聚合物分散劑KOS110具備靜電作用與空間位阻作用相結合的穩定機制，對粉體錨定更加穩固，且在粉體表面能夠形成完整的包覆結構，減小了漿料內摩擦力，避免了粉體間的碰撞.因此，KOS110降低體系粘度的效果更加明顯，沉降體積比最大，所得漿料分散性更好、穩定性更高.隨后，本文對KOS110分散劑的濃度進行了研究.濃度過高，過量的分散劑分子游離在顆粒間的框架中，在粉體之間造成橋接和交聯，破環了粉體與樹脂間的穩定結構，引起漿料粘度劇增.故選擇5 wt%為KOS110最佳濃度.在該濃度下，本研究對比Krieger Dougherty模型確定了氧化鋁最佳的固含量為45 vol%，漿料體系表現出優良的分散性和長期的穩定性.最后，結合空氣脫脂有機物熱解充分、真空脫脂利于氣體排出的優點，設計了兩步脫脂法對打印坯體進行了脫脂燒結，進一步減少了缺陷提高了陶瓷密度，得到了相對密度為96.5%的氧化鋁陶瓷.本研究結果為制備優異分散性、高穩定性的氧化鋁陶瓷漿料提供了實驗依據，從優化脫脂工藝這一角度為后續提升陶瓷體燒結密度和性能提供了有益參考.