潛江凹陷鹽間頁巖油儲層微觀孔隙結構綜合表征

胡振國 雷 浩

中國石化江漢油田分公司勘探開發研究院, 湖北 武漢 430223

0 前言

江漢盆地潛江凹陷鹽間頁巖油藏是被上下兩套鹽巖層夾持封閉的一套云質頁巖油層。該頁巖儲層具有巖性巖相復雜、儲集空間類型多樣、油層較薄且塑性強等特點[1]。研究顯示鹽間頁巖油資源豐富,其中潛34-10韻律和潛四下復韻律資源量就達到3.5×108t,具有較大的勘探開發潛力。前期開發過程中,試油試采井23口,單井初期日產最高達1 000 t以上,最小0.5 t,累計產油6.4×104t。不過鹽間頁巖油藏的開發并不順利,主要問題是大部分試采井初期產量較高,但單井產量遞減快、穩產難,難以形成持續產能。分析其原因主要是對鹽間儲層微觀孔喉特征的研究不夠深入,滲流機理不清,未能形成有效的開發技術。在頁巖儲層中,巖石孔隙結構特征對儲層儲集能力和流體流動規律起著決定性作用[2]。定量分析鹽間頁巖儲層微觀孔隙結構特征,對準確評價鹽間頁巖儲層資源量、研究頁巖油滲流機理及確定鹽間儲層產能分布具有重要意義。

目前實驗室測試巖石孔隙結構特征的方法和手段眾多,技術也日趨成熟。常規方法包括高壓壓汞法、鑄體薄片法、掃描電鏡法、X-CT掃描法、低溫氮氣吸附法及核磁共振法等,還有比較先進的基于高分辨率場發射掃描電子顯微鏡和納米CT成像技術構建數字巖心的分析方法[3],不過這些分析方法都各有優缺點。例如常用的高壓壓汞法測試快速而且計量準確,但生成的毛管壓力曲線不夠形象直觀,且使用的汞會破壞巖心、危害環境;鑄體薄片法與掃描電鏡法獲得的都是二維圖像信息,無法反應巖心內部的精細結構;低溫氮氣吸附法可測定巖石的比表面積、孔徑大小,但是對于孤立氣孔卻很難達到理想的效果。單純采用某種分析方法可能無法完全滿足頁巖微觀孔隙結構評價的要求,采用多種分析手段來觀察測量頁巖儲層的孔隙大小及分布、喉道連通性、以及裂縫發育情況等信息,可以更準確地表征頁巖儲層的微觀孔隙結構特征[4]。

本文以潛江凹陷鹽間頁巖儲層潛34-10韻律和潛四下段油組巖心為研究對象,采用掃描電鏡法、高壓壓汞法、低溫氮氣吸附法相結合對其微觀孔隙結構進行了多方法和多尺度表征,深入認識了鹽間頁巖儲層微觀孔隙結構特征,為研究儲層儲集能力和流體流動機理提供了基礎依據[5-6]。

1 掃描電鏡法

巖石礦物組成對其孔隙結構有著重要影響。鹽間頁巖油藏屬于封閉性、高鹽度的內陸氯化鈉型古鹽湖沉積，沉積環境和水介質決定了儲層鹽類礦物含量高的特點。全巖分析顯示鹽間頁巖儲層主要礦物組成包括方解石、白云石、黏土、石英、長石等，黏土礦物以伊利石為主，其次為伊/蒙混層礦物與少量綠泥。

掃描電鏡廣泛應用于觀察各種固態物質的表面超微結構的形態和組成，它可以直接觀察巖心樣品新鮮斷面的微米級孔隙，但由于新鮮斷面表面粗糙，不利于觀察納米級孔隙及其分布狀況。因此，首先對鹽間頁巖樣品表面進行了氬離子拋光處理，使樣品表面變得光滑平整，然后采用FEI Quanta 250掃描電鏡對巖心樣品進行觀察，按照孔隙與礦物(顆/晶)粒間的相互關系,鹽間頁巖儲層主要識別出礦物基質孔及裂縫孔兩類孔隙?；|孔主要包括白云石晶粒間孔(0.1～3 μm)、方解石晶粒間孔(0.5～2 μm)、長石晶粒間孔(2～12 μm)、黏土礦物晶間孔(0.1～3 μm)、黃鐵礦晶間孔(0.1～3 μm)、黏土礦物晶內孔(小于0.05 μm)、碳酸鹽晶粒內孔(0.05～0.03 μm),見圖1;裂縫孔主要包括水平縫、層理縫、垂直縫、網縫及斜交縫等,除層理縫有原油浸染并保持開啟狀態,其它類型裂縫基本都被鈣芒硝或硬石膏礦物充填,見圖2。研究表明鹽間頁巖儲層主要儲集空間為晶間孔、溶蝕孔、粒間孔及層理縫，主要滲流通道為層理縫。

2 高壓壓汞法

一般認為頁巖油儲層中納米級孔隙與微裂縫大面積存在,局部發育微米級孔隙。高壓壓汞法在常規儲層和致密砂巖、火山巖、碳酸鹽巖等儲層的孔隙結構特征研究中廣泛應用[7-9]。鹽間頁巖油儲層高孔低滲的特性決定了可以將高壓壓汞實驗應用到鹽間頁巖油儲層孔隙結構研究中。采用王場油田王99井潛四下油組4塊巖心開展高壓壓汞測試實驗,實驗儀器為美國麥克公司AutoPore IV 9505型高性能全自動壓汞儀,孔徑測試范圍為 0.003～1 000 μm,最大進汞壓力可達到227.5 MPa。王99井4塊巖心參數及壓汞測試結果見表1及圖3。

表1 王99井4塊巖心高壓壓汞法測試結果表

a)巖心7-1a)Core 7-1

由表1可知,鹽間頁巖油4塊巖心中最大進汞飽和度為91.53%,平均最大進汞飽和度達到89.03%;而退汞效率較低,主要在31.02%～43.99%,平均值為35.22%。這說明鹽間頁巖油儲層具有一定的儲集能力,但滲流能力較弱;儲層孔隙結構復雜,孔隙與喉道分布差異顯著,大量汞受細小喉道的屏蔽效應而滯留其中。此外,4塊巖心的中值壓力在7.43～50.87 MPa之間,平均中值壓力達到24.04 MPa,該結果表明,鹽間頁巖巖心致密,巖心對油相滲濾能力較差,儲層供液能力低。

4塊巖心氣測滲透率與中值半徑、主流喉道半徑及最大喉道半徑并沒有正相關趨勢甚至呈現負相關關系,滲透率高的巖心7-24的主流喉道半徑僅為0.027 μm,其余滲透率低的3塊巖心主流喉道半徑均在0.089 μm以上,說明鹽間頁巖油儲層滲流能力并不受大孔道或微裂縫控制,而是中小孔喉起控制作用。4塊巖心分選系數介于0.007～0.077之間,平均分選系數僅為0.035;分選系數小,表明巖心孔喉相對集中且分布較均勻。

綜合分析4塊巖心毛管壓力曲線可以看出,盡管巖心滲透率不同,排驅壓力差別較大,但其毛管壓力曲線形狀相似(見圖3),均表現為中間平緩段比較長,說明鹽間頁巖巖心孔喉發育類型單一且分布較為集中連續。根據Washburn方程,將4塊巖心的毛管壓力曲線轉化為對應的孔喉半徑分布曲線，見圖4。結果表明,4塊巖心孔喉半徑分布曲線均存在單一峰值,分布范圍較窄,主要分布區間為5～200 nm。

圖4 王99井4塊巖心孔徑分布曲線圖Fig.4 Distribution of pore throat of four core plugs collectedfrom the well of Wang 99

3 低溫氮氣吸附法

低溫氮氣吸附法在致密油、頁巖氣等儲層的納米孔隙結構研究中得到廣泛使用并具有良好的適用性[10-11],因此將其應用到鹽間頁巖油儲層微觀孔隙結構研究中。本實驗采用美國麥克公司的ASAP2420型全自動比表面積及孔隙度分析儀,其利用低溫液氮物理吸附(靜態容量法)原理,通過質量平衡方程、靜態氣體平衡和壓力測定來測試吸附過程。在液氮溫度下,氮氣在固體表面的吸附量取決于氮氣的相對壓力(p/p0),其中p為氮氣分壓,p0為液氮溫度下氮氣的飽和蒸氣壓。

當p/p0在0.05～0.35范圍內時,吸附量與相對壓力p/p0符合BET方程,在此壓力下氣體吸附屬于單層吸附,可以通過BET方程求得吸附于介質表面所需要的單分子層氣體體積從而計算出介質的比表面積。

當p/p0≥0.4時,將會產生毛細凝聚現象,其吸附量與頁巖孔隙大小有關,計算頁巖孔徑可采用BJH方程[12],即:

(1)

式中:r為孔隙半徑,nm;γ為液氮表面張力,N/m;Vm為液氮摩爾體積,m3/mol;R為液氮摩爾熱容量,J/(K·mol);T為實驗溫度,K;p為氮氣分壓,Pa;p0為液氮溫度下氮氣的飽和蒸氣壓,Pa。

王場區塊王99井4塊巖心氮氣吸附解吸曲線見圖5。從圖5可以看出,在較低的相對壓力下氮氣吸附量較小,隨著相對壓力(p/p0)的增加,吸附量逐漸增加,說明氮氣在介質中進行了多層吸附;在較高相對壓力下,由于吸附質發生毛細管凝聚,等溫線迅速上升,在這個區內可觀察到脫附滯后現象。相對壓力接近于1時,由于大孔吸附導致曲線繼續快速上升,飽和吸附平臺不明確,該等溫線基本符合Ⅳ型等溫線并具有H3型回滯環,表明孔結構很不規整,其反映的孔包括平板狹縫、裂縫和楔形結構等[13-14]。

a)巖心7-7 T和巖心7-1a)Core 7-7 T and 7-1

鹽間頁巖4塊巖心氮氣吸附孔徑分布曲線見圖6。由于國內外對于頁巖孔隙的劃分還沒有明確統一的標準,這里采用國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)給出的孔隙分類標準[15-17]:孔徑<2 nm為微孔;孔徑2～50 nm 為中孔(介孔);孔徑>50 nm為大孔。另外,在孔徑微分分布曲線上,一般存在一個峰值,這個峰值對應的孔徑稱為最可幾孔徑。它的物理含義是孔容積隨孔徑的變化率最大的孔徑,可以認為,最可幾孔徑代表了被測材料中最發達的孔徑范圍,是多孔介質的一個重要特征參數。從圖6可以看出,鹽間頁巖巖心微孔含量較低,介孔含量逐漸升高,最可幾孔徑峰值范圍在40～60 nm,大孔占比較高。

圖6 鹽間頁巖巖心低溫氮氣吸附孔徑分布曲線圖Fig.6 Distribution of pore throat measured by the lowtemperature liquid nitrogen adsorption and desorptiontest of the intersalt shale reservoir

圖7和表2為低溫氮氣吸附法測得的鹽間頁巖巖心孔徑分布具體情況。結果表明,鹽間頁巖巖心總孔體積在0.01 779～0.02 795 cm3/g,平均為0.02 222 cm3/g。其中微孔體積平均占比為5.65%,介孔占比為45.57%,大孔占比為48.78%,說明鹽間頁巖儲層巖心以介孔和大孔為主。

圖7 鹽間頁巖巖心低溫氮氣吸附法孔徑分布直方圖Fig.7 Distribution column diagram of the pore throatmeasured by the low temperature liquid nitrogen adsorptionand desorption test of the intersalt shale reservoir

表2 鹽間頁巖巖心低溫氮氣吸附法孔徑分布結果表

4 微觀孔隙結構聯合表征

據高壓壓汞法、低溫氮氣吸附法應用實踐表明,在研究儲層微觀孔喉結構特征中,兩種方法有其最佳測試范圍和優缺點見表3。單一的微觀孔喉結構測試方法很難準確測得頁巖油巖心中包含亞微米(0.1～1 μm)和納米(≤0.1 μm)范圍的全孔徑孔喉分布[18-20]。

表3 高壓壓汞法與低溫液氮吸附法優缺點對比表

以高壓壓汞法與低溫液氮吸附法得到的孔徑分布數據為基礎,將兩種方法測試結果相結合,對鹽間頁巖中的大孔以下(孔徑≤50 nm)孔隙采用低溫液氮吸附法測定結果,對頁巖中的大孔則采用高壓壓汞法測定,通過數據對接聯合表征鹽間頁巖油巖心全孔徑分布。王99井4塊巖心高壓壓汞法—低溫液氮吸附法聯測曲線見圖8。從圖8高壓壓汞法—低溫液氮吸附法聯測曲線可以看出,鹽間頁巖油巖心全孔徑分布具有孔喉發育尺寸集中且連續,主要孔隙控制區間為10～200 nm。

圖8 鹽間頁巖巖心孔徑高壓壓汞法—低溫氮氣吸附法聯測曲線圖Fig.8 Pore throat results measured by the combined test ofmercury intrusion and low temperature liquid nitrogenadsorption and desorption of the intersalt shale reservoir

5 結論

1)鹽間頁巖儲層主要包括礦物基質孔和裂縫孔兩類孔隙,有效儲集空間為晶間孔、溶蝕孔、粒間孔及層理縫，主要滲流通道為層理縫。

2)鹽間頁巖儲層具有一定的儲集能力,巖心孔隙結構復雜,孔隙與喉道分布差異顯著,孔喉發育類型單一且分布較為集中連續,儲層滲流能力主要受中小孔喉控制,儲層供液能力低。

3)高壓壓汞法和低溫液氮吸附法聯合表征結果顯示,鹽間頁巖巖心微孔含量較低,介孔、大孔占比較高,最可幾孔徑峰值范圍在40～60 nm,主要孔隙控制區間為10～200 nm。