原子吸收光譜測定銅礦石成分分析

魏燕芳

銅類礦石的品種比較多，在對其進行檢定時，一般只對氧化銅和硫化銅的總量進行相關的測定。在對組成成分比較復雜的礦石進行測定時，需要引進更加先進的檢測技術。利用原子吸收光譜技術開展相關工作，不僅可以對銅礦石的內部組成成分進行準確的檢測，還可以縮短測定工作的開展時間，優化工藝流程。在開展實驗時，不會受到外界因素的較大干擾，操作的靈敏度比較高。因此實驗人員需要提高對技術的重視程度，并且對其進行熟練的掌握。

1 原子吸收光譜技術的應用特點及銅類礦石測定要求

這項技術是對無機元素進行定量分析時，最廣泛應用的一種方法。這項技術的特征是，利用氣態的原子，吸收一定波長的光輻射，可以將原子中外層的電子躍遷到激發的狀態，改變基本的形態。各個元素的分析依據是，原子之中的電子，存在選擇性的共振，可以吸收輻射光。技術在應用時還存在兩個特點，其中一個是選擇特征非常明顯，另一個是靈敏度比較強。這兩個特點，保證了原子吸收光譜可以對元素的能量變化情況進行準確的反映。這項技術的選擇性強、吸收的帶寬窄，這在一定程度上可以加快工作的開展速度，從而對現有的檢測程序進行簡化，甚至還可以實現自動化的檢測和實驗。利用原子吸收光譜技術對元素進行分析，還可以避免其他元素，對分析過程造成嚴重的干擾。與其他類型的分析技術相比較，這項技術在應用時，操作形式更加的簡單便利。

銅礦石可以按照內部組成成分的差異，劃分為氧化礦銅和硫化礦銅以及混合礦銅等類型。銅類礦石內部物質的分析工作，一般指比較明顯的主要元素類型分析。在對內部成分比較復雜的物質進行檢查和分析時，需要對多種主要元素進行有效的測定，還需要對次要元素以及含量進行相關的檢定，要保證最終的檢定結果更加的準確可靠。傳統的技術方法在開展時，耗費的時間比較長，各項實驗操作程序比較復雜，主要是用硫化硫酸鈉溶液，對濾液進行沉淀處理之后，用氫氧化鈉溶液對次生的硫化銅進行沉淀處理，灰化之后，用硝酸或王水對其進行溶解之后，對礦石內部的銅元素含量進行有效的測定。但是在實際檢測時，樣品的分析時間在三天左右，無法提高檢測工作的開展效率，甚至無法保證最終結果的完整性，可能會存在一定的數據偏差或失誤等問題。有些含量比較低的銅類礦石，要在千分之幾的元素中，開展物相分析工作，灰化之后，用硫酸或王水對其進行溶解，無法對各項元素進行準確的測定，需要用濃氨法對其進行有效的分離之后，才能保證最終滴定結果更加準確。利用王水或硝酸對樣品進行溶解時，如果沒有對酸度進行有效的控制，就會導致最終滴定的結果偏高，無法保證最終檢測結果的準確。在開展實驗時，需要保證各部分分離的浸取溶液不變，還要盡可能接近干燥的狀態，用鹽酸定容處理之后，選用原子吸收光譜技術，對銅元素進行有效的測定。這種方法的應用，可以避免缺陷問題的發生，而且處理之后的樣品，可以一次性地開展測定工作，縮短了檢測的流程，節約了實驗的時間。且這項技術對銅元素的測定靈敏度比較高，不會受到其他離子的干擾，介質的干擾程度也比較小。利用這項技術開展測定分析工作，各項程序快速又準確，可以作用于含量比較低的銅元素以及其他元素的分析測定工作中，且具備較好的效果。

2 原子吸收光譜測定銅類礦石成分的具體方法

2.1 銀元素的測定方法

2.1.1 選擇合適的儀器設備及試劑

在對銅礦石進行檢測時，采用原子吸收光譜技術開展測定工作，如果發現礦石的含銀量比較低，就要對銀元素進行有效的提取。實際上在對銅礦石中的銀元素進行檢測時，各項工作的開展難度比較大。因為在實際檢定時，銅類元素會對銀類元素的檢定結果，產生一定的干擾。所以在對各項元素進行檢測時，需要采取有效的措施，對這一隱患進行合理的解決。首先實驗人員需要選擇正確的儀器和設備，還要配置相應的試劑。在進行儀器設備選擇時，Z-2010型的原子吸收分光光度計和銀空心陰極燈等設備在使用時，功能效果比較好。在進行試劑配制時，需要選擇100ml的標準溶液、100ml 的二次蒸餾水，其中標準溶液的含銀量為100um/ml。在對參數數據進行提取時，波長的參數為328.1nm，電流為5mA，高燃燒器設備為6mm，空氣流量為6L/min，乙炔流量為1.3/min。

2.1.2 選擇正確的實驗方法

在開展實驗時，需要選擇正確的測定方法，首先實驗人員要在50ml 的容量瓶中，注入85ug 的銀標準溶液，同時還要選擇8%的CuSO4、HNO3、CH4N2O4S 溶液，將其注入到容量瓶中。樣品選擇完成之后，需要將其加入到400ml 的燒杯設備中，將200mlKNO3進行飽和處理之后，將其注入到燒杯中。要在低溫的環境條件下，對燒杯設備進行加熱處理。選擇5ml 的HClO4，將其注入到燒杯中，再次進行加熱操作，要將處理的時間控制在兩min 之內。直至燒杯冒起白煙之后，需要將試樣取出進行制冷處理，進而對燒杯進行有效的清洗，避免對后續的實驗產生不良影響。取出樣品之后，要進行稀釋操作，處理之后的劑量要控制在25ml 左右，然后對其再次進行加熱，之后將其靜置、冷卻。選擇濃度為8%的CH4N2O4S 溶液，加入到試樣中，需要觀察樣品是否析出白色的固體。如果出現固體，需要加入濃度為20%的FeCL3溶液，使得固體能夠完全消失。再次將樣品放置5min 之后，需要選擇50ml 的容量瓶設備，對樣品進行全面的收集。收集完成之后，要開展試樣的干過濾操作，過濾完成之后，要選擇合適的儀器設備，按照檢測工作的開展要求，對內部的成分進行有效的測定。

2.1.3 實驗結果的分析與探討

在對實驗結果進行分析時可以發現，在對銅礦石中的銀元素進行溶解時，主要表現形式為氯化銀和銀合金以及純銀等形式。在對試樣溶液中的含銀量進行測定時，發現總體的含量比較低，需要對大量的試樣進行準確的稱量，還需要選擇王水進行溶解操作。在對其進行溶解操作之前，需要對樣品進行焙燒處理，這樣才能防止溶解期間，出現分析結果誤差過大等現象。實驗結果表示KNO3飽和處理過的HNO3溶解樣品，在2min 之內將樣品焙燒到HClO3冒煙狀態時，無法析出單質的硫元素，且處于完全分解的狀態，檢定結果的數據信息比較全面。在實驗過程中加入其他干擾溶液，但是最終的數據并不會受到較大的影響。在開展實驗時，加入HClO4溶液，銀元素的吸光數值不會受到較大影響。

一般情況下在開展檢定實驗時，大部分不同類型的元素之間，并不會出現干擾的情況，因為多種元素處于并存的狀態。但是在擬定的情況下，銅類元素對銀類元素存在非常明顯的干擾效果。在開展實驗時，將不同的CuSO4溶液，注入的含量為100um/ml 的標準溶液中，發現這項溶液會對銀類元素產生較大的干擾。但是不同劑量的CuSO4溶液，產生的干擾情況存在一定的差異。銀元素受到干擾之后，就會導致實驗檢測結果存在較大的誤差，無法對銅礦石中的銀元素進行準確的測定。要想保證最終的檢測結果更加精確，就要根據銅元素對銀元素的干擾情況，制定有效的措施，對其進行全面的消除，例如可以在檢定實驗的過程中，將0.3g 的銅類元素，加入到含銀量為100um/ml 的標準溶液中，確保試樣中的銀元素含量與銅元素含量能夠保持一致的狀態，從而避免銅元素對銀元素產生較大的影響，確保最終的數據信息更加的精確、全面，降低各項元素的制約影響。

在開展檢定實驗，微量鹽酸的環境條件下，選用乙炔火焰開展銀類元素的測定工作，檢測的靈敏性特征，可以超過中性的溶液，還可以降低銅類離子對銀類離子的干擾。在進行實驗結果研究時可以發現，將濃度為8%的CH4N2O4S 注入到CH4N2O4S中，不會對銀類元素的吸光數值，產生任何的影響。要選擇劑量不同的溶液，才能降低元素之間的干擾。但未注入CH4N2O4S 溶液的標準溶液中，銀類元素的吸光數值比較低。導致這一現象出現的主要原因可能是，溶液之中的氯化銀出現了沉淀反應。在微量鹽酸的條件下，CH4N2O4S 溶液會讓CSN2H4化合物的化學性質，始終保持穩定的狀態。在對實驗結果進行分析時，還可以發現如果在CH4N2O4S 中注入的劑量比較多，那么在開展檢定實驗時，就會發生比較明顯的沉淀反應。這種情況下銀類元素的吸光值，就會在一定程度上受到溶液的影響，所以在進行檢定時，需要對CH4N2O4S 溶液的使用量進行嚴格的控制，將濃度為8%的CH4N2O4S 溶液，加入到含銀量為100um/ml 的標準溶液中，需要即配即用。要根據檢測的需求，對加入的劑量進行有效的控制，不能嚴格按照標準計量的要求，對其進行隨意的添加。在進行實際添加時，要盡可能降低對銀元素的干擾。在檢定期間時，如果發現存在少量的沉淀物質，那么可以根據檢定的情況，適量的添加FeCL3溶液，確保沉淀現象能夠完全消失。

在開展檢定實驗時，要想對金屬銀物質進行完全的回收，可以將不同劑量的銀標準溶液，添加到樣品中。這種回收技術具備更好的效果，回收率非常高。

2.2 銅類元素和鋅類元素的測定方法

2.2.1 儀器設備及試劑的選擇

在對銅元素和鋅元素進行特定時，首先要選擇合適的檢測儀器設備，并且配置標準的試劑。在進行設備選擇時，要準備4只50ml 的容量瓶，選用AAS110 型的原子吸收分光光度計設備，還要選用1ml 的吸量管、2ml 的吸量管、5ml 的吸量管各一只。需要準備銅標準溶液100um/ml、鋅標準溶液100um/ml、HCl 溶液100ml，溶液的濃度均為0.5%。

2.2.2 實驗方法的選擇

檢定實驗開展期間，需要選擇0.5ml、1ml、2.5ml 以及0.5ml、1ml、2.5ml 的銅、鋅標準溶液，將其分別放置到50ml 的容量瓶中。將1ml 的HCl 溶液，注入到容量瓶中，進而添加蒸餾水，進行稀釋處理。稀釋操作完成之后，需要選用火焰原子儀器設備開展檢測工作。將高燃燒器設備以及乙炔流量，調整到最佳運行狀態，可以對相應的吸光值數據進行全面的記錄，并且將最終的記錄結果，與標準的曲線信息進行對比，開展分析工作。得出結果信息之后，需要帶入計算公式，對不同溶液的具體含量進行全面的分析。按照上述方法，將已經處理之后的樣品，選用石墨爐原子儀器設備再次進行處理，可以對相應的數據進行再次檢測，并且對最終的結果進行詳細記錄。將二次分析的記錄結果，與標準曲線圖進行對比和研究之后，需要代入相應的公式，對具體的含量進行重復的核算。

2.3 實驗操作注意事項

在對礦石成分進行測定的過程中，無論采用了哪種類型的檢測技術形式，實驗人員都需要嚴格按照檢驗標準進行標準溶液的配置，還需要對操作程序進行規范化管理，避免溶液在使用的過程中存在問題，影響最終檢測數據的準確性。在對各項產品進行選擇時，要選用國家認可單位生產的商品。在對液體進行稀釋操作時，需要分步的選取樣品，并且逐步的開展稀釋工作。一般情況下稀釋程度在20 倍左右，否則就會出現比較嚴重的數據誤差。在進行產品購買時，成品的應用形式比較便捷，但需要對質量證明書進行全面的檢驗。在對標準貯備溶液、工作系列溶液進行制備的過程中，需要嚴格按照檢測要求，選用蒸餾水或者超純水進行有效的配置。在對溶液進行保存時，標準工作系列產品的保存時間不能超過一周。如果溶液的酸度比較強，保存時間可以適當延長，但也不能超出標準限定日期。在對一些濃度比較低的標準溶液進行配置和使用時，儲存時間不能超過20 天。在對母液進行保存時，要根據不同元素的穩定性能，選擇不同的保存時間，通常情況下保存時間在6 個月左右。標準溶液的濃度變化速率，與保存時間、自身元素的性質和使用的容器存在一定聯系，如果在開展測定實驗時，經常使用某一種標準溶液，但試驗并未存在特殊的要求，可以適當的增加溶液的酸度，確保溶液能夠長期使用，還要對溶液使用過程中標液吸光度的變化情況進行實時的觀察，確定溶液是否存在失效等情況。如果溶液已經失效，不能將其用到檢測實驗中。實驗人員在對標準溶液進行自行配制時，必須采用基準的物質，通常情況下可以選擇合適的鹽類進行溶液的配制。如果缺乏相應的鹽類，可以選擇高純度的金屬棒進行配置，不能使用金屬粉末等物質。因為粉末狀的金屬容易出現氧化反應，還容易導致表面附著的污染物質進入到液體內部，降低溶液的應用精度。在進行金屬材料使用之前，需要對其進行清洗，可以選擇合適的酸類開展清洗操作，并且選用砂紙進行打磨處理，對材料表面的污染物質進行有效的清除。實驗人員在進行操作的過程中，不僅要對各項溶液的運用狀態進行實時的觀察，還需要嚴格按照檢測程序進行標準操作，避免因為自身的失誤引發比較嚴重的測量誤差問題。在對各個操作程序下產生的數據信息進行記錄時，并利用智能終端或軟件，對數據信息進行詳細的記錄和實時的更新，并且對各項數據信息進行科學的對比，要對其中存在異常的數據信息進行及時的發現和處理，避免對后續實驗的開展產生不良影響。

2.4 光譜儀器設備的使用注意事項

在進行設備使用之前，需要做好數據的校準工作，還需要對相應的運行分析軟件進行全面的檢測。一般情況下運行分析軟件，可以在windows 的平臺上進行相應的操作，所以實驗人員需要對操作系統的具體使用方法進行全面的了解。如果實驗人員不熟悉這項系統的操作方法，就無法對實驗儀器設備進行精確的使用，也無法促進原子熒光譜分析工作的順利開展。實驗人員需要積極的學習一些新型的技術手段和操作手法，要明確不同類型設備的使用要求，避免在實際操作的過程中對設備造成損壞，影響檢測工作的開展質量和效率。

在進行光譜儀器上的鍵盤與鼠標使用時，實驗人員也要對具體的使用方法進行全面的了解。一般windows 平臺屬于可視化的界面，操作方式比較靈活，可以通過多窗口的共同操作，縮短操作的時間。實驗人員可以借助鼠標、鍵盤等工具進行相應的操作，且設備的智能化運行軟件中，同時配置了多種形式的操作形式。實驗人員可以利用這些設施，靈活的開展分析工作。

3 結語

綜上所述，目前銅礦行業在社會經濟建設中的占比正在不斷的增加。相關企業在對銅類礦石進行開采的過程中，需要對內部成分進行全面的檢測和分析。因為銅礦中復含其他元素，在對樣品進行化學分析時，可以對礦石中的元素含量進行全面的了解。在對內部的元素進行檢定時，主要可以利用原子熒光光譜分析技術和原子吸收分析等方法，開展相關工作。這些技術的應用形式比較先進，還可以保證最終得出的結果的完整準確。因此這項技術已經廣泛作用于各種物質的檢測工作中。