史軍娜
(北京林業大學公共分析測試中心,北京 100083)
掃描電子顯微鏡是高精密儀器,具有復雜的電子學系統、真空系統、電子束會聚系統、樣品室和顯示部分,對儀器的管理人員具有較高的要求[1]。除了規范的操作儀器外,必須能對儀器做日常和定期的維護保養,確保儀器處于良好的運行狀態,尤其是在儀器發生故障后能夠快速判斷故障產生的原因,并對常見的故障進行處理,必要時及時與專業工程師溝通,避免對儀器產生不可逆的損害。因此,掃描電鏡的管理人員在日常的操作維護、故障排除和應中積累經驗非常重要。做好儀器的保養維護和故障排除工作,有利于降低儀器運行成本,提高儀器運行效率,延長儀器使用壽命[2,3]。本文以我校分析測試中心2007年購置的HITACHI S-3400N鎢燈絲掃描電鏡為例,詳細介紹了該儀器在使用過程中出現的常見故障和相應的處理方法,以及對該儀器進行維護和保養的關鍵事項。
檢查儀器真空是否達到要求;如果真空達到要求,檢查燈絲電流是否為零,如果燈絲電流為零,需要換燈絲。
取出樣品后抽真空,如果真空達到要求,可能是樣品受潮或者樣品里有揮發性氣體;如果真空達不到要求,檢查樣品艙門上的O型密封圈,用酒精擦拭后均勻在表面涂抹真空脂;如果真空還達不到要求,檢查泵的狀態,泵油是否正常,泵在工作中是否有異響,如果是硬件問題,聯系工程師解決。
先取出樣品,排除樣品本身的問題,保證樣品干燥,無揮發性,導電性好。調節電鏡的光闌孔徑和照射電流,孔徑和電流變大,信噪比好,最后再校正電子束、消像散和聚焦。
可能是軟件需要更新或者電腦死機,軟件和硬件連接不好,或者是硬件損壞。一般先整機關機重啟,再進一步分別檢查軟件和硬件,可以根據屏幕上的提示排查,實在找不出問題,打工程師電話咨詢,需要更換配件或者軟件再請工程師上門。
一般是電腦主機箱內積灰或者靜電,需要打開電腦主機箱清潔,插拔內存條,再重啟電腦。
可能是電子光學鏡筒的某些部位需要清洗。先判斷污染的部位,尤其注意受電子束轟擊的表面,拆卸下這些部件,用拋光膏先拋光,再用無水乙醇多次清洗,徹底干燥后重新安裝調試。
每次更換燈絲時,柵帽、柵帽光闌固定圈都要清洗。拆卸燈絲并清洗燈絲組件,用拋光膏將燈絲柵帽和柵帽光闌固定圈擦拭干凈,再用酒精擦一遍;燈絲重裝及燈絲調中,調節燈絲尖端到柵極帽光闌的距離,并使得燈絲尖端正好在柵極光闌中心。當出現明顯的污染及圖像象散過大時,應先清洗物鏡光闌,并用酒精燈燒物鏡光闌或換新光闌,再清洗鏡筒襯管和探頭組件,最后清洗物鏡下極靴。由于清洗物鏡下極靴可能會損傷物鏡表面或邊緣,最好請專業工程師清洗。
定期打開樣品室的門檢查,如果有毛絨或灰塵,用無紡布蘸取少量無水乙醇輕輕擦拭整個“ O ”型圈及艙門,并在“ O ”型圈上涂抹少量真空脂。更換燈絲或維護電子光學系統后,清洗密封膠圈,并在表面涂抹少量真空脂,注意放置好密封圈,擰緊螺絲。
定期檢查機械泵的油液面,若在窗口油位刻線的水平下,應及時添加機械泵油,如果機械泵油顏色變深,須立即更換機械泵油。平時注意觀察機械泵在工作時有無異常情況,如異響或者油煙擴散等,若機械泵出現故障要及時修理,保證真空度。如果儀器長時間不用,定期抽真空。分子泵應定期更換油氈,防止震動,尤其是在使用中禁止撞擊樣品室。
掃描電子顯微鏡是大型貴重儀器,在我校公共分析測試中心由專人專管,除了對測試服務的師生進行嚴格的操作培訓外,負責大型儀器的日常維護保養、定期檢查儀器的運行狀況、更換燈絲等易耗品,尤其在儀器出現故障后,能夠盡快解決故障,保證儀器高效運行,為教學和科研提供更好的服務。因此,掃描電鏡的管理人員必須具備高度的責任心和維護保養該儀器和排除故障的能力。
致謝:感謝工程師劉琪和吳向鵬對本儀器的維護和故障排除給予的專業建議。