高頻紅外吸收光譜法測定鈦條鐵中硫含量

趙綏 鄭文倩 陳濤 闞紹寬

（武昆股份制造管理部）

1 前言

鈦條鐵是煉鋼企業的原材料，有優良的強度，硬度，密度小質量輕，耐高溫，耐低溫，有良好的機械加工性能，耐腐蝕性能極好，無磁無毒，換熱性能良好。它的加入主要有以下幾個作用：1）冷卻作用。使轉爐在吹煉過程中達到熱平衡，達到合格的終點溫度。若過程溫度很高容易造成噴濺，對去磷不利；2）降低煉鋼成本，一般情況下，鈦條鐵的成本要低于鐵水成本。多加入可以降低煉鋼成本。有一些鋼廠都會根據市場鋼材價格來合理控制廢鋼的加入，鈦條鐵也是可以考慮的。3）在某些鋼廠由于煉鋼能力大于煉鐵能力，盡量多吃廢鋼少消耗鐵水，盡可能的擴大產能，鈦條鐵的加入既降低了煉鋼成本，又可以提高鋼的性能。鈦條鐵組成Fe2O3為92—96 %，MgO 為0.02—0.1%，CaO 為0.1—0.2 %，TiO2為0.3—0.8 %，P2O5為0.3—0.5 %。在鋼鐵的冶煉過程中，當鐵礦石成本上漲時，鈦條鐵的生產和應用，有著提高鋼材強度，降低生產成本和節約資源的作用，并取得了可觀的經濟效益。

高頻燃燒紅外吸收技術被廣泛應用于合金、鋼鐵﹑礦物等的碳元素和硫元素含量的分析中。本實驗中，將這一方法應用于鈦條鐵中硫含量測定，同時研究了稱樣量和助熔劑種類、不同的用量，助熔劑的不同放置，疊加順序，研究出一種方法分析速度快，而且具有較高的準確度和較好的重復性。本實驗為鈦條鐵樣品中硫含量的測定提供了方法。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑

（1）碳硫分析專用高純坩堝：PT 型Φ25 mm×25 mm；

（2）純鐵助熔劑：純度＞99.8 %，粒度＜1.25 mm，C：＜0.000 5 %，S：＜0.000 5 %；

（3）純鎢助熔劑：W ≥99.95 %，規格：-20目～+40 目，C：≤0.000 8 %，S：≤0.000 5 %；

（4）碳硫專用標準樣品：YSBC11114-94。

2.2 實驗儀器及工作條件

鋼研納克高頻紅外碳硫分析儀（CS-3 000），LE84E 型電子分析天平。

儀器的工作條件如下：分析流量3 L/min，氧氣壓力0.3 MPa，氮氣壓力0.3 MPa，分析時間1 min，室內相對濕度不大于60 %。

2.3 實驗方法

在碳硫專用瓷坩堝中稱取一定質量的試樣，錄入試樣質量，再加入適量助熔劑，得到混合試料；將混合試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，在新建的鈦條鐵通道中進行混合試料硫含量測量，儀器自動計算得到測量值，并多次重復測定。

3 實驗結果與討論

3.1 稱樣量的選擇

鈦條鐵中鐵含量高，能正常燃燒，但由于鈦條鐵沒有方法標準可以借鑒測樣，只能根據經驗采用基體相同的樣品配合做樣，為了能出合理的結果，待測樣品不能多放，逐次少量增加。本實驗分別對稱樣量為10 mg、20 mg、30 mg、40 mg和50 mg 時對硫含量測定結果的影響，分析結果見表1。

由表1 可知：當稱樣量增加時，分析結果降低，表明稱樣量過多導致燃燒不充分。當稱樣量為30 mg 和20 mg 時，試驗測定結果較穩定，試樣可以得到充分的燃燒；稱樣量在10 mg 時，RSD 為2.80 %，重復性較差，可能是因為試樣不均勻，天平的稱量誤差或儀器的重復性誤差等造成的。從稱樣量30 mg 和20 mg 時來看，20 mg 比較準確。

3.2 助熔劑的種類和疊放順序

考慮到鈦條鐵能否充分燃燒，嘗試添加多元助熔劑。本試驗采用鎢－鐵助熔體系，其中純鐵的作用是提供導磁性能，純鎢則是用于提高熔融溫度。另外試樣與多元助熔劑的疊放順序也能夠影響試驗效果。本實驗中發現當樣品置于上層時，石英管污染較為嚴重，因此采用了這種疊放次序，鈦條鐵樣品置于坩堝最底部，純鐵置于中間，純鎢置于上層的方式，這種疊放次序不僅可以保證樣品能夠充分燃燒，還可以避免污染石英管以及防止熔融物的飛濺。

3.3 助熔劑配比的選擇

選擇試樣稱樣量為20 mg，對純鐵和純鎢的用量分別進行測定，分析結果見表2。

表2 助熔劑用量及配比對測定結果的影響（n=5）

由表2 可以看出：方案3 和4 的結果較為理想，且平均值和RSD 均相同，但考慮到節約成本，因此選擇方案3 作為最佳分析條件，因此選擇添加0.50 g 的純鐵，然后再加入2.50 g 純鎢。

3.4 精密度實驗

平行測定11 組試樣，測定其精密度，結果見表3。

表3 精密度試驗（n=11）

由表3 可以看出：采用高頻紅外吸收光譜法來對鈦條鐵中的硫含量進行測定時，精密度較好。

3.5 加標回收實驗

稱取不同質量的碳硫專用標準樣品：GBW01310（S 標準值0.122 %）添加到試樣中，分別配制3 組，測定其回收率，分析結果見表4。

表4 加標回收試驗結果

由表4 可以看出：加標回收率在100.88%～102.56 %之間，能夠滿足鈦條鐵中硫含量的準確測定。

4 結論

本實驗利用高頻紅外吸收光譜法對鈦條鐵中硫含量進行測定，通過實驗條件的優化出，稱樣量0.020 0 g，純鐵0.50 g，純鎢2.50 g 時，測定效果最好。這一方法分析速度較快，具有精密度高，穩定性好等優點，能夠滿足日常分析的需要，同時也解決了鈦條鐵樣品中硫含量的測定問題。