熱鍍鋅雙相鋼鋼板表面橘皮缺陷研究

馬二清，靳立，楊崢，崔磊，肖洋洋，谷海容，謝義康

熱鍍鋅雙相鋼鋼板表面橘皮缺陷研究

馬二清，靳立，楊崢，崔磊，肖洋洋，谷海容，謝義康

（馬鞍山鋼鐵股份有限公司，安徽 馬鞍山 243000）

研究一種熱鍍鋅雙相鋼表面橘皮狀缺陷的特征及形成機理。采用數字顯微鏡、掃描電鏡和輝光光譜儀對正常和缺陷位置的鍍鋅態、去鋅層態、冷軋態和熱軋態的形貌和表層成分分布開展對比分析研究。橘皮狀缺陷特征是由于鋅晶粒異常長大至350 μm，為正常晶粒的4倍。鍍鋅態缺陷區較正常區Mn含量高26%，縱截面觀察基板表層有約2～4 μm深的微裂紋，界面處檢測出Al、O、Mn峰，存在Mn表面富集。去鋅層態和冷軋態基板表層呈冷軋軋裂特征，存在大量垂直于軋制方向的10～30 μm的橫向微裂紋。卷取溫度為650 ℃時，熱軋態邊、中位置氧化層厚度分別為6.5、5.8 μm，較550 ℃時增加25%和23%。GDS檢測表明，對應缺陷區熱軋態發生共析轉變，相構成以低氧含量的Fe3O4、FeO、Fe為主。實踐證實，卷取溫度下調至560 ℃以下時，可有效消除該缺陷。缺陷形成機理是，熱軋鋼卷在570 ℃以上溫度卷取，經緩慢冷卻至室溫時，形成純鐵包覆Fe3O4的共析轉變氧化鐵皮，卷取溫度高也使氧化層增厚，導致酸洗難度增大，氧化鐵皮無法有效清除。酸洗后殘存的氧化層和Mn富集導致表層協同變形能力弱，冷軋形成大量10 μm級橫向微裂紋。微裂紋處的凹凸表面誘發Fe-Zn相爆發生長，導致鋅晶粒異常長大。厚帶鋼具有更多的內部熱量，出鋅鍋冷速慢，也為鍍后鋅晶粒長大創造條件。

鍍鋅雙相鋼；橘皮缺陷；鋅晶粒；微裂紋；卷取溫度；共析轉變

近年來，隨著汽車輕量化[1-3]的發展、汽車碰撞安全性能標準的加強以及汽車耐蝕性要求的提升，高強鋼[4-5]在汽車車身的用量呈逐年增長的趨勢。其中，鍍鋅雙相（Dual Phase，DP）鋼作為第1代熱浸鍍高強鋼的典型代表，因兼具超高強度和良好塑性廣泛應用于A柱本體、中通道門檻加強板等汽車結構件和加強件[6]?；诟邚姸燃矮@得鐵素體與馬氏體為主體的雙相組織所需的淬透性需要，成分設計中通常引入成本相對較低的Si、Mn、Cr等合金元素作為主要添加的合金元素，而添加的Si、Mn、Cr等元素易于在鋼板表面富集，導致浸潤性下降，誘發涂覆表面質量問題[7-12]。很多學者研究了熱浸鍍鋅工藝對Si、Mn、Cr等元素的選擇性氧化行為，但研究熱軋工藝對合金元素的氧化行為及對熱浸鍍表面質量的影響較少。本文借助數字顯微鏡、掃描電鏡和輝光光譜等試驗設備對一種肉眼裸視呈“橘皮”狀鍍鋅DP鋼表觀缺陷進行鍍鋅態、去鋅層態、冷軋態及熱軋態表征，闡明缺陷形成機理，并通過工藝優化成功實現消缺。

1 試驗

鍍鋅DP鋼橘皮缺陷宏觀形貌及局部放大形貌如圖1所示。肉眼觀察板寬中間區域色澤亮，表現出明顯的邊中色差，中間缺陷區鋅層粗糙，呈橘皮狀，嚴重時有手感，缺陷隨厚度規格、產品強度等級的增加而加重。缺陷通常發生于鋼卷中部區域，頭尾約100～150 m及距邊部15 cm區域鋅層正常。

圖1 橘皮缺陷

分析用試樣來源于工業產線產出板帶，對應產品類型為最常用的600 MPa級DP鋼，成品厚度為2.0 mm，冷軋壓下率為50%，即對應熱軋態厚度為4.0 mm。試驗鋼化學成分見表1。熱浸鍍均熱溫度和入鍋溫度為790 ℃和465 ℃，熱浸鍍鋅鋅鍋溫度為460 ℃，鋅鍋Al的質量分數為0.21%。試樣裁切于圖1a位置寬度方向邊部正常區和中間缺陷區域，冷軋態和熱軋態取樣位置與之對應。

表1 鍍鋅DP600化學成分

采用Keyence VHX-900F數字顯微鏡（DS）和Sigma 500掃描顯微鏡（SEM）對試樣表面和截面進行形貌觀察，SEM工作電壓為20 kV。采用GD Profiler HR輝光光譜儀對帶鋼表層進行輝光光譜（GDS）成分檢測。利用5%鹽酸溶液+適量烏洛托品抑制劑混合溶液去除表面鋅層，同時用于冷軋態表面對比加深處理。采用酒精保護對試樣電磁振蕩清洗。

2 結果與討論

2.1 鍍鋅態

圖2a、b為DS觀察的中間缺陷區和邊部正常區的未經光整處理的鋅層表面微觀形貌。缺陷區鋅層晶粒尺寸約為350 μm，而正常區約為90 μm，缺陷區存在鋅層晶粒異常長大。圖2c為SEM觀察的缺陷區縱截面形貌，基板表面可以發現大量的微裂紋，微裂紋深度約為2～4 μm。圖2d為圖2c虛線框區域形貌，線掃描檢測結果表明，在基板表面存在O、Mn、Al峰。

圖3為缺陷區和正常區的GDS檢測結果。缺陷區和正常區Al的質量分數峰值分別為0.89%和0.84%，表明在鋅層與相界面處均有同等的Fe-Al相生成。Mn的質量分數的最大值分別為2.4%和1.9%，表明缺陷區Mn表面富集程度高于正常區域。

2.2 去鋅層態

圖4a、b為去除鋅層狀態下觀察的缺陷區和正常區基板表面二次電子SEM形貌。圖4a中缺陷區基板表面存在高密度的垂直于軋制方向的微裂紋，微裂紋長度為10～30 μm。局部放大觀察基板表面Fe-Al相[13]抑制層顆粒形貌無固定形態，形成不充分。圖4b中正常區的Fe-Al相抑制層顆粒呈現較規則的短棒狀，形成充分，可以確認鋅層粘附性較好。

圖2 鍍鋅態表面及截面形貌

圖3 鍍鋅態表面GDS檢測結果

圖4 去鋅層態基板表面和抑制層形貌

2.3 冷軋態

為進一步證實微裂紋產生工序，借助SEM確認軋硬卷表面形貌（如圖5所示）。為便于觀察差異，試樣經5%HCl溶液（添加少量烏洛托品緩蝕劑控制侵蝕速率）侵蝕2 min，酒精溶液電磁振蕩清洗去除表面油漬及異物。中間缺陷區表面與去鋅層態時一致，存在同等大小和密度的橫向微裂紋；邊部正常區幾乎觀察不到橫向微裂紋現象。這表明，微裂紋在冷軋工序就已形成，非熱鍍鋅工序產生。

2.4 熱軋態

熱軋卷取溫度（Coiling Temperature，CT）為650 ℃時的熱軋卷中部板寬邊、中位置的SEM組織形貌如圖6所示，熱軋基體組織為鐵素體+珠光體組織。表面GDS對比檢測的成分分布曲線如圖7所示，分別用實線和點劃線表征板寬邊、中位置的檢測結果?？梢园l現，中間位置的Si、Mn、Cr峰值均較邊部位置略高，峰值分別增加15%、23%和28%，存在表面富集現象。為便于比較，以5% O含量作為熱軋氧化層和基體的分界界面，中間和邊部位置的氧化層厚度分別為6.5 μm和5.8 μm，中間位置氧化層更厚，厚度約增加12%。表層到基體的O含量均呈逐漸下降趨勢，中間位置的O含量梯度變化趨勢更緩慢，這表明2個位置的氧化鐵皮層相構成存在差異。

圖5 軋硬卷表面SEM形貌

圖6 650 ℃卷取時熱軋態SEM組織形貌

圖7 CT為650 ℃時熱軋態GDS檢測結果

橘皮缺陷發生位置對應熱軋鋼卷芯部（非暴露部位），該部位特點是冷卻速率慢，高溫時間長。實踐驗證表明，熱軋卷CT由原有的650 ℃下調至560 ℃及以下時，冷軋表面軋裂現象消失，可有效消除該表面缺陷。熱軋CT為550 ℃時的熱軋卷中部板寬邊部和中間位置的SEM組織形貌如圖8所示，熱軋基體組織均為鐵素體+馬氏體+珠光體+少量貝氏體組織。對應的表面GDS對比檢測的成分分布曲線如圖9所示。檢測表明，中間位置的Mn元素表面富集現象弱化。表層到基體的O含量呈逐漸下降趨勢，但邊、中氧化鐵皮層基本保持一致，與卷取為650 ℃的邊部位置變化規律一致。中、邊部位置的氧化層厚度分別為5.2 μm和4.7 μm，較650 ℃卷取時有較明顯減薄，減薄比例分別為20%和19%。

圖8 550 ℃卷取時熱軋態組織形貌

圖9 CT為550 ℃時熱軋態GDS檢測結果

CT為 650、550 ℃時對應缺陷位置熱軋態截面SEM形貌如圖10所示，表面氧化層厚度分別約為9.2 μm和7.0 μm。熱軋態氧化層SEM檢測結果進一步證實，在高CT溫度下，熱軋氧化層厚度增加，增加比例約為31%，低CT有助于降低熱軋態表面的氧化層厚度。

圖10 CT為650 ℃和550 ℃時熱軋截面SEM形貌

2.5 討論

熱鍍鋅雙相鋼或低合金高強鋼類似的邊、中色差缺陷表觀質量問題已經有部分相關研究。李研等[14]在熱鍍鋅雙相鋼表面粗糙問題分析與控制中研究了一種表面鋅層粗糙度異常升高、鋅層不均的邊中色差缺陷，研究表明，其與基板表面微裂紋直接相關。李順昌等[15]在分析780 MPa級熱鍍鋅雙相鋼微觀裂紋導致板面塊狀色差缺陷中進一步提出，邊、中色差與熱軋板表面富集的Si、Cr氧化圓點和基體中粗大珠光體在冷軋過程中形成微裂紋有關。宋濤等[16]在研究熱鍍鋅雙相鋼表面色差問題的分析中指出，色差是由于遺傳熱軋帶狀組織引起的。相關研究都指出，造成該問題的重要因素是熱軋基體組織差異。本文研究板寬邊、中位置熱軋基體組織時，并未發現組織差異性，無法用現有相關研究結果解釋該缺陷形成機理。

研究表明，650 ℃卷取時，熱卷中部中間位置Mn元素表面富集明顯，GDS檢測結果顯示，Mn峰較邊部位置約增加23%，這與中間位置處于高溫的時間更長有重要關系。氧化鐵皮厚度為6.5 μm，較邊部位置增厚12%，較550 ℃卷取對應位置增厚25%，O含量明顯低于邊部位置，氧化鐵皮相構成差異明顯?；谘趸瘜痈飨啵‵e2O3、Fe3O4、FeO、Fe）的O含量可以推斷，邊部位置以高O含量的Fe2O3、Fe3O4、FeO為主，中間位置以低O含量的Fe3O4、FeO、Fe為主。更為重要的是，熱卷從650 ℃緩慢冷卻到室溫時，FeO在570 ℃時開始共析轉變為Fe3O4和純鐵[17-19]（見圖11）。共析轉變形成的純鐵包覆Fe3O4的氧化鐵皮嚴重影響酸洗效果[20-22]，而過厚的氧化鐵皮也會增加酸洗難度，進而導致酸洗效果不佳，造成表面氧化物殘存。

圖11 鐵氧相圖

酸洗后殘留氧化物的熱卷表面的協同變形能力弱于基體，根據И.Я.塔爾諾夫斯基的不均勻變形理論[23]，冷軋時沿厚度方向表層金屬的變形程度更大，導致冷軋表面出現垂直于軋制方向的長度為數十微米級的橫向微裂紋[12,24-25]。650 ℃卷取時，熱軋態中部較邊部的Mn、Cr元素富集程度增加23%和28%，這也進一步降低表面的協同變形能力，加重微裂紋程度。強度等級越高，意味著成分中Mn、Cr等元素的添加量也越多，厚度越厚則冷軋時的壓下量也越大，這些因素都會加重微裂紋，這與實際生產過程中缺陷隨厚度規格、產品強度等級的增加而加重的特征一致。

Guttmann認為冷軋凹凸表面會導致Fe-Al相形核質點和晶界的取向更為隨機，從而有利于通過增加短路Zn擴散來解除抑制。由于典型的局部溶解度變化，在彎曲界面突出的地方，Fe的局部溶解度要高于平面，有利于Zn-Fe相的形成[26]。微裂紋造成的凹凸表面，誘發Zn-Fe相隨機向各方向生長，易于促進Fe-Zn相爆發組織的過度生長[27-29]。此外，去鋅層態抑制層形成不充分的檢測結果表明，表面氧化物殘留和Mn富集也會阻礙Fe-Al相抑制層的形成，對Fe-Zn相生長的抑制作用降低。厚帶鋼出鋅鍋時具有更多的芯部熱量，在鍍后冷卻速率較慢，也利于鋅層晶粒的長大。

3 結論

通過對比分析600 MPa級鍍鋅DP鋼鍍鋅、去鋅層、冷軋及熱軋態的形貌及元素分布，得出鍍鋅高強鋼表面橘皮狀缺陷的形成機理，結論如下：

1）橘皮狀缺陷特征是鋅晶粒異常長大至350 μm，約為正常晶粒尺寸的4倍，基板表層觀察到大量約2～4 μm深的微裂紋，鋅層與基體界面存在Al、O、Mn峰，存在Mn表面富集。

2）去鋅層態和冷軋態基板表面呈冷軋軋裂特征，形成大量垂直于軋制方向的10～30 μm的橫向微裂紋。

3）650 ℃卷取時，熱卷中間位置發生共析轉變，相構成以低O含量的Fe3O4、FeO、Fe為主。實踐表明，卷取溫度下調至560 ℃時，可消除該表面缺陷。

4）缺陷形成機理是，熱軋鋼卷在570 ℃以上溫度卷取，經緩慢冷卻至室溫時，形成純鐵包覆Fe3O4的共析轉變氧化鐵皮，卷取溫度高也使氧化層增厚，導致酸洗難度增大，氧化鐵皮無法有效清除。酸洗后殘存的氧化層和Mn富集導致表層協同變形能力弱，冷軋形成大量10 μm級橫向微裂紋。微裂紋處的凹凸表面誘發Fe-Zn相爆發生長，導致鋅晶粒異常長大。

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Investigation of Orange Peel-like Defects on Galvanizied DP Steel Sheets

,,,,,,

(Maanshan Iron & Steel Co., Ltd., Anhui Maanshan 243000, China)

The work aims to investigate the characteristics and formation mechanism of orange peel-like defects on the surface of a hot-dip galvanized dual phase steel. A comparative analysis of the surface morphology and surface composition distribution of the galvanized, dezincified, cold rolled and hot rolled states in normal and defective zones was carried out with digital microscopy (DM), scanning electron microscopy (SEM) and glow discharge spectroscopy (GDS). The orange peel-like defect was characterized by an abnormal growth of the spangle to about 350 μm, which was about four times the normal. The peak Mn values of GDS at the interface between the zinc layer and the substrate were 2.4 wt.% and 1.9 wt.% for the defective and normal zones in the galvanized state, respectively, which indicated the relatively pronounced surface enrichment in the defective zone. The longitudinal cross-sectional sample was observed to have a large number of microcracks with a depth of about 2-4 μm on the surface of the substrate. The line scanning results at the interface between the zinc layer and the substrate showed the presence of aluminum, oxygen and manganese peaks, which meant the presence of oxides at the interface. The surface of the substrates in the dezincified and cold-rolled states exhibited cold-rolled cracking characteristics, with a significant number of transverse microcracks of 10-30 μm perpendicular to the rolling direction. The thickness of the oxide layer at the side and center zones of the hot-rolled state at a coiling temperature (CT) of 650 ℃ was 6.5 μm and 5.8 μm, respectively, which was 25% and 23% higher than that at 550 ℃. GDS tests revealed a trend towards a lower oxygen content and a slower oxygen content variation in the hot rolled state corresponding to the defective zone. This is an indication of a eutectic transformation in this zone, where the phase composition was dominated by low oxygen content of Fe3O4, FeO and Fe. Practices demonstrated that the defect can be effectively eliminated when the coiling temperature decreased to below 560 ℃.

Here is the formation mechanism of defect. When the hot rolled coil is coiled at above 570 ℃ and slowly cooled to room temperature, the surface generates pure iron wrapped with ferroferric oxide of eutectic transformation, while the high CT also leads to a thicker hot rolled oxide layer. These factors make pickling more difficult and the surface oxide layer cannot be effectively removed. Based on the theory of inhomogeneous deformation, the residual oxide layer and Mn enrichment will lead to a weaker external cooperative deformation ability than the interior, and a large number of transverse microcracks of 10 μm are formed on the surface of the cold-rolled state.

The uneven morphological characteristics of the surface caused by microcracks induce outburst growthof Fe-Zn compounds, resulting in abnormally grown spangles. In addition, thick strips have more core heat coming out from the zinc pot, which also creates conditions for spangle growth after galvanizing.

galvanized DP steel; orange peel-like defect; spangle; microcrack; coiling temperature; eutectoid transformation

TG174.4

A

1001-3660(2023)01-0214-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.01.022

2021–11–26；

2022–03–22

2021-11-26；

2022-03-22

馬二清（1989—），男，碩士，工程師，主要研究方向為熱鍍鋅高強鋼產品開發。

MA Er-qing (1989-), Male, Master, Engineer, Research focus: development of hot dip galvanized high strength steel products.

馬二清, 靳立, 楊崢, 等. 熱鍍鋅雙相鋼鋼板表面橘皮缺陷研究[J]. 表面技術, 2023, 52(1): 214-221.

MA Er-qing, JIN Li, YANG Zheng, et al. Investigation of Orange Peel-like Defects on Galvanizied DP Steel Sheets[J]. Surface Technology, 2023, 52(1): 214-221.

責任編輯：劉世忠