EBSD 技術及其在金屬材料中的研究應用

梁夢斐 李靜宇 劉艷紅 牛曉慧

（安陽鋼鐵集團有限責任公司）

0 引言

在掃描電子顯微鏡（SEM）設備下，通過激發電子束，在樣品表明形成衍射菊池帶，該技術是電子背散射衍射（EBSD）技術。隨后通過對菊池帶分析來獲取晶粒尺寸和分布、晶體結構取向、相成分、晶（相）界類型以及應力應變分布等相關信息[1-3]。1928 年，日本科學家Kikuchi 首次通過透射電子顯微鏡在云母薄膜中觀察到了菊池花樣。20 世紀90 年代，Adams 等人設計出取向成像電子顯微分析系統（OIM）用來獲取晶體結構取向和織構等晶體學信息[4,5]。2005 年，Mulders 等人將聚焦離子束原位切割技術（FIB）和EBSD 系統相結合設計出一種雙電子束的三維顯微結構分析系統（3D-OIM），通過3D 技術對晶體的三維形貌進行重新建模，使其結果更接近內部真實情況[6]。

對比傳統的晶體學分析方法，EBSD 技術具備了制樣方便快捷，分辨率高，獲得的晶體學信息較完善等優點，很大程度上將顯微組織和晶體學分析相聯系、解決了獲得單個晶粒取向、相界面信息等方面的問題，是材料領域對材料性能方面研究的強有力的實驗工具。筆者通過介紹EBSD 的系統構成以及基本原理，結合具體實例總結出EBSD技術在金屬材料領域中織構、取向和晶粒尺寸等方面的應用以及研究進展。

1 EBSD 技術

1.1 EBSD 的發生原理

菊池線產生以及EBSD 發生原理如圖1 所示，其形成條件是在掃描電鏡（SEM）下，入射電子束以70°左右角度，傾斜作用于試樣表層區，電子傳出路徑變短，與其撞擊的金屬原子發生非彈性散射失去能量，一次背散射電子與滿足布拉格方程的晶面相互作用發生衍射，更多的衍射電子從表面逃逸，并被磷屏接收形成由菊池線組成的明亮的菊池帶。磷屏可以將菊池帶所構成的電子背散射衍射花樣通過CCD 相機傳遞給計算機圖像處理系統，利用系統自帶的Hough 轉變得到菊池帶的菊池極、晶面指數、晶帶軸等信息，從而確定晶粒取向[7,8]。

通過菊池花樣質量的不同，利用EBSD 還可以區分再結晶區域和形變區域，通常來說再結晶晶粒的菊池帶比形變晶粒的菊池帶清晰。除此之外，當點陣發生彎曲，菊池帶會變得模糊，以此來判斷點陣的應變情況[9]。根據EBSD 技術的先進性，可以在獲取材料結構數據的同時利用取向成像技術，使材料的結構數據與微觀形貌并行，進而大大提升對材料顯微組織的分析能力。

1.2 EBSD 與其他技術的對比

現階段，研究材料晶體結構的方法主要為X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）、中子衍射法（Neutron Diffraction Method）、電子背散射衍射（EBSD）和透射電子衍射（TEM）等方法。傳統的分析技術大體劃分為兩類：一類是宏觀取向信息的獲取，主要是利用X射線衍射或者中子衍射來完成，另一類是微觀取向信息的獲取，主要是利用透射電子衍射技術以及高分辨成像技術完成。雖然X射線衍射技術適用于大批量的宏觀區域織構分析，統計性好，但其無法將晶體結構和取向信息與微觀組織相對應，微區分辨率較低，也不能區分成分相近但晶體結構不同的顯微組織的物相信息，更無法測得單個晶粒的取向信息，不能將顯微組織與結晶學分析相結合[10]，這也是傳統分析方法在研究晶體結構與取向信息方面存在的局限性。反觀透射電子衍射技術，由于其對制樣的要求極高，樣品中可以觀察到的晶粒數目相對較少，與整體試樣相比，獲得的晶體結構等信息比較局限，對后期材料制定加工工藝不利。

EBSD 技術具備高分辨率、制樣簡易、獲得晶體學信息統計性良好的優點，能夠同時進行晶粒取向和微觀織構的表征，將晶體結構信息與微觀組織形貌信息一一對應。故而EBSD 技術是X 射線衍射技術和透射電子衍射技術的結合體，可以快速并準確地對物相鑒定、微觀織構、晶粒尺寸統計、晶界和應力應變等方面進行分析。

2 EBSD 技術在金屬材料中的具體應用

2.1 微觀織構分析和取向關系

基于EBSD 測定材料中不同位置的點的取向信息，可以獲得晶粒/基體或者第二相/基體之間的取向關系，穿晶裂紋的結晶學分析以及斷口面的結晶學分析。通過EBSD 系統中的分析軟件的功能，統計掃描區域內各個點的取向信息，得到微觀織構類型和組分的百分含量及其空間分布信息。此外，可以獲得相鄰晶粒之間的取向差、非相鄰晶粒之間的取向差，以此來研究晶界、亞晶、相界等[11-15]。

郝曉博[16]等人通過EBSD 技術對Ti70 合金板的組織和力學性能的各向異性進行研究，所得到的退火態Ti70 合金板的｛0002｝和｛1010｝極圖如圖2 所示。結果發現，Ti70 軋后組織無明顯差異，退火態Ti70 合金板形成｛0002｝基面織構，晶面法向RD 方向偏轉±30°，向TD 方向偏轉±41°，此基面織構更加偏向于RD 方向，造成了Ti70 合金板力學性能的各向異性。

圖2 退火態Ti70 合金板的｛0002｝和｛1010｝極圖

董麗麗[17]等人研究了稀土Ce 元素對取向硅鋼熱軋鋼帶組織和織構的影響，測定了二次再結晶晶粒的實際取向，采用掃描電鏡結合EBSD 分析技術，分析與Goss 取向的取向差關系，如圖3 所示。觀察結果顯示，鋼中加入Ce 元素后，織構的種類增多，{111}<112>織構密度明顯增加。加入Ce 元素后，鋼的平均磁感應強度增加了0.6%，提高了取向硅鋼的磁性能。

圖3 取向硅鋼熱軋鋼帶的表層織構

2.2 晶粒形貌及尺寸表征

傳統的晶界分析方法是利用侵蝕表面使內部晶界顯現后再進行觀察，對于小角晶界和孿晶晶界等侵蝕后不容易顯現的晶界來說，侵蝕程度不同會造成層疊交錯，晶粒尺寸難以分辨，不易測量，通過傳統方法進行觀察存在一定的誤差。而EBSD技術成像的基礎在于利用取向信息成像，可以獲得晶粒的輪廓、尺寸等參數，因此可以準確地表征晶粒的形貌和尺寸，被視為晶粒尺寸測量的理想工具。徐帥[18]等人采用中斷法與EBSD 技術相結合的方法研究了Hi-B 鋼二次再結晶退火過程中未異常長大Goss 織構取向晶粒的晶界特征（如圖4 所示），結果發現，通過二次再結晶退火，未異常長大的Goss 取向晶粒與基體晶粒的晶粒尺寸相比無明顯差異，提高退火溫度，Goss 取向晶粒的位向逐漸趨于標準Goss 晶粒。

圖4 二次再結晶退火過程中樣品表面EBSD 取向

孫京麗[19]等人采用EBSD 技術研究晶粒尺寸對304 奧氏體不銹鋼組織演變和性能的影響，將晶粒尺寸不同而織構相近的304 不銹鋼進行10% 壓縮變形，通過對比變形后及熱處理過程中組織結構以及力學性能的變化，發現熱處理之后的織構略有變動，織構相近時機械性能對晶粒尺寸的依賴性比較大，織構不同時，織構對機械性能的影響遠大于晶粒尺寸和微應變的影響。

2.3 物相分布及百分含量

相鑒定即通過晶體結構的不同來進行物理上的劃分，利用SEM 的能譜和電子探針很難區分某些元素的碳氮化物，而EBSD 技術可以根據不同物相間的對稱性差異，通過對比測試花樣和晶體學庫中標準花樣的匹配程度來進行相結構的鑒定并獲得其分布和比例。利用EBSD 技術研究物相分布及百分含量，一方面提高了鑒定的準確性，另一方面也縮短了由于大量數據對比造成的測試時間過長的問題，但是EBSD 結構分析的準確程度還難以達到X 射線或者透射電子顯微鏡電子衍射的精度，在對相結構進行區分時會出現誤標，因此需要對檢測出的數據進行甄別。

2.4 應變分析或KAM

EBSD 技術進行應變分析的原理與菊池帶花樣的質量同晶體的畸變程度息息相關。大應變區域的EBSP 花樣質量較差，這樣可以定性地對不同區域的應變程度進行分析。定性表征材料的塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布是利用EBSD 的局部取向差（Local Misorientation）或者Kernel Average Misorientation 算法獲得的。例如，變形后再結晶晶粒具有更好的花樣質量，從而可以將其與變形組織區分。衍射花樣中菊池線模糊則說明晶格內存在塑性應變。因此，可以從衍射花樣的質量上直觀地定性評估晶格內存在的塑性應變。對于研究疲勞裂紋、應力腐蝕開裂等課題的研究者，往往關心材料的服役過程中可能出現的應力集中的情形。

梁夢斐[20]等人借助掃描電鏡（SEM）觀測及電子背散射衍射儀（EBSD）技術收集到斷口區的微觀信息，從顯微結構、變形后殘余應力的角度分析20G 冷彎鋼管的失效行為，利用EBSD 分析20G 鋼管直管與彎管的殘余應力如圖5 所示。結果發現，對比20G 直管與彎管處殘余應力分布，直管部分顯得較為雜亂，對比下彎管處的殘余應力分布較為集中。

圖5 彎管和直管的應力分布

陳樹明[21]等人采用電子背散射衍射儀（EBSD）等研究了熱處理后20G 鋼焊接接頭熱處理前后焊縫區、熱影響區和母材區的取向成像圖（如圖6所示），通過對表面殘余應力及微區殘余應力分析發現，焊接接頭的表面殘余應力在熱處理前后均以焊縫為中心呈對稱分布，再結晶導致局域取向錯配角平均值減少，微觀殘余應力得到釋放并均勻分布，但焊縫區的微觀殘余應力依然很高。

圖6 熱處理前后焊接接頭焊縫區、熱影響區和母材區的取向

3 結語

電子背散射衍射技術（EBSD）作為分析材料晶體結構、物相分布、織構以及取向差的新型研究方法，結合了XRD 宏觀織構檢測和TEM 高分辨的優點，將晶體取向與晶粒形貌相結合，在探索織構演化和復雜組織轉變規律方面發揮著重要作用。目前，該方法在材料領域的研究主要集中在幾個方面：冷、熱以及再結晶變形織構的演化，相的α-相和β-相位向關系、材料取向分析和應變分析等。

隨著材料科學不斷進步，EBSD 作為先進的檢測分析技術是新材料事業不斷發展的基礎，結合此項技術研究結構的形成機理，使織構均勻化或控制某一成分的比例，不僅可以提高材料的具體應用性能，還可以為進一步挖掘其應用潛力奠定基礎，這需要科研人員的共同努力。