毫米波高功率NiZn鐵氧體材料研究

魯小剛 張永紅 杜戰峰 劉江博聞

(1.西安電子工程研究所 西安 710100;2.康碩江西智能制造有限公司 江西貴溪 335400)

0 引言

隨著雷達、通信電子技術向著高頻率、高功率方向發展,相應地, 研制具有較高峰值功率容量的各種微波器件也日益成為許多科技工作者的追求目標[1]。微波鐵氧體材料是各類高功率鐵氧體器件研發的基礎,其功率特性直接決定著高功率器件的功率性能,為此,國內微波鐵氧體材料技術人員進行了大量的實驗探索,積累了豐富的設計制作經驗。從最初的鎂錳系列,到現在的石榴石、Ni系鐵氧體和Li系鐵氧體系列,高功率鐵氧體材料日趨完善[2],各系列高功率鐵氧體材料各有優缺點,器件需要選擇使用。

高功率鐵氧體材料的設計理論來自兩部分:一是在不產生零場損耗的情況下,歸一化磁化強度P值盡量低,即使用的飽和磁化強度4πMs盡量低;二是在磁損耗允許的情況下,材料具有盡量高的自旋波線寬ΔHk?；谝陨蟽牲c考慮,毫米波高功率環行器對鐵氧體材料的需求參數為:4πMs=4000±50Gs,自旋波線寬:ΔHk≥25Oe。依據參數要求,材料研究選擇飽和磁化強度高、自旋波線寬大的Ni系鐵氧體。Ni鐵氧體飽和磁化強度高(最高可到5200Gs),常用于高頻器件中;又因為其結構中存在Fe3+和Ni2+兩種磁性離子,在材料中形成短程磁不均勻性,使之具有較高的自旋波線寬,而常用于高功率器件中[3]。

1 毫米波高功率NiZn鐵氧體設計理論

1.1 飽和磁化強度設計理論

旋磁鐵氧體材料的張量磁化率χ與4πMs成正比,因此4πMs越高,旋磁特性越強,但過高的4πMs則會帶來零場損耗,因此材料的歸一化磁化強度P=γ4πMs/值選擇范圍一般為:0.4～0.7,對于高功率環行器、移相器等微波器件而言,材料選擇低P值對器件承受功率很重要,在此P值選0.4附近,而材料的4πMs則由P值計算出。

純Ni鐵氧體分子式為NiFe2O4,屬于尖晶石型鐵氧體,飽和磁化強度大約為3200Gs(255kA/m)。根據其晶體結構及分子磁矩產生的機理可知,提高A、B兩個晶位的磁性離子數之差,增加分子磁矩,從而可獲得較高飽和磁化強度。具體計算則從分子場理論出發,可通過下列方程計算出材料在溫度為TK時飽和磁化強度MT(國際單位制)。

MT=M0BJ(α)

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其中:M0為0K時的飽和磁化強度(國際單位制);N為單位體積包含的磁性原子數;J為總角量子數;gJ為朗道因子;μB為波爾磁子;γ為旋磁比;К波爾茲曼常數;λ為分子場系數。用圖解法求解式(1)、式(2),可得出需要的MT[4]。由于該求解誤差較大,在實際中往往以理論指導,通過工程實驗確定飽和磁化強度。

1.2 自旋波線寬ΔHk設計理論

鐵氧體材料在微波場h和恒磁場H的共同作用下,當微波場h>hc(高功率臨界場)時,會產生由于自旋波不穩定激發而引起的高功率非線性效應,非線性效應可分為一級非線性效應和二級非線性效應。高功率環行器非線性效應屬于一級分線性效應,即:主峰低側出現副峰。當微波場與恒磁場垂直時,一級非線性效應下,高功率臨場hc與自旋波線寬之間關系為

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其中:P為歸一化磁化強度。因此,自旋波線寬ΔHk是衡量微波鐵氧體材料的高功率性能的主要標志。從自旋波進動方程可知,其大小與自旋波的弛豫時間τk成反比,具體關系式為

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因此,減小自旋波弛豫時間,便可以提高自旋波線寬。減小自旋波弛豫時間的主要途徑有兩個:一是摻雜少量快速弛豫離子[5]?？焖俪谠ルx子的自旋—軌道耦合強,可使自旋波能量耦合給晶格,從而減少自旋波弛豫時間;二是細化晶粒。從渡越理論可知,小尺寸晶粒存在更多的晶界,可有效抑制自旋波連續傳播,從而減小自旋波弛豫時間。在兩種技術途徑中,細化晶粒優于快速弛豫離子摻雜,但對工藝要求非常高,且難以控制,因此多采用摻雜快速弛豫離子的方法[3]。

2 毫米波高功率NiZn鐵氧體材料實驗與分析

鐵氧體材料的制備方法常用的有氧化物法、鹽類熱解、化學共沉淀三種,隨著設備技術的更新,出現了鐵氧體低溫共燒(LTCF)[6]、3D打印[7]等工藝技術,但其依然可歸為三類制備中的一種。毫米波高功率NiZn鐵氧體材料制備工藝采用氧化物法中的干粉成型工藝,其優點是方便高效。

微波鐵氧體材料研制包含配方設計和工藝優化兩個方面內容。為了提高研究效率,根據以往積累的經驗,固化NiZn鐵氧體材料的制備工藝,重點進行配方實驗,同時考慮到微波鐵氧體材料的燒結溫度和介電損耗,每種實驗配方中加入一定量的Cu2+和Mn3+。將材料制作成(30±1)×(20±1)×(5±0.5)的環形樣品,使用軟磁直流測試裝置NATS-2010SD,在20℃溫度、1600A/m場下測試飽和磁化強度4πMs;將樣品制作成Φ0.85±0.05的小球測試自旋波線寬ΔHk。

2.1 飽和磁化強度實驗與分析

根據相關理論,對純Ni鐵氧體進行Zn2+摻雜,以分子式Ni1-XZnXMe0.15Fe1.85O4為基礎,Me為Cu2+、Mn3+等微量摻雜離子,實驗中X分別取0.2、0.3、0.4、0.5,制備完成后測試材料樣品各參數,結果見表1所示。

圖1 不同Zn2+含量配方4πMs、ΔHk變化規律

表1 不同Zn2+含量配方測試結果

由實驗結果可以看出:隨著Zn2+含量增加,飽和磁化強度先大后小,在0.4附近達到最大。因為在NiZn鐵氧體材料中存在A-B、A-A、B-B三種位置磁性離子間的交換作用,在非磁性Zn2+較少時, A-B交換為主,磁矩增加;而當非磁性Zn2+數過多時,B-B交換作用貢獻變大,磁矩則逐漸減小。隨著Zn2+含量增加,自旋波線寬基本沒有變化。從機理上分析,非磁性Zn2+不屬于快速弛豫離子,其不能減小自旋波弛豫時間?？紤]到設計要求材料的飽和磁化強度為:4000±50Gs,因此配方中Zn2+含量應該在0.3/分子式附近,即:材料的基本配方為:Ni0.7Zn0.3Me0.15Fe1.85O4。

2.2 自旋波線寬實驗與分析

NiZn鐵氧體材料屬于尖晶石型鐵氧體,其空間晶位為四面體和八面體,物理空間較小,許多半徑較大的快速弛豫離子不能使用,因此摻雜的離子數量少于石榴石材料,本次研究采用Co2+離子摻雜。

以分子式Ni0.7-xZn0.3CoxMe0.15Fe1.85O4為基礎,Me為Cu2+、Mn3+等微量摻雜離子,配方中X摻雜分別0、0.005、0.015、0.025、0.030,制作完成后,測試各配方實驗樣品,結果見表2所示。

圖2 不同Co2+含量配方4πMs、ΔHk變化規律

表2 不同Co2+含量配方測試結果

從測試結果可以看出,隨Co2+含量的增加,自旋波線寬單調增大,而飽和磁化強度基本保持不變?？焖俪谠ルx子摻雜,可有效提高鐵氧體材料的自旋波線寬,但同時會增加材料的鐵磁共振線寬,從而使材料的磁損耗增大,因此,在滿足技術指標的前提下,應盡量減少快速弛豫離子的摻雜量。另外,Co2+的磁矩為3μB,其替換的Ni2+磁矩為4μB,因此微量替代對材料的飽和磁化強度影響非常小。

3 結論

根據毫米波高功率器件對鐵氧體材料飽和磁化強度、自旋波線寬的參數要求,以NiZn鐵氧體材料為研究對象,通過Zn2+摻雜實驗,得出飽和磁化強度先大后小的變化規律,確定配方Zn2+含量為0.3/分子式;通過Co2+摻雜,獲得自旋波線寬的單調增加的變化趨勢,確定配方Co2+含量為0.025/分子式。綜合分析,最終確定毫米波高功率NiZn材料的配方為:Ni0.675Zn0.3Co0.025Me0.15Fe1.85O4;通過工藝調整,所研制材料性能為:

1)飽和磁化強度: 4πMs=4008 Gs;

2)自旋波線寬:ΔHK=28.3 Oe;

3)電損耗角正切:tgδe=3.6×10-4;

4)共振線寬:ΔH=179 Oe。

材料研究達到預期目標。使用該材料制作的毫米波環行器,在頻率為34GHz下,損耗小于0.5dB、承受峰值功率大于25kW。

4 結束語

毫米波高功率NiZn鐵氧體材料的研制,得到鐵氧體組、器件組以及工藝部門同仁的全力支持,在此對他們表示衷心的感謝。