GH4169合金固溶及冷拉過程的微觀組織演變行為

楊春雷, 沈海軍, 王國棟, 王資興

(1. 江蘇省產業技術研究院 先進金屬材料及應用技術研究所, 江蘇 常熟 215506;2. 蘇州集萃高合材料科技有限公司, 江蘇 常熟 215506)

GH4169合金(Inconel 718)是一種沉淀強化型鎳基高溫合金,以γ″(Ni3Nb)和γ′(Ni3AlTi)相為主要強化相,同時在一定溫度使用過程中亞穩的γ″相會轉變為正交有序結構的穩定相(δ相)[1-2]。由于GH4169合金具有優異的性能,如較高的強度、良好的抗熱疲勞、抗蠕變和熱穩定性等,被廣泛應用于航空、航天、核能和石化領域的渦輪盤、環件、葉片、軸、緊固件和機匣等零部件[3-4]。GH4169合金冷拉棒是加工航空發動機用螺栓等緊固件的重要材料,與常用的熱軋棒材和鍛制棒材相比,冷拉棒的表面光潔度好,尺寸精度高等。同時在冷拉過程中選擇不同的變形量,可以得到不同性能要求的產品,滿足不同的使用需求。

目前對GH4169合金的研究工作主要集中在熱加工[5]、熱處理組織控制[6]以及定向凝固單晶[7-8]等方面,并取得了顯著的成果,然而冷拉拔過程中GH4169合金微觀組織演變的研究比較欠缺。對此,本工作以GH4169合金冷拉棒材為研究對象,分析其冷拉前固溶軟化處理和冷拉過程中不同冷拉變形量及不同位置的微觀組織演變規律,為實際生產提供理論指導。

1 試驗材料與方法

試驗用GH4169合金的主要化學成分如表1所示。首先將φ20 mm熱軋棒材進行固溶處理,以消除熱加工過程中的殘余應力,降低硬度,便于后續冷拉拔過程的順利進行。然后將固溶處理后的棒材分別進行變形量為8%、10%、12%、19%和30%的冷拉拔。將試樣沿直徑方向剖開,隨后縱截面進行機械研磨和機械拋光,并用鹽酸酒精雙氧水溶液進行化學腐蝕。采用光學顯微鏡和裝配有電子背散射衍射(EBSD)系統的場發射掃描電鏡(SEM)分析該合金在固溶和冷拉拔過程中的微觀組織演變規律。

2 試驗結果與討論

2.1 熱軋棒材固溶處理后的微觀組織

圖1為初始熱軋棒材經固溶軟化處理后不同位置的微觀組織。由圖1可知,經過固溶處理后,圓棒中心和0.5R處的晶粒均勻細小,按ASTM E112-13a標準評級約為10級,而邊部存在一層深約300 μm的粗晶,平均晶粒度約為8級。該粗晶層的形成是因為在熱軋過程中圓棒表面和軋輥接觸,因此表面溫降比0.5R處和中心快,容易在圓棒表面殘留冷變形,同時軋制完成以后還會進行矯直,也會在表面殘留冷變形。當表面的殘余變形處于臨界變形時,在一定溫度下固溶就會出現晶粒異常長大的現象,也被稱為二次再結晶。二次再結晶的大晶粒并不是由重新形核長大而獲得,而是原來一次再結晶的一些特殊晶粒經歷一定孕育期后長大而成。這些特殊晶粒比一次再結晶晶粒平均尺寸大得多。Padilha等[9]研究AISI 370不銹鋼時也發現二次再結晶的晶粒尺寸比正常晶粒大很多。

發生二次再結晶的前提必須有某些抑制因素,如彌散相抑制、織構抑制、厚度抑制及表面能控制等[10]。因此,要實現二次再結晶,正常晶粒的長大要受到抑制因素,而某些晶粒能擺脫抑制長大的因素。本試驗圓棒邊部的二次再結晶晶粒與正常晶粒尺寸差異不大的原因是固溶溫度不高,該合金在固溶過程中會沿晶界析出δ相,從而抑制晶粒的長大,如圖2所示。而δ相的析出除了與固溶溫度有關外,還與冷變形有關,冷變形越大,δ相的析出傾向也越大,邊部的冷變形大,所以δ相的析出傾向越大。因此在兩種因素的共同作用下,正常晶粒和異常晶粒的尺寸差異并不大。

圖2 GH4169合金固溶過程析出的δ相形貌Fig.2 Morphology of the precipitated δ phase during solution of the GH4169 alloy

圖3是初始熱軋棒材固溶處理后不同位置的IPF圖及對應的織構含量,由圖3可知,軋棒中心和0.5R處的<100>、<110>、<111>織構分布基本規律一致。其中0.5R處和中心的織構差異最小,這是因為在熱軋過程中這兩個位置的受力情況和熱效應基本一致,晶粒內部只有少量的殘余冷變形,在固溶過程中僅僅發生回復作用,沒有出現再結晶和晶粒長大現象,因此晶粒取向基本保持一致。而熱軋棒材表面溫降比較快,因此會殘留較多的冷變形,在固溶過程中出現了晶粒異常長大現象,而這個過程必然會伴隨著再結晶。取向形核理論認為,一些金屬和合金的再結晶織構和初始變形織構有緊密聯系,往往再結晶織構就是初始變形織構。因此邊部的再結晶織構中<111>//RD(軋向)取向的含量增多,而<110>//RD取向的含量相應減少。

圖4 GH4169合金初始熱軋棒材固溶處理后不同位置的取向差分布圖(a)邊部;(b)0.5R;(c)中心Fig.4 Misorientation distribution at different positions of the GH4169 alloy initial hot rolled bar after solution treatment(a) edge; (b) 0.5R; (c) center

2.2 冷拉過程中的微觀組織演變

圖5為不同冷拉變形量試樣0.5R處沿拉拔方向縱截面的微觀組織。由圖5可知,當變形量為8%時,晶?；旧铣实容S狀,此時的冷變形剛滲透到該區域,硬度值開始增加,晶粒還沒有發生明顯的變形。隨著變形量的增大,晶粒逐漸沿拉拔方向開始變形,當變形量達到12%時,晶粒沿拉拔方向變形明顯。變形量繼續增大至30%時,晶粒已經開始出現嚴重的變形,大部分晶粒都沿著拉拔方向被拉長。圖6是不同冷拉變形量試樣不同位置的硬度值分布,由圖6可知,在拉拔過程中,由于邊部的變形量比較大,加工硬化作用比其他區域大,隨著變形量的增大硬度值顯著升高。當變形量比較低時,由于心部的變形量比較小,硬度值隨變形量的增大而增加的趨勢并不明顯。當變形量增大到30%時,心部晶粒也發生了嚴重的塑性變形,加工硬化效應使心部的硬度值顯著增加。從圖6還可以看出,當變形量分別為10%、12%和19%時,0.5R處的硬度值差別并不大,說明這3個變形量下該區域的變形情況基本相似,從圖5中也能看出這3個變形量下0.5R處的微觀組織差別不大,因此后續的工作主要研究變形量為8%、12%和30%試樣的微觀組織演變。

圖5 不同冷拉變形量試樣0.5R處的微觀組織Fig.5 Microstructure at 0.5R of the specimens with different cold-drawn deformation amounts (a) 8%; (b) 10%; (c) 12%; (d) 19%; (e) 30%

圖6 不同冷拉拔變形量試樣的硬度值分布Fig.6 Hardness distribution of the specimens with different cold-drawn deformation amounts

圖7是不同變形量下試樣不同位置的KAM(Kernel average misorientation)圖,KAM圖可以用來定性表征材料塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布[13],KAM值越大,晶粒內部變形越大,晶格扭轉越嚴重。由圖7可知,當變形量為8%時,整體上KAM值都比較小,而邊部由于變形量比較大,該區域的KAM值比0.5R處和中心的大,經統計分析得出邊部的KAM值主要集中在0.8左右,而0.5R處和中心的主要集中在0.6左右。隨著變形量的增加,不同區域的變形程度逐漸變得均勻,當變形量達到12%時,各區域的KAM值基本集中在1.0左右,邊部的稍高,但是并不明顯。當變形量增大到30%時,各區域的變形基本一致,KAM值最大達到了4.0。圖8是不同變形量試樣不同位置的取向差分布圖,當變形量為8%時,大角度晶界所占比例減少,小角度晶界增加,且邊部的小角度晶界所占比例更大,0.5R處和中心差別不大。隨著變形量的增加,小角度晶界所占比例繼續增大,大角度晶界逐漸降低,且不同位置的差異越來越小。當變形量增加到30%時,基本上全部是小角度晶界,大角度晶界含量已經非常低。金屬材料在冷拉拔過程中會產生塑性變形,塑性變形是晶體的一部分相對于另一部分發生滑動的結果,這種變形方式被稱作滑移,而晶體的滑移是位錯在切應力的作用下沿著滑移面逐步移動的結果。因此,隨著塑性變形的進行,晶體中的位錯數目越來越多,這就是位錯的增殖。由前文可知,小角度晶界基本上都是由位錯構成,所以隨著變形量的增加,小角度晶界數量也逐漸增加。

多晶體材料在塑性變形過程中隨著形變的進行,各晶粒的取向會逐漸轉向某一個或多個穩定的取向,這種現象被稱為擇優取向,也被稱為形變織構。這是因為形變總是在取向有利于滑移和孿生的方向上進行,使得形變后的晶體取向不是任意的,而是集中分布在某一個或某些取向附近。而形變織構的類型主要取決于形變金屬的本質,如晶體結構、層錯能等,另外還與變形方式有關,如軋制變形、拉拔變形、壓縮變形等。圖9是不同變形量試樣下不同位置的取向分布函數(ODF)圖,由于面心立方金屬的形變織構主要集中在歐拉取向空間的φ2=45°和φ2=90°的等截面上,因此本文主要研究該截面上的織構類型。由圖9可知,經過拉拔變形后出現了<111>//拉拔方向的纖維織構,也被稱為絲織構,并且隨著變形量的增加,該織構的強度也逐漸增大,當變形量增加到30%時,最大織構強度達到了8.0。GH4169合金是鎳基變形高溫合金,屬于面心立方結構金屬,此類金屬的拉拔變形織構主要是<111>絲織構,但是在本研究中發現當變形量比較小時,邊部區域出現了高斯織構和黃銅織構,如圖10所示。這兩種織構最有可能出現在面心立方金屬軋制變形過程中,而在拉拔過程中出現的原因可能是由于該合金在拉拔過程中表面和中心受力狀態不同導致。金屬材料的拉拔變形是指材料在外界拉應力作用下使其通過具有一定孔徑的?？?從而得到與?？壮叽绾托螤钕嗤某善?。在拉拔變形過程中,材料表層不但受到模具表面的壓應力作用,同時還要受到軸向拉應力的作用,而材料的心部僅僅受到軸向拉應力的作用。由于拉拔過程中不同區域的受力狀態不一樣,會導致組織分布不均勻。因此,當變形量比較小時,軸向拉應力對材料表面的作用比較弱,而模具表面的壓應力占主導,此時表面的變形方式類似于軋制變形,所以會出現一些軋制織構。而隨著變形量的增加,軸向拉應力逐漸占據主導地位,最終形成典型的<111>拉拔絲織構。研究發現[14],304奧氏體不銹鋼絲在拉拔過程中由于表面和中心的應變狀態不同,導致形變誘導馬氏體的分布不均勻。

圖10 不同變形量下試樣邊部的取向分布函數(ODF)圖Fig.10 ODF images of the edge of the specimens with different deformations(a) 8%; (b) 12%; (c) 30%

3 結論

2) 經過不同變形量冷拉變形后,不同區域的變形并不一致。當變形量比較小時,邊部的變形比0.5R處和中心區域大,隨著變形量的增大,兩者的差異越來越小,當變形量達到30%時,不同區域的變形狀態基本一致。在冷拉拔過程中隨著塑性變形的進行,晶體中的位錯數目越來越多,導致大角度晶界數量逐漸降低,小角度晶界數量逐漸增加。

3) 當變形量比較小時,邊部的變形方式類似于軋制變形,因此出現了一些軋制織構,如高斯織構和黃銅織構。隨著變形量的增加,出現了典型的<111>//拉拔方向的絲織構,且織構強度隨變形量的增加而增大。