某RDX基澆注PBX的加速老化規律與壽命評估

許春，張冬梅，張鵬，郝曉飛，肖茜，睢賀良﹡

某RDX基澆注PBX的加速老化規律與壽命評估

許春1，張冬梅2，張鵬1，郝曉飛1，肖茜1，睢賀良1﹡

（1.中國工程物理研究院化工材料研究所，四川 綿陽 621900；2.西安近代化學研究所，西安 710065）

掌握環三亞甲基三硝胺（RDX）基澆注高聚物黏結炸藥（PBX）的加速老化規律，分析老化機理和關鍵敏感參量，并探討加速老化壽命評估方法。針對RDX基澆注PBX開展60、70、80 ℃等恒定溫度下的加速貯存老化試驗，采用微焦點X射線計算機斷層掃描儀（微焦點CT）、核磁共振、氣相色譜等方法，分析澆注炸藥在老化過程中微孔隙率、交聯密度以及增塑劑含量等結構參量的變化規律，通過對這幾種參量的對比，分析其老化機理，并進一步對加速老化壽命評估方法進行初步探討。澆注PBX在加速老化過程中會出現明顯的孔隙率逐漸增加、交聯密度逐漸增加以及增塑劑逐漸降低等問題，且表現為溫度越高，相關性能參量變化得越快。鑒于增塑劑含量的降低理論上會導致孔隙率增加，且增塑劑具有降低感度的作用，對于侵徹安定性具有較大的影響，且增塑劑含量的表征方法簡便，以增塑劑含量作為澆注PBX的敏感參量，采用阿倫尼烏斯模型，對澆注PBX的壽命進行了評估。RDX基澆注PBX在加速老化過程中孔隙率、交聯密度以及增塑劑含量會出現較為明顯的變化，可作為性能評價的敏感參量。以增塑劑含量作為敏感參量，以增塑劑含量降低10%為判據，推導出RDX基澆注PBX的壽命約為14.5 a（25 ℃）和23.8 a（21 ℃）。

澆注PBX；炸藥；加速老化；老化規律；老化機理；壽命評估

澆注高聚物黏結炸藥（PBX，也稱為塑料黏結炸藥）是一類以炸藥為主體，以高分子材料為黏結劑，輔以增塑劑、鈍感劑等物質而組成的復合材料[1]。澆注PBX具有較好的成形加工特性，能量密度高，力學性能好，在高速碰撞過程中，能將一部分撞擊能量消耗和儲存在黏結劑中，使得這類炸藥具有較強的抗過載能力[2-4]，因此澆注PBX常用于侵徹戰斗部裝藥[5-6]。侵徹戰斗部裝藥在侵徹過程中一般會受到幾千到幾萬個重力加速度的過載作用，這對裝藥的侵徹安定性能提出了更高的要求。然而，武器彈藥在交付之后，可能出現黏結劑老化、增塑劑遷移、微孔洞增加等系列老化問題[7-11]，這些因素都可能造成炸藥裝藥的侵徹安定性能降低，從而導致侵徹戰斗部的失效。因此，對于澆注PBX的老化規律研究是炸藥壽命評估中的一項必要工作。

國內目前針對澆注PBX老化規律的研究報道較少[12-14]。王芳芳等[15-16]報道了澆注PBX炸藥老化過程中交聯密度與力學性能的關系，表明澆注PBX樣品體系交聯密度和力學性能均隨老化時間的延長而增加，且線性相關。他們研究發現，該澆注PBX炸藥的降解和交聯是由黏接劑母體結構變化引起的，認為黏結劑母體是引起力學性能變化的主要原因。丁黎等[13]基于溫度循環以及高溫老化試驗研究了環三甲撐三硝胺（黑索今，RDX）基澆注PBX的老化性能，表明PBX老化過程中固化交聯和降解斷鏈作用同時存在，是引起PBX炸藥力學性能變化的主要誘因。李凱麗等[17]探討了加速老化對RDX基PBX性能的影響，結果表明，經過高溫長貯后，炸藥中的黏結劑發生了氧化交聯反應，使得交聯度提高?？梢?，目前研究者們主要關注了PBX老化后力學性能的變化規律，以及分析力學性能變化的原因，針對澆注PBX的老化研究仍然不夠充分，未見潛在的澆注PBX可能存在的增塑劑變化規律研究、孔隙率變化規律研究等報道，而這些性能的變化對于炸藥的侵徹安定性具有較大的影響。

本文擬以典型的RDX基澆注PBX為研究對象，開展不同溫度和不同老化時間下的加速老化試驗，擬通過對加速老化過程中該炸藥的質量、增塑劑含量、孔隙率、交聯密度等老化參數的變化規律進行跟蹤測試。在此基礎上，分析澆注PBX的老化機理和關鍵敏感參量，進一步初步對澆注PBX的安全貯存壽命進行評價，為澆注PBX加速老化試驗方法的建立提供數據和技術支撐。

1 試驗

1.1 材料

澆注PBX由中國工程物理研究院化工材料研究所提供，主要由HTPB、TDI、IPDI、DOS、RDX等材料組成，其中RDX的質量分數約為90%。

1.2 測試表征

1）恒溫加速老化試驗。將30 mm×30 mm的炸藥樣品，采用鋁塑膜密封封裝，放入油浴老化烘箱中進行加速老化。老化溫度分別60、70、80 ℃，在這3種溫度下的最長老化時間分別為210、240、80 d。

2）孔隙度測試。對于30 mm×30 mm炸藥藥柱，采用的微焦點X射線計算機斷層掃描儀的微焦點模式測試其孔隙度。測試參數：X射線管電壓為70 kV，X射線靶功率為6.3 W，FDD與FOD的比例為2.8，探測器幀數為1.6 Hz，旋轉角度為360°，采樣數據為1 440張。采用面振檢測器接收X射線信號，得到炸藥的二維DR數據，采用VG Studio MAX3.0圖像評估軟件開展孔隙度分析。

3）交聯密度測試。采用核磁共振法進行交聯密度測試。核磁共振的氫共振頻率為21.800 MHz，磁體強度為0.52 T，線圈直徑為10 mm，測試溫度為60 ℃。試樣取自炸藥藥柱中心部位，尺寸為3 mm× 3 mm×5 mm的小藥塊。

4）增塑劑含量測試。采用氣相色譜儀對炸藥裝藥的增塑劑含量進行跟蹤監測，色譜柱1m5%OV-101固定相，柱溫為215 ℃，FID檢測器進樣口溫度為250 ℃，檢測室溫度為250 ℃，載氣為氮氣流速40 mL/min。

2 結果和討論

2.1 老化過程中質量變化規律

針對60、70、80 ℃等3個老化溫度下的試驗件進行了質量變化測試，試驗結果見表1。通過以上三溫度質量損失數據可以看出，隨著老化時間的增加，炸藥裝藥的質量會緩慢減小，表現為溫度越高，質量減小得越快。為了更好地對數據進行分析，繪制了炸藥質量和質量變化率隨著老化時間的變化趨勢，如圖1和圖2所示?？梢钥闯?，炸藥重量損失的速度隨著老化時間的增加而緩慢降低，60、70 ℃經歷123 d老化后，質量損失百分數僅在0.07%，80 ℃經歷62 d的質量損失百分數達到0.09%，變化率不超過0.1%，說明炸藥裝藥的質量保持性較好。炸藥的質量損失可能與高分子材料的裂解、低熔點物質的揮發以及炸藥的熱分解有關，可能還與PBX的氧化吸濕等因素有關，具體是哪種因素造成了該炸藥的質量損失，僅從質量損失的數據難以獲得。如需確定炸藥質量損失的原因，還需要開展炸藥釋出物的成分分析工作，目前該工作有待開展。

表1 不同老化條件下的藥柱質量

Tab.1 Sample weight under different aging conditions

圖1 不同老化時間下的炸藥質量

圖2 炸藥質量隨著老化時間的變化

2.2 澆注PBX孔隙率變化研究

根據CT表征結果以及數據處理軟件獲得炸藥內部結構信息，得到孔隙率數據，見圖3?？梢钥闯?，在老化過程中，PBX的孔隙率隨著老化時間的增加而逐漸增加，老化溫度越高，孔隙率越高。對于HTPB/固化劑和增塑劑組成的黏結劑體系，在老化試驗的溫度水平加載下，增塑劑具有一定的熱穩定性，化學性質基本沒有變化，但揮發性大，耐遷移性較差，所以增塑劑在熱老化過程中可能存在揮發和遷移。由于增塑劑的遷移揮發會直接導致澆注PBX產生相應的微孔洞等特征結構，因此孔隙率的增加與增塑劑的揮發遷移具有必然的相關性。溫度的升高有利于增塑劑的加速遷移揮發，從而使得澆注PBX在較高溫度下會產生較高的孔隙率。

圖3 炸藥孔隙率變化曲線

2.3 澆注PBX交聯密度變化研究

交聯密度測試方法有平衡溶脹法、應力-應變法、動態熱機械分析法、流變法等，隨著分析理論和分析儀器的進步，一些新手段已被用來測定交聯密度，如核磁共振法等。本文采用核磁共振法進行交聯密度測試。核磁共振法測定交聯密度的主要依據是，高分子中氫原子所處交聯狀態不同時，其橫向弛豫時間不同，該橫向弛豫機制對于分子內部運動具有高敏感性，可用橫向弛豫時間表征高分子鏈的運動，利用核磁共振交聯密度模擬計算模型進行交聯密度計算。根據低場核磁共振法的原理，采用該方法測試交聯密度時，測試結果為聚合物體系的總交聯密度。炸藥裝藥老化過程中的交聯密度測試結果見圖4，可見，隨著老化程度的增加，炸藥藥柱的交聯密度呈現遞增的變化趨勢。在老化過程中，澆注型PBX交聯密度的增加主要可能是由于黏結劑的后固化以及黏結劑發生的氧化交聯造成的，這與魏小琴等[18]在HTPB基推進劑老化研究中的結論相似。

圖4 炸藥老化過程中交聯密度變化曲線

2.4 炸藥裝藥增塑劑含量變化研究

通過氣相色譜對炸藥裝藥試樣在熱加速老化過程中增塑劑DOS的含量進行檢測，觀測裝藥試樣中增塑劑DOS的揮發遷移程度，獲得裝藥中增塑劑DOS含量的變化規律。增塑劑DOS含量試驗數據見圖5。從圖5中可見，增塑劑含量呈現先快速減少后緩慢減少的趨勢，且溫度越高，增塑劑含量減少得越快。在80 ℃的條件下，經過60 d的老化后，增塑劑的含量會降低到原來含量的83%，降低了近20%，具有較為顯著的變化。該數據表明，在老化過程中，澆注PBX的增塑劑存在明顯遷移減少的現象。這也呼應了對于HTPB/固化劑和增塑劑組成的黏結劑體系中增塑劑揮發性大，容易揮發遷移的設想。

圖5 炸藥增塑劑含量變化曲線

2.5 炸藥裝藥老化機理與壽命評估

從以上老化過程中炸藥裝藥的物理結構、化學結構、理化性質的變化進行初步分析可知，炸藥裝藥在老化后，宏觀結構上質量變化減小，炸藥裝藥的孔隙率從0.10%增加到0.80%，交聯密度從0.6×104mol/cm3增加到2.1×104mol/cm3，增塑劑從5.10%下降到4.08%。由此可以得出，炸藥裝藥經過加速老化后，裝藥試樣的孔隙率、交聯密度、增塑劑含量都有不同程度的變化，這3種參量的變化對炸藥裝藥的結構變化都有貢獻，即都能夠從不同程度上表征炸藥裝藥在老化過程中的結構性能變化。

澆注型PBX在老化過程中，交聯密度的增加主要可能是由于黏結劑的后固化以及黏結劑發生的氧化交聯造成的，這有利于提高裝藥件的結構強度，并減少孔隙率，提高裝藥在高速撞擊過程中黏結劑對于能力的吸收作用，同時減少熱點的產生，因此交聯密度的增加不是炸藥失效的薄弱環節?？紫抖鹊脑黾佑欣诋a生更多的熱點，對于裝藥的侵徹安定性具有潛在的影響，以孔隙度作為薄弱環節進行炸藥的性能評估具有一定的科學性。增塑劑的揮發與微孔隙的產生具有直接關系，增塑劑一般能夠降低炸藥的感度[19]，增塑劑含量的降低也是澆注PBX潛在的薄弱環節。目前，微焦點CT設備昂貴，普及率不高，難以用于材料壽命評估。另外，在孔隙率解析時，可能會由于試驗條件儀器狀態的不同對測試結果產生影響。氣相色譜法測量增塑劑含量從方法原理、重復性、準確性和穩定性方面具有明顯優勢，是多年來應用于增塑劑含量檢測可靠的定量檢測方法，所以選擇增塑劑含量作為炸藥裝藥結構的關鍵參量進行壽命評估是一種較好的選擇。

增塑劑揮發遷移符合根據阿侖紐烏斯方程的基本原理和適用范圍，阿侖紐烏斯方程在炸藥、推擠劑、高分子材料的老化壽命評估中是最為常用的一種方法[8,20-25]。因此，本文采用Arrhenius方程進行壽命評定[20]，見式（1）。

式中：為反應速率常數；0為指前因子；a為化學反應的活化能。

設試樣在1時間的增塑劑含量為1，2時間的增塑劑含量為2，結合Arrhenius 與化學反應速率理論可得：

則：

若設=2－1，則：

若設2=p，其中p為老化終值，則2時刻就是試樣的老化壽命，可得：

式（5）表明，試樣壽命的對數和老化溫度的倒數有著線性關系，如圖6所示。為了進行壽命評估，失效判據是一個主要的因素，失效判據的確定依然還需要開展大量的研究工作。本文擬以增塑劑含量降低10%為例作為實效判據開展加速方法與壽命評估工作。不同溫度下的壽命終值見表5。

圖6 lnt與1/T的擬合關系

表5 老化溫度與澆注PBX壽命終值的對應關系

Tab.5 Aging temperature and lifetime data of cast PBX

因此，可得到澆注PBX的熱壽命方程為：ln= 1.090 5×104/–28.0192 2?；诖朔匠炭赏茰y出常溫（25 ℃）下，澆注PBX的壽命約為5 296 d，約為14.5 a；常溫（21 ℃）下，澆注PBX的壽命約為8 713 d，約為23.8 a。

3 結論

1）澆注PBX在加速老化過程中會出現明顯的孔隙率、交聯密度逐漸增加以及增塑劑逐漸降低的問題，且表現為溫度越高，性能參量變化得越快。

2）交聯密度的增加主要是由于黏結劑的后固化或氧化交聯導致的，孔隙率的增加主要是由于增塑劑等分子的揮發遷移導致的，孔隙率的增加和增塑劑含量的減少具有潛在的相關性。

3）初步通過增塑劑含量的老化試驗數據，基于阿倫尼烏斯模型，舉例以增塑劑含量降低10%為失效判據，對澆注PBX進行了壽命評估。以25、21 ℃作為常溫條件，澆注PBX的壽命分別約為14.5、23.8 a。

雖然本文獲得了老化敏感參量，但目前尚未掌握敏感參量與炸藥侵徹安定性的定量關系，這是建立壽命評估過程中失效判據的一個重要環節，今后是需要重點開展的研究課題。

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Accelerated Aging Regulation and Life Evaluation of RDX Based Cast PBX

XUChun1, ZHANG Dong-mei2, ZHANG Peng1, HAO Xiao-fei1, XIAO Qian1, SUI He-liang1*

(1. Institute of Chemical Materials, China Academy of Engineering Physics, Sichuan Mianyang 621900, China; 2. Xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi'an 710065, China)

The work aims to obtain the accelerated aging law of RDX based cast polymer bonded explosive (PBX), analyze the aging mechanism and key sensitive parameters, and explore the evaluation method of accelerated aging life. Accelerated storage aging tests were carried out at constant temperatures such as 60 ℃, 70 ℃, and 80 ℃ for RDX based cast PBX. Microfocal CT, nuclear magnetic resonance, gas chromatography, and other methods were used to investigate the microporosity rate of cast explosive during the aging process. The variation patterns of structural parameters such as cross-linking density and plasticizer content were compared and analyzed for their aging mechanisms, and further exploration was conducted on the accelerated aging life assessment method. During the accelerated aging process of cast PBX, there would be obvious problems such as increasing porosity, increasing cross-linking density, and decreasing plasticizer. The higher the temperature, the faster the changes in related performance parameters. Considering that a decrease in plasticizer content theoretically lead to an increase in porosity, and that plasticizers had the effect of reducing sensitivity, which had a significant impact on penetration stability. In addition, due to the characterization method of plasticizer content was sample, this article evaluated the lifespan of cast PBX using the Arrhenius model with plasticizer content as a sensitive parameter. RDX based cast PBX exhibits significant changes in porosity, cross-linking density, and plasticizer content during the accelerated aging process, which can be used as sensitive parameters for performance evaluation. In this paper, the plasticizer content is used as the sensitive parameter, and a 10% decrease in plasticizer content is used as the criterion. It is calculated that theservice life of RDX based caste PBX is about 14.5 years (25 ℃) and 23.8 years (21 ℃).

cast PBX; explosives; accelerated aging; aging regulation; aging mechanism; lifetime prediction

2023-08-27；

2023-10-07

TJ410.89

A

1672-9242(2023)10-0101-07

10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.012

2023-08-27；

2023-10-07

許春, 張冬梅, 張鵬, 等. 某RDX基澆注PBX的加速老化規律與壽命評估[J]. 裝備環境工程, 2023, 20(10): 101-107.

XUChun, ZHANG Dong-mei, ZHANG Peng, et al. Accelerated Aging Regulation and Life Evaluation of RDX Based Poured PBX[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(10): 101-107.

責任編輯：劉世忠