藿香清胃膠囊中百秋李醇含量的測定

李學紅 鞏長芹 王梓儼

（臨沂市檢驗檢測中心 山東臨沂 276001）

0 引言

藿香清胃膠囊由廣藿香、梔子、防風、南山楂、六神曲、石膏和甘草等七味中藥組成，具有清熱化濕和醒脾消滯之功效，可用于脾胃伏火引起的消化不良，脘腹脹滿，不思飲食、口苦口臭等癥。其質量標準收載于《國家藥品標準》新藥轉正標準第86 冊[1]。 組方中廣藿香為唇芳香化濁，和中止嘔，發表解暑的功效，可用于濕濁中阻，脘痞嘔吐，暑濕表證，濕溫初起，發熱倦怠，胸悶不舒，寒濕閉署，腹痛吐瀉，鼻淵頭痛[2]。而其所含主要揮發性化學成分百秋李醇為主要活性成分[3]，具有抗菌、化痰、止咳、平喘等作用[4]，是歷版《中國藥典》用于評價廣藿香藥材及廣藿香油質量的指標成分[5-6]。 作為方中君藥，標準中僅對百秋李醇進行了定性的薄層色譜鑒別，而沒有定量控制，不能有效控制該產品的質量。 本文參考相關文獻[2-9]建立了毛細管柱氣相色譜法測定藿香清胃膠囊中廣藿香的主要活性成分百秋李醇的含量， 為進一步提升本品質量及標準提高提供科學依據。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

SHIMADZU GC-2030 氣相色譜儀 （AOC-20i Plus 自動進樣器、FID 檢測器）；Agilent DB-5 毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；METTLER TOLEDO XS205 電子分析天平；KQ300DE 型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2 試藥

百秋李醇對照品 （中國食品藥品檢定研究院，110772-201909，含量以100.0%計）；高純氮（純度達99.999%以上）；藿香清胃膠囊（吉林省俊宏藥業有限公司，共4 批次樣品，批號分別為20200518、20210301、20220138、20220431）；正己烷、乙酸乙酯均為默克色譜級，其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件和系統適應性

色譜柱為Agilent DB-5 毛細管柱；初始溫度為180℃， 保持7 min， 再以40℃/min 的速率升溫至280℃，保持5 min；進樣口和檢測器溫度均為280℃；載氣為氮氣，分流比為5∶1；柱流量為3.0 mL/min；進樣量為1 μL。 理論板數按百秋李醇色譜峰計應不低于20 000。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液

精密稱取百秋李醇對照品11.56 mg， 置20 mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取續濾液2 mL，置50 mL 容量瓶中，加入正己烷定容至刻度，搖勻，作為對照品儲備溶液。

2.2.2 供試品溶液

取本品10 粒內容物，稱定重量，研細，取約0.5 g，置10 mL 容量瓶中，加入適量正己烷，超聲45 min，放冷至室溫，用正己烷定容至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液。

2.2.3 陰性溶液

按藿香清胃膠囊處方比例稱取處方中除廣藿香以外的其余藥材，按上述2.2.2 中的制備方法制成陰性溶液。 進樣測定， 結果在百秋李醇出峰處無干擾（見圖1）。

圖1 對照品溶液（A）、供試品溶液（B）和陰性溶液（C）的氣相色譜圖Fig.1 GC chromatograms of standard solution（A），sample solution（B）and negative solution（C）

2.3 線性關系

精密量取百秋李醇對照品儲備溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mL，分別置10 mL 量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品系列濃度溶液。 按2.1 項下的色譜條件，分別進樣測定，記錄色譜峰峰面積。 以峰面積（A）為縱坐標，對照品進樣量（C）為橫坐標， 繪制標準曲線回歸方程為A=12 337C+15.099，r=0.999 4， 表明百秋李醇濃度在0.231 2～6.936 0 μg/mL 范圍內與峰面積線性關系良好。

2.4 重復性試驗

取同一批供試品（批號為20220138）， 按2.2.2的方法制備成6 份供試品溶液， 按照2.1 測定項下的條件進樣測定并計算樣品中百秋李醇的含量，結果秋李醇的含量含量平均值為5.074 μg/粒，RSD 為1.56%。 表明，本方法重復性良好，能夠滿足本試驗的測定需要。

2.5 精密度試驗

取同一對照品溶液1 μL， 按照測2.1 項下的色譜條件，重復進樣6 次，記錄峰面積，經計算6 次峰面積的RSD 為0.52%。 表明儀器精密度良好，可以用于本試驗測定。

2.6 穩定性試驗

取同一份供試品溶液（批號為20220138），分別在制備后的0、1、2、4、8、12 h 進樣測定，其峰面積平均值為9 942，RSD 為0.60%。 表明，供試品溶液在制備后12 h 內穩定，可以滿足本試驗測定需要。

2.7 加樣回收率

精密稱取9 份已知百秋李醇含量為5.113 μg/粒的樣品（批號為20220138），各精密加入百秋李醇對照品儲備液，按2.2.2 項下供試品溶液的方法制備成供試品溶液， 進樣測定， 結果顯示， 平均回收率為99.35%，RSD=1.16%。 結果見表1。

表1 百秋李醇加樣回收率試驗結果（n＝9）Table 1 Experimental results of recovery rate of paechil alcohol addition （n=9）

2.8 樣品的含量測定

取4 批次藿香清胃膠囊樣品，按2.2.2 項下供試品溶液的制備方法制備成供試溶液，依法進樣測定，記錄百秋李醇色譜峰峰面積， 按外標法計算百秋李醇的含量，結果：批號20200518、20210301、20220138、20220431 樣品中百秋李醇的含量分別為4.986、4.873、5.113、5.196 μg/粒。

3 討論與結論

通過參考《中國藥典》2020 年版一部廣藿香和廣藿香油項下的相關方法及參考相關文獻， 考察了用三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷等提取溶劑，考察了超聲提取時間20、30、45、60 min 及不同的提取溶劑倍量， 結果發現用正己烷作為提取溶劑， 超聲提取45 min，可以將樣品中的百秋李醇提取完全，確定為最終的提取條件。

本次試驗所建立的藿香清胃膠囊中百秋李醇含量的檢測方法，快速，簡便，準確度高，可以用于本制劑的含量測定，以確保該品種的有效性。