激光粉末床熔融Inconel718合金工藝優化與組織演變

劉 陽,徐 靖,寧 挺,楊洪宇,譚振國,郭世柏,王敏卜

(1.湖南科技大學 機電工程學院,高功效輕合金構件成形技術及耐損傷性能評價湖南省工程研究中心,湖南 湘潭 411201;2.湖南西交智造科技有限公司,湖南 湘潭 411100)

激光粉末床熔融(laser powder bed fusion,LPBF)是近年來備受關注的主流金屬增材制造技術,LPBF利用高能量密度激光束根據產品的CAD模型,對金屬粉末層進行分層熔融?；谶@種獨特的技術原理,LPBF可以實現任何復雜金屬零部件成形,適用于大多數金屬材料,被認為是最具潛力的增材制造技術之一[1-3]。鎳鐵基高溫合金 (Inconel718,IN718)是一種含鈮、鉬的沉淀硬化型鎳鉻鐵合金,在高溫強度、抗氧化性和抗腐蝕性等方面擁有突出的綜合性能[4-6],因此,IN718廣泛用于航空航天的熱端部件,采用傳統的制造方法滿足航空航天部件的輕質、復雜和集成制造的要求越來越困難,利用LPBF方法在鎳基高溫合金成形性和工藝控制等方面具有一定優勢[7]。鎳基高溫合金在LPBF加工過程中特別容易產生氣孔、熔合不良和裂紋等嚴重影響零件性能的缺陷,阻礙了LPBF技術在鎳基高溫合金上的廣泛應用[8-9]。

目前有關LPBF成型合金缺陷形成和控制的研究主要有工藝優化、后處理、材料改性等。Deleon等[10]的研究表明能量密度與孔隙率以及微觀結構之間有密切關聯,并指出激光能量密度對缺陷的形成有明顯的影響,但能量密度參數不能作為全局優化參數,它僅可以作為優化工藝的一種方法。謝寅等[11]使用熱等靜壓消除了大部分裂紋,但是降低了材料的抗拉強度。Tomus等[12]通過減少微量元素(如Mn和Si)含量來降低LPBF Hastelloy-X合金工藝裂紋,對性能的影響也較小。Anbarsan等[13]采用熱處理來修復IN718合金的裂紋,提高硬度。Goel等[14]使用基板預熱方法來減小熱應力,生產無裂紋的IN718樣品。由于附加溫度控制和預熱系統過于復雜和昂貴,不適用于工業生產。Perevoshikova等[15]通過優化工藝參數得到孔隙率小于0.5%的無裂紋LPBF成形試樣。同樣,Carter等[16]通過工藝優化獲得高致密度,但不能完全消除裂紋的成形工藝窗口。上述研究為解決LPBF IN718合金的裂紋問題提供了有益參考,然而很少有相關研究建立致密化與工藝參數之間的函數關系,并系統分析LPBF中IN718合金的顯微組織演變。

本文中擬采用實驗設計法和方差分析法,對工藝參數進行優化,建立LPBF IN718的相對密度η與工藝參數(激光功率、掃描速度和掃描間距)之間的多元二次回歸方程。利用可控的工藝參數相互搭配尋找到適合材料成形的函數關系,簡化以往繁瑣的實驗過程,為LPBF打印高致密鎳基高溫合金部件提供一種有效、經濟的優化方法。最后探討LPBF體能量密度對IN718高溫合金微觀組織的影響規律。

1 材料和方法

1.1 主要試劑材料和儀器設備

實驗材料為氣霧化法制備的IN718合金球形粉末,形貌和粒徑分布如圖1所示。采用激光衍射法測定的粉末粒徑分布為D10=26.58 μm、D50=34.75 μm、D90=42.41 μm。粉末顆粒球形度良好,化學成分如表1所示。

表1 IN718粉末的化學成分

(a)粉末形貌

本實驗中采用廣州雷佳生產的DiMetal100型激光粉末床熔融成形設備(廣州雷佳增材科技有限公司),設備構造及制備過程如圖2所示。設備配置功率為200 W的紅外摻鐿光纖激光器,成形腔內通氬氣保護,掃描層厚固定在0.03 mm。試樣打印尺寸是邊長為10 mm的正方體,采用層錯掃描策略,以降低成形過程中的熱應力集中[16]。利用線切割將試樣從基板上取下,采用180～2 000 #砂紙打磨,再用粒徑為2 μm的金剛石噴霧拋光劑拋光,對樣品拋光后在混合溶液(10 mL的HCl+3 mL的H2O2)中腐蝕20 s。采用光學顯微鏡(OM,上海光學儀器)觀察LPBF IN718合金的金相缺陷,采用美國FEI公司的Nova Nano SEM230型場發射掃描電子顯微鏡(背散射分辨率為2.5 nm,二次電子成像,高真空模式下分辨率為1 nm,低真空模式下分辨率為1.5 nm)觀察試樣微觀組織和裂紋等缺陷的形貌,用其附帶能譜裝置(EDS)分析裂紋處元素的分布情況并分析形成原因。

圖2 激光粉末床熔融設備原理

1.2 密度測定原理

采用阿基米德原理測量LPBF制備IN718合金的實際密度,具體的方法如下:將試樣在酒精中超聲清洗、干燥后,在空氣中對試樣進行稱質量;將試樣熱浸于蠟中,去除附著在試樣表面的石蠟,再一次在空氣中對試樣進行稱質量;將試樣浸入水中對其稱質量。根據阿基米德原理,試樣的實際密度為

(1)

式中:ρs為試樣的實測測量密度;m為浸石蠟前試樣在空氣中的質量;m1為浸石蠟處理后試樣在空氣中的質量;m2為浸石蠟處理后試樣在水中的質量;ρw為水的密度。

試樣的相對密度η(%)的計算公式為

(2)

式中,ρ0為試樣理論密度。

1.3 實驗設計

針對激光功率A、掃描速度B和掃描間距C3個主要工藝參數,在前期通過單因素試驗確定了較寬的工藝參數范圍,并結合文獻[17-18],在保證零件表面質量良好、無明顯變形的條件下,確定了三因素五水平的正交試驗方案,如表2所示。表3為設計方案和結果。根據表3中的L25正交矩陣實驗設計方案,采用LPBF制備了25組邊長均為10 mm的IN718合金正方體樣品,同時給出了η及相應的加工參數,如表3所示。

表2 激光粉末床熔融IN718合金正交試驗的因素和水平

表3 L25正交矩陣的實驗設計方案及其相應實驗結果

1.4 方差分析

方差分析是最常見的數學統計方法,可定量分析LPBF各工藝參數對η的重要參數和貢獻百分比。在方差分析中,自由度(DF)、總偏差平方和(ST)、各因數的平方和(SF)、統計量(F)、貢獻率(C)通過以下公式計算[19-20]。

1)“信噪比”計算公式

(3)

式中:n為實驗次數;yi是第i個實驗的η。

2)每個參數的自由度

DF=n-1,

(4)

式中,n為各因素的水平數。

3)總偏差平方和

(5)

式中:z為實驗總次數;ηi為第i次實驗的S/N值。

4)各因數的平方和

(6)

式中:F為被測試的因數;y為被測試因數的水平數;x為被測試因數水平的重復次數;sηi為被測試因數每個水平下S/N值的總和。

5)各因數的均方

(7)

6)統計量Ft

(8)

式中,Me為誤差均方和。

7)貢獻率C

(9)

通過方差分析的P值檢驗模型及各LBPF工藝參數對η的影響程度。當P<0.05時,表明相應的工藝參數對η有很大的影響。R2表示預測值與實驗值之間的差異程度,取0～1。通過計算,R2值越接近1,η預測值與實驗值之間的差異越小,表明該模型足夠精確。

(10)

2 結果與分析

2.1 工藝優化

圖3所示為LPBF IN718試樣的工藝分析,其中圖3(a)是根據選擇的工藝參數制備的IN718樣品的加工窗口。根據η大小,可將加工窗口分為成形性好區(η>99.0%)和成形性差區(η<99.0%)2個區域。由圖可知,高致密度的工藝參數組合很少。研究發現,在LPBF成形IN718試樣上主要存在寬度為幾十微米的不規則孔隙以及裂紋缺陷,這嚴重降低了致密度。

(a)所選擇工藝參數下的加工窗口

根據輸出參數(η)和3個輸入工藝參數(激光功率A、掃描速度B、掃描間距C),建立η與工藝參數之間的多項式回歸模型[21]為

η=a0+a1A+a2B+a3C+a4AB+a5AC+a6BC+a7A2+a8B2+a9ABC,

式中:AB表示激光功率與掃描速度的乘積;AC表示激光功率與掃描間距的乘積;BC表示掃描速度與掃描間距的乘積;A2表示激光功率的平方;B2表示掃描速度的平方;ABC表示激光功率、掃描速度與掃描間距的乘積;常數系數a0—a9的取值如表4所示。

表4 多項式回歸模型常數系數

用方差分析法計算每個工藝參數對η的貢獻百分比,結果如表5所示。由表可知,掃描間距對樣品η的影響最大,貢獻值為38.31%; 其次是掃描速度,貢獻值為27.73%; 最后是貢獻值為22.51%的激光功率。較小的掃描間距有助于填平熔池間隙,并在熔融過程中對填充材料進行適當的填充。同時η方差分析統計結果如表6所示。模型的F值為33.37,表明該模型具有較高的預測精度,P值遠小于0.01,表明所選模型極為顯著。所選工藝參數激光功率、掃描速度和掃描間距的P值均遠小于0.01,說明其對η的影響極為顯著。

表5 相對密度的貢獻率分析表

表6 相對密度的方差分析表

圖4所示為η實驗值與預測值對比分析,其中圖4(a)為η模型預測值與實驗值的對比圖。將實驗設計的各組參數代入模型中,得到各參數組合下的η預測值,η預測值與實驗值的比較如表3所示,預測值與實際值之間的誤差百分比小于1%,證明實驗值與預測值基本一致。圖4(b)為η模型預測的殘差。從圖中可以看出,殘差是隨機分布的,沒有出現異常值。沒有表現出不尋常的分布,如“小喇叭”形狀等。這說明所構建的回歸模型是合適的,不違背統計規律,因此,從圖中分析的數據推導出的模型具有很高的準確性和可靠性。此外,模型的統計結果如表7所示。η模型的R2值依次為0.952 4、0.923 9和0.872 4。調整后的R2與預估的R2一致性較好,說明可以采用相應的預測模型。同時模型精度為23.802。比值大于4是可取的。綜上所述,該模型合理有效,精度高,可用于η的優化。

表7 相對密度的模型統計

(a)實驗值與預測值的對比

2.2 微觀結構分析

研究表明,體能量密度MV直接影響粉末的熔化和凝固過程,進而影響零件的η。MV主要取決于LPBF的4個主要工藝參數[22]:激光功率、掃描速度、掃描間距和鋪粉層厚,MV的計算公式為

(11)

式中:P為激光功率;h為掃描間距;v為掃描速度;t為鋪粉層厚。

圖5—6所示為試樣在MV為95.24、104.17 J/mm3時的光學顯微圖像。在粉末熔融過程中,由于溫度梯度大、凝固速率高,晶粒由大量的胞狀和柱狀晶粒組成。熔池邊界可以清晰地區分出來。大量柱狀晶粒在多層熔池中生長,柱狀晶粒具有明顯的外延生長,表明熔池邊界不會阻礙枝晶的生長。在xoy平面上可以觀察到清晰的激光掃描軌跡,而在xoz面上可以觀察到大量的魚鱗狀熔池堆積,可以發現隨著體能量密度的增加,熔池的平均深度也在增加。

(a)掃描方向

(a)掃描方向

進一步研究LPBF IN718試樣xoz面和xoy面微觀結構變化,圖7—8所示為不同MV時熔池的典型圖像。從圖中可以看出,熔池邊界區域附近的晶粒比其他區域粗,這是因為熔池邊界附近的溫度梯度更高。在不同MV下熔池內溫度場的演變和熱量的積累影響晶粒的生長[23],從而導致晶粒尺寸的差異。當粉末吸入能量較低時,熔池溫度較低,導致凝固速率較高,從而抑制晶粒生長。反之,當MV較高時,較高的溫度為晶粒生長提供了更多的時間和熱力學動能,所以隨著MV的增大,晶粒尺寸也就越大[24],表現出明顯的粗化現象。

(a)建造方向

(a)建造方向

圖9所示為激光粉末床熔融IN718合金孔隙和裂紋的截面元素分布圖。從圖9(a)可以看出,裂縫的最底部觀察到相當多的離散球形和柱狀晶,同時可發現裂紋起始部位有灰白色長鏈狀析出物,見圖9(b)。開裂斷面都較光滑,沒有明顯的撕裂組織,可以看出是由于液膜分離導致。通過EDS元素分析觀察到沿斷面的明亮相中形成了富含Al、Ti元素的粗大析出相,在LPBF循環加熱過程中容易造成液膜開裂[25],從而導致裂紋等缺陷的產生?；w、裂紋內部和不同區域灰白色析出物的元素成分如表8所示,長鏈狀析出相為Laves(Ni,Fe,Cr)2(Nb,Mo,Ti)相[26],具有較高的脆性,也增加了開裂的風險。造成元素偏析的主要原因有2個:首先由于LPBF過程中的高凝固速率,溶質來不及重新分布,導致合金元素偏析;其次,LPBF是逐層融化的,在熔融過程中,不斷重熔前一層,使合金元素的分布較不均勻。元素偏析導致合金凝固范圍擴大,形成阻礙枝晶結合的液膜。最終,合金在液膜和內應力的協同作用下產生開裂。綜上所述,采用合理的工藝避免合金元素的偏析對提高激光粉末床熔融IN718合金的致密度至關重要。

表8 圖9(b)所示灰白色析出相及基底的EDS分析

(a)孔隙截面

3 結論

1)建立相對密度η的預測模型。通過方差分析發現,預測模型均具有統計學意義。模型具有較好的預測能力,基于輸出參數(η)和工藝參數,實驗值和預測值沒有顯著差異,且誤差小于1%。各工藝參數對η的貢獻百分比為:掃描間距的為38.31%,掃描速度的為27.53%,激光功率的為22.51%。

2)LPBF成形Inconel718高溫合金,柱狀晶粒沿垂直打印方向的多個熔池邊界呈明顯的外延生長,隨著MV的增加,顯微組織特征變化明顯,表現出明顯的粗化現象。

3)在LPBF循環加熱過程中微量元素Al和Ti偏析生成的析出相容易引起液膜開裂,從而導致形成裂紋等缺陷,對Inconel718合金的成形以及致密化產生不利的影響。

利益沖突聲明(Conflict of Interests)

所有作者聲明不存在利益沖突。

All authors disclose no relevant conflict of interests.

作者貢獻(Author’s Contributions)

劉陽和徐靖進行了方案設計,劉陽、徐靖、王敏卜參與了論文的寫作和修改,寧挺、楊洪宇負責實驗并進行數據收集,劉陽、譚振國、郭世柏提供了研究材料、試劑、儀器及其他分析工具,所有作者均已閱讀論文的最后版本并同意投稿。

LIU Yang and XU Jing carried out the scheme design.LIU Yang,XU Jing,WANG Mingbo participated in the writing and revision of the paper.NING Ting,YANG Hongyu were responsible for the experiment and the data collection.LIU Yang,TAN Zhenguo,GUO Shibai provided the research materials,reagents,instruments,and other analytical tools.All authors have read the last version of paper and consented for submission.