鋁合金鑄錠孔隙辨識及孔隙率測定方法

于 宏,徐 坤,楊 杰

(龍口南山鋁壓延新材料有限公司,山東南山鋁業股份有限公司,山東 龍口 265700)

2×××和7×××系鋁合金材料具有較高的強度和良好的綜合性能,在航空航天領域得到廣泛應用。為了獲得高性能的鋁合金材料,鋁合金鑄錠的冶金質量至關重要。

金屬在熔煉及澆鑄過程中,由于熔體溫度較高,與空氣中的氣體發生作用,在熔體與氣體接觸的界面上發生吸附、擴散、溶解和化合等過程[1],當熔體結晶時,由于基體樹枝晶間熔體補充不足或由于存在未排除的氣體(主要為氫氣),結晶后在枝晶內形成的微孔稱疏松。疏松是一種微小的分散縮孔,多分散于晶粒之間,合金的凝固溫度范圍大、實際的結晶過渡帶也較大時,合金鑄錠易形成分散性疏松。在鑄錠內形成圓形或橢圓形的球形小洞稱為氣孔,疏松使鑄錠密度減小,致密性降低,特別是降低高強鋁合金的沖擊韌性和橫向伸長率。鑄錠中的氣體在壓力加工時雖能被壓縮,但不能被壓合,常在加工、熱處理后引起起皮、起泡等缺陷。鋁合金鑄錠的疏松總是分布在過渡帶較寬的等軸晶區,且總是為氣體所填充。在通常條件下,扁鑄錠的最大疏松區發生在寬面表皮層30 mm以內的部位。圓鑄錠的最大疏松區發生在鑄錠中心,且隨結晶器高度增加而向邊部發展。

鋁合金鑄錠含氫量的控制一直是冶金工作者關注的重點,為了控制鋁合金鑄錠及其加工制品的含氫量,在鋁合金的熔煉和鑄造過程中進行熔體氫含量的檢測,必要時也對鑄錠及后續的加工制品進行固態氫含量的檢測。

鋁合金鑄錠孔隙的產生與鑄錠的含氫量密切相關,鑄錠的含氫量高,產生孔隙的概率也高。國際上除了對鋁合金航空材料進行常規的綜合性能檢測外,還要求對鋁合金鑄錠孔隙率進行定量檢測,鑄錠中已產生的疏松要進行嚴格控制,當超出標準允許值時,鑄錠就要判廢。

目前,對孔隙率的檢測方法主要為氣體吸附法[2],但此方法過于復雜,尤其對于高產量的鋁合金鑄錠生產廠而言,檢測周期過長,檢測效率低,不能滿足大批量檢測要求。

當前國內鋁行業對于孔隙率檢測沒有一個統一的標準規定檢測方法,國際上對此也沒有達成檢測方法共識。為了國內鋁合金鑄錠孔隙率檢測有方法參照,提高國內同行業鋁合金鑄錠孔隙率檢測水平,優化檢測方法,提高檢測效率,南山鋁業股份有限公司獨立創建了一種適用于鋁合金鑄錠孔隙率檢測的方法,供同行業工作者參考借鑒。以2×××系和7×××系鋁合金鑄錠為例,此方法可簡要概括為,在2×××系和7×××系鋁合金鑄錠頭、尾端面取樣,通過光學顯微鏡對試樣的孔隙進行辨識,確定鑄錠孔隙的顯微特征,再通過分析軟件的物相分析程序對孔隙進行孔隙率定量測定,最終得到鋁合金鑄錠孔隙率的檢測方法。此方法操作簡便,過程縮短,對人員素質及經驗要求較低,檢測周期可滿足大批量鋁合金鑄錠的檢測需求,大大節省了檢測成本和時間。

1 試驗方案

試樣用料為航空航天常用的2024、7050、7075鋁合金鑄錠,每一個鋁合金取同一鑄次鑄錠的頭、尾端各12個試樣。

試驗試樣經鋸切、鑲嵌和磨拋后,將辨識出的孔隙進行拍照,對孔隙定量測定,并確定孔隙率的定量檢測方法。

根據上述檢測結果,對孔隙的產生原因和孔隙的辨識方法進行分析闡述。

2 鑄錠孔隙的辨識

2.1 鋁合金鑄錠孔隙的辨識

將磨拋后的2024、7050、7075鋁合金試樣放在光學顯微鏡下,對每一個試樣的拋光面進行全方位觀察,將發現的孔隙拍照并保存,如圖1～圖9。

圖1 未浸蝕的7050鋁合金鑄錠氣孔的顯微組織Fig.1 Microstructure of unetched 7050 aluminum alloy ingot pore

圖2 未浸蝕的7075鋁合金鑄錠疏松的顯微組織Fig.2 Microstructure of unetched 7075 aluminum alloy ingot looseness

由顯微組織觀察可知,孔隙是指鑄錠中的氣孔和疏松。疏松的宏觀組織特征為黑色針孔,斷口組織特征為組織粗糙,不致密,疏松嚴重時斷口上有白色小亮點,其顯微組織特征為有棱角形的黑洞,疏松愈嚴重,黑洞數量愈,多尺寸也愈大;而氣孔的顯微特征多呈黑色圓形或橢圓形空洞,內表面光滑多,不被氧化,無規律地分布在鑄錠的固溶體內,因此可與疏松、縮孔相區別?？紫兜牡湫托螤钊鐖D1～圖3所示。

圖3 2024鋁合金鑄錠疏松的顯微組織(未浸蝕)Fig.3 Microstructure of unetched 2024 aluminum alloy ingot looseness

圖4中化合物上的空腔不是孔隙,而是試樣在磨制過程中的化合物脫落所致,其顯微特征根據不同鋁合金中化合物的形貌而定;圖5中的空腔也不是孔隙,是氯化物,在金相顯微鏡下呈黑色凹坑,通常會在凹坑處存在未溶解的絮狀白色鹽類物質。氯化物夾雜由于較軟,在其周圍容易形成孔洞缺陷[3-4],其顯微特征是黑色的圓洞,在洞的中間呈現一個白色的圓點,圖6和圖7為7050鋁合金中氯化物底部未溶解的絮狀白色鹽類物質的SEM和EDS圖像。由圖6可知,絮狀白色鹽類物質中含有氯元素,證明該黑色空腔內有氯化物。在孔隙辨識時應將他們區分開來;圖8和圖9為無孔隙的2024和7050鋁合金鑄錠的顯微組織。

圖4 7050鋁合金鑄錠中化合物脫落(未浸蝕)Fig.4 Compound shedding in unetched 7050 aluminum alloy ingot

圖5 7050鋁合金鑄錠中氯化物(未浸蝕)Fig.5 Chloride in unetched 7050 aluminum alloy ingot

圖6 7050鋁合金中未溶解的殘留絮狀白色鹽類的SEM圖像Fig.6 SEM images of undissolved residual flocculent white salts in 7050 aluminum alloy

圖7 7050鋁合金中未溶解的殘留絮狀白色氯化物的EDS圖像Fig.7 EDS image of undissolved residual white flocculent chloride in 7050 aluminum alloy

圖8 2024鋁合金鑄錠的顯微組織(未浸蝕)Fig.8 Microstructure of unetched 2024 aluminum alloy ingot

圖9 7050鋁合金鑄錠的顯微組織(未浸蝕)Fig.9 Microstructure of unetched 7050 aluminum alloy ingot

2.2 鋁合金鑄錠孔隙分布特點

表1～表3分別為7050、7075、2024鋁合金各12個樣品中孔隙的顯微特征及數量。

表1 7075鋁合金孔隙分布特點Table 1 Porosity distribution characteristics of 7075 aluminum alloy

由表1和表2可見,7075和7050鋁合金試樣孔隙的顯微特征是氣孔和疏松,鑄錠的頭端和尾端都有孔隙的存在。由表3可見,2024鋁合金樣品孔隙的顯微特征主要是疏松,在2024鋁合金鑄錠尾端試樣中均存在孔隙,頭端試樣只有一個孔隙。2024鋁合金鑄錠尾端均有孔隙且孔隙數量較多,這可能與鑄錠尾端切廢料過短有關。

表2 7050鋁合金孔隙分布特點Table 2 Porosity distribution characteristics of 7050 aluminum alloy

表3 2024鋁合金孔隙分布特點Table 3 Porosity distribution characteristics of 2024 aluminum alloy

3 鑄錠孔隙率定量檢測方法的確定

孔隙率是指孔隙占整個拋光受檢面的百分比,即單個樣品中所有孔隙的總面積與受檢面面積之比的百分數。

根據ProImaging分析軟件的功能,選定用物相分析程序,將鑄錠中的孔隙提取出來,應用“二相面積含量”測定出每張圖片孔隙的面積,通過計算得出鑄錠的孔隙率。

用蔡司光學顯微鏡的ProImaging分析軟件,定量測定孔隙率的方法如下:

1)打開ProImaging分析軟件,選取相應的放大倍數。

2)點擊分析軟件上的“ 文件”菜單,找到要檢測的文件夾,將同一個試樣中所有存在孔隙的圖片提取出來。

3)用物相分析程序將圖片中的所有孔隙提取出來。

4)點“專用分析”菜單中“二相面積含量”,測定出每張圖片孔隙的面積。

5)用每個試樣中所有圖片的孔隙面積之和除以該樣品拋光受檢面的面積,得出的數值再乘以百分數,即為該樣品的孔隙率:

按著上述孔隙率的檢測方法,7075、7050、2024鋁合金鑄錠試樣的孔隙率見表4。由表4可知,試樣的孔隙率在0.000 01%～0.001 56%范圍內,表明這三批鋁合金鑄錠所含的孔隙極少。

表4 7075、7050、2024鋁合金鑄錠樣品的孔隙率Table 4 Porosity of 7075/7050/2024 aluminum alloy ingot samples

4 分析

鋁合金鑄錠的孔隙是指疏松和氣孔。疏松的產生原因有兩種,一是熔體的補縮不足,二是熔體中的氫聚集。鑄錠中形成氣孔的氣體主要是氫氣。

氫在鋁熔體和鋁固溶體中的溶解度比值大約為20∶1。在鋁合金結晶過程中隨溫度的下降,氫的溶解度急劇降低,熔體中析出的氫原子一部分形成氫氣由液穴表面放出,未放出的氫以氣泡形式保留在鑄錠內形成氣孔。在鋁合金鑄造時熔體中的氫聚集在樹枝狀晶枝杈之間形成的空隙,結晶時熔體補充不足所形成的縮孔都叫疏松。所有鋁合金,隨氫含量增大,鑄錠內的疏松顯著增多,因此,在通常情況下生產鋁合金時都需要控制氫含量,保證鋁合金鑄錠中的氣孔數量在可控范圍內。

疏松在熱加工率大的條件下可能被壓合,但是含有氣體,特別是內表面被氧化的疏松或氣孔,在熱加工過程中難以壓合而形成分層或裂紋,對產品的使用性能有顯著的損害,因此要對其嚴格控制。

為了保證鋁合金材料的產品質量,國內對航材產品要求進行氧化膜的檢測,國外對航材產品要求進行鑄錠孔隙率的定量測定。

由顯微組織觀察結果可知,試樣在光學顯微鏡下觀察時,也會發現因化合物脫落和氯化物溶解而導致的空腔,故在鑄錠孔隙的辨識中,應根據疏松和氣孔的顯微特征將孔隙與其他空腔區分。當試樣中含有氯化物時,磨拋過程中氯化物與水接觸發生溶解,在后期顯微觀察時氯化物溶解導致的空腔顯微特征為黑色的圓洞,且在洞的中間呈現一個白色的圓點;而氣孔則是內壁光滑的黑色圓形孔洞,中心無白色圓點;疏松為分布于鑄錠枝晶上外形不規則的黑色孔洞,脫落的化合物空腔呈不規則形狀。

將光學顯微鏡觀測到的孔隙進行拍照,采用ProImaging分析軟件,按照確定的鑄錠孔隙率檢測方法,可得到鑄錠的孔隙率。只有準確的辨識孔隙,才能保證孔隙率定量檢測結果的準確性,為航空鋁材產品的質量保證提供技術支持。

5 結論

1)鋁合金鑄錠中的孔隙是疏松和氣孔。用ProImaging分析軟件中物相分析程序,測定出孔隙的相面積,并通過計算可以測定鑄錠的孔隙率。

2)此方法表征了鋁合金鑄錠孔隙率,適用于鋁合金行業,并可作為一種通用檢測方法,操作簡便,過程縮短,對人員素質及經驗要求較低,檢測周期可滿足大批量鋁合金鑄錠的檢測需求,可大大節省檢測成本和時間。