Ti-22Al-25Nb合金熱處理后不同相含量的比較及其對合金顯微硬度的影響

章馨予，邵 玲，2

（1.臺州學院浙江省工量刃具檢測與深加工技術研究重點實驗室，浙江 臺州 318000；2.浙江大學臺州研究院臺州市醫療器械與先進材料重點實驗室，浙江 臺州 318000）

0 引言

隨著航空航天領域的迅速發展，該領域對材料的要求也逐漸提高，材料的研究在一定程度上影響著該研究領域的發展速度。從綜合飛機等飛行器的工作環境來看，擁有低密度、高比強度、抗高溫氧化性和良好的可加工性等優異綜合性能的Ti-Al 系合金材料非常符合航空航天領域對材料性能的要求［1-2］。Ti2AlNb 基合金具有高比強度、高比剛度、低密度、低彈性模量和熱膨脹系數、良好的抗蠕變性能和高溫抗氧化性等優點，無磁性和阻燃性能好［3-4］，比Ti3Al 基合金具有更好的塑性變形能力和延展性，在航空航天領域有著廣泛的應用前景，被視為最具有潛力且有助于航空航天發動機通過結構減重實現性能提升的新型輕質高溫結構材料［5-6］。

Ti-22Al-25Nb 合金作為第二代Ti2AlNb 基合金中的一種，包括β/B2 相（β 是無序結構，B2 是體心立方結構）、α2相（密排六方結構）和O 相（有序正交結構）［7-8］。由于其具有優異的高周疲勞、高溫強度和蠕變性能等優點，長時間使用的溫度可達到650～750 ℃，適應未來航空航天發動機結構對高比模量、高比強度且綜合性能優異的輕質高溫結構材料的迫切需求，有望替代Ni 基高溫合金并應用于航空發動機的關鍵部位［9-11］。Ti-22Al-25Nb 合金屬于三元系合金，相變關系復雜，微觀組織、相含量和力學性能受熱處理工藝影響極為敏感。合理調控合金微觀組織和相含量，可以實現對性能的精確控制，這已成為該合金目前研究的熱點和難點，也受到了廣泛的關注［12-13］。賈建波等［14］將粉末冶金制備的Ti-22Al-25Nb 合金分別在940～1 100 ℃、10～120 min 和800 ℃/8 h 條件下進行固溶處理和時效處理，研究了“固溶+時效”處理對粉末冶金Ti-22Al-25Nb 合金顯微組織和顯微硬度的影響；Li 等［15］將Ti-22Al-25Nb 合金分別在800～950 ℃高溫扭轉1、2、6、12 h 后，研究變形的Ti-22Al-25Nb 合金顯微組織的優化和力學性能的提升；周偉等［16］通過一系列固溶和時效熱處理試驗，研究了不同溫度和時間對粗晶Ti-22Al-25Nb 合金顯微組織演變的影響；王邵麗等［17］研究了不同固溶溫度下Ti-22Al-25Nb 合金的微觀組織形貌變化、復雜相組成及相比例的變化。

然而，目前對Ti-22Al-25Nb 合金的熱處理工藝與微觀組織、相含量和力學性能的關系的研究還不夠充分。本文通過對Ti-22Al-25Nb 合金設計不同的熱處理工藝路線，分別得到β/B2 相和O 相的兩相合金及β/B2 相、α2相和O 相的三相合金，利用X 射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）對試樣進行物相分析，采用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察顯微組織變化，并對各試樣進行顯微維氏硬度測試，以獲得顯微組織和相含量對顯微硬度的影響規律。

1 實驗材料及方法

實驗所用材料為Ti-22Al-25Nb 合金，其化學成分如表1 所示。所用Ti-22Al-25Nb 合金厚度為2 mm，其物相和顯微組織結構分別如圖1 和圖2 所示。由圖1 可見，厚度為2 mm 的Ti-22Al-25Nb 合金由α2相、O 相和β/B2 相三相組成。由圖2 可見，Ti-22Al-25Nb 合金板中明亮的相是β/B2 相，灰色的相是O相，黑色的相是α2相。

圖2 Ti-22Al-25Nb 合金的顯微結構

表1 Ti-22Al-25Nb 合金的化學成分

為獲得β/B2 相和O 相的兩相合金，將厚度為2 mm、由α2相、O 相和β/B2 相三相組成的Ti-22Al-25Nb合金進行如圖3 所示的熱處理工藝：先以10 ℃/min 的加熱速率加熱到β/B2 單相區的1 100 ℃，保溫60 min；再以10 ℃/min 的速率冷卻到O+β/B2 兩相區的850 ℃、750 ℃和650 ℃，分別保溫120 min 后進行水淬（Water Quenching，WQ）。在1 100 ℃/60 min+850 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下處理的試樣為# 1 號試樣；在1 100 ℃/60 min+750 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下處理的試樣為# 2 號試樣；在1 100 ℃/60 min+650 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下處理的試樣為# 3 號試樣。

圖3 獲得β/B2 相和O 相的Ti-22Al-25Nb 合金的熱處理工藝

為獲得β/B2 相、α2相和O 相的三相合金，將厚度為2 mm、由α2相、O 相和β/B2 相三相組成的Ti-22Al-25Nb合金進行如圖4 所示的熱處理工藝：以10 ℃/min 的速率加熱到O+β/B2 兩相區的850 ℃、750 ℃和650 ℃，分別保溫120 min 后進行水淬。在850 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下處理的試樣為# 4 號試樣；在750 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下處理的試樣為# 5 號試樣；在650 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下處理的試樣為# 6 號試樣。

圖4 獲得β/B2 相、α2 相和O 相的Ti-22Al-25Nb 合金的熱處理工藝

將Ti-22Al-25Nb 合金原材料和經不同熱處理條件處理后的Ti-22Al-25Nb 合金，放在Rigaku SmartLab X 射線衍射儀上進行測試，以確定物相組成。XRD 測試條件為Cu 靶Kα 射線，石墨單色器濾波，特征波長λ＝0.154 18 nm。射線管工作電壓和電流分別為40 kV 和40 mA，掃描步距為0.02°，掃描速度為5°/min，衍射角（2θ）變化范圍為20°～90°。為觀察試樣的顯微組織，將試樣先在150 #，400 #，600 #，1 000 #，1 500 #和2 000 #水砂紙上依次進行手工粗磨與精磨，再在拋光機上用絨布加FeO，CrO3和水的混合液進行拋光。經過打磨拋光后的試樣用V（HF）∶V（HNO3）∶V（H2O）=1∶1∶20 的體積比配制的溶液進行腐蝕，再用水和乙醇分別清洗試樣，將試樣用室溫風吹干，最后將試樣放置在Hitachi UHR CFE SU8230 掃描電子顯微鏡下對顯微組織進行觀察和拍照。

維氏顯微硬度測量在Wilson Instruments 402 MVD 維氏顯微硬度計上按照標準E92-16 進行。先將試樣磨制成拋光狀態，清洗干凈和干燥后，置于顯微硬度計的載物臺上，通過施加載荷裝置對四棱錐形金剛石壓頭加載。測量載荷1 kgf，保壓時間5 s，將每個試樣測量≥10 次后計算得到的硬度平均值作為試樣的硬度值。

2 結果分析與討論

2.1 顯微組織

試樣# 1，# 2 和# 3 通過XRD 測試分析的結果如圖5 所示。從圖5 中的衍射峰可以分析出試樣# 1、# 2和# 3 含有的相種類相同，都含有O 相和β/B2 相兩相，只是組織形態有差別。用SEM 觀察試樣# 1，# 2 和# 3 的顯微組織（如圖6 所示），晶粒的大小對熱處理溫度十分敏感。隨著第二段熱處理溫度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），O 相和β/B2 相的晶粒尺寸都逐漸增大。

圖5 經不同熱處理后的Ti-22Al-25Nb 合金的XRD 譜

圖6 Ti-22Al-25Nb 合金經過不同熱處理后的顯微組織

試樣# 4，# 5 和# 6 通過XRD 測試分析的結果如圖7 所示。從圖7 可以看出，試樣# 4，# 5 和# 6 都是由α2相、O 相和β/B2 相三相組成。用SEM 觀察試樣# 4，# 5 和# 6 的顯微組織（如圖8 所示），隨著熱處理溫度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），不僅α2相的晶粒尺寸逐漸增大，O 相的晶粒尺寸也逐漸增大，而β/B2 基體的晶粒尺寸逐漸減小。Banerjee 等［18］研究表明Ti-22Al-25Nb 合金中會發生如下的相變：包晶反應α2+β/B2→O；β/B2→O 轉變；α2→O 轉變將沿一定慣析面產生鑲嵌組織；O 相出現在α2顆粒邊緣通常是包晶反應α2+β/B2→O 的產物。馬雄等［19］提出Ti-22Al-25Nb 合金熱機械處理過程中發生O→α2和α2→β/B2 的相轉變。本文進行熱處理研究后的結果表明，Ti-22Al-25Nb 合金中發生了β/B2→O 的相變。

圖7 經不同熱處理后的Ti-22Al-25Nb 合金的XRD 譜

圖8 經不同熱處理條件后Ti-22Al-25Nb 合金的顯微組織

2.2 相含量

使用ImageJ 軟件對SEM 照片進行圖像分析后得到不同相的面積比，每個測量數值用10 張不同照片獲取讀數的平均值。VV=AA［20］，VV是特定區域結構測量的體積分數，AA是相同區域結構測量的面積比，不同相的體積分數通過面積比來確定。試樣# 1、# 2 和# 3 中O 相和β/B2 相的體積分數變化趨勢如圖9 所示，試樣# 4，# 5 和# 6 中α2相、O 相和β/B2 相的體積分數變化趨勢如圖10 所示。

圖9 經過不同熱處理后Ti-22Al-25Nb 合金中的O 相和β/B2 相的體積分數

圖10 經過不同熱處理后Ti-22Al-25Nb 合金中的β/B2 相、α2 相和O 相的體積分數

從圖9 可以看出，在1 100 ℃/60 min+850 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 1 中O 相的體積分數為9.2%，β/B2 相的體積分數為90.8%。在1 100 ℃/60 min+750 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 2中O 相的體積分數為30.4%，β/B2 相的體積分數為69.6%。在1 100 ℃/60 min+650 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 3 中O 相的體積分數為44.1%，β/B2 相的體積分數為55.9%?？梢婋S著第二段熱處理溫度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），O 相的體積分數逐漸增加，而β/B2 相的體積分數逐漸減少。

從圖10 可以看出，在850 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 4 中α2相的體積分數為1.04%，O 相的體積分數為12.07%，β/B2 相的體積分數為86.89%。在750 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 5 中α2相的體積分數為2.62%，O 相的體積分數為17.24%，β/B2 相的體積分數為80.14%。650 ℃/120 min/WQ熱處理條件下，試樣# 6 中α2相的體積分數為4.6%，O 相的體積分數為25.66%，β/B2 相的體積分數為69.74%。隨著熱處理溫度的降低（即850 ℃→750 ℃→650 ℃），α2相和O 相的體積分數逐漸增加，而β/B2 相的體積分數逐漸減少。

2.3 顯微硬度

試樣# 1，# 2 和# 3 的維氏顯微硬度測試結果如圖11 所示。在1 100 ℃/60 min+850 ℃/120 min/WQ熱處理條件下，試樣# 1 的平均顯微硬度值為382.08 HV；在1 100 ℃/60 min+750 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 2 的平均顯微硬度值為415.67 HV；在1 100 ℃/60 min+650 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 3 的平均顯微硬度值為433.05 HV。由α2相、O 相和β/B2 相三相組成的Ti-22Al-25Nb 合金先在β/B2 單相區內的某溫度下保溫一段時間，再在O+β/B2 兩相區中進行熱處理，結果表明：隨著熱處理溫度的降低，Ti-22Al-25Nb 合金的顯微硬度逐漸增加；O 相和β/B2 相的晶粒尺寸逐漸增大（圖6），組織中界面數量逐漸減少；組織中界面數量減少將降低滑移阻力，使位錯運動受到的阻礙更少，塑性變形利于進行，如果從這個角度解釋，合金的顯微硬度應該是逐漸減小的，但是顯微硬度測試分析結果反之；O 相的體積分數逐漸增加，而β/B2 相的體積分數逐漸減少。結合以上分析可得，合金的顯微硬度逐漸增加應該是因O 相的硬度大于β/B2 相的硬度所致。

圖11 經過不同熱處理后Ti-22Al-25Nb 合金顯微硬度的變化

試樣# 4，# 5 和# 6 的維氏顯微硬度測試結果如圖12 所示。在850 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 4 的平均顯微硬度值為305.84 HV；在750 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 5 的平均顯微硬度值為311.37 HV；在650 ℃/120 min/WQ 熱處理條件下，試樣# 6 的平均顯微硬度值為327.58 HV。結果表明：由α2相、O 相和β/B2 相三相組成的Ti-22Al-25Nb 合金在O+β/B2 兩相區中進行熱處理，隨著熱處理溫度的降低，Ti-22Al-25Nb 合金的顯微硬度逐漸增加。在文獻［21］中，作者采用原位納米壓痕測試獲得3種不同相的顯微硬度大小順序為：α2相>O 相>β/B2 相。隨著熱處理溫度的降低，α2相和O 相的體積分數逐漸增加，而β/B2 相的體積分數逐漸減少（圖10），這可以說明為什么試樣# 6 的顯微硬度>試樣# 5 的顯微硬度>試樣# 4 的顯微硬度。

圖12 經過不同熱處理后Ti-22Al-25Nb 合金顯微硬度的變化

3 結語

通過對Ti-22Al-25Nb 合金設計不同熱處理工藝路線分別得到β/B2 相和O 相的兩相合金及β/B2相、α2相和O 相的三相合金，分析了合金在不同熱處理工藝下的組織演變、物相、相含量及顯微硬度變化。主要研究結果如下：

（1）由α2相、O 相和β/B2 相三相組成的Ti-22Al-25Nb 合金，先在β/B2 單相區內的某溫度下保溫一段時間，再在O+β/B2 兩相區中進行熱處理，獲得由β/B2 相和O 相兩相組成的Ti-22Al-25Nb 合金。隨著第二段熱處理溫度的降低，O 相和β/B2 相的晶粒尺寸都逐漸增大；O 相的體積分數逐漸增加，而β/B2 相的體積分數逐漸減少；由β/B2 相和O 相兩相組成的Ti-22Al-25Nb 合金顯微硬度逐漸增加。

（2）由α2相、O 相和β/B2 相三相組成的Ti-22Al-25Nb 合金，在O+β/B2 兩相區中進行熱處理，獲得由β/B2 相、α2相和O 相三相組成的Ti-22Al-25Nb 合金。隨著熱處理溫度的降低，α2相和O 相的晶粒尺寸都逐漸增大，而β/B2 相的晶粒尺寸逐漸減??；α2相和O 相的體積分數逐漸增加，而β/B2 相的體積分數逐漸減少；由β/B2 相、α2相和O 相三相組成的Ti-22Al-25Nb 合金顯微硬度逐漸增加。