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燒結溫度和升溫速率對鈦酸鋇陶瓷結構及介電性能的影響

2024-01-10 02:12萬淇通張云飛張夢雅邴麗娜沈振江
關鍵詞:電性能介電常數晶界

萬淇通, 張云飛, 張夢雅, 梁 博, 邴麗娜, 沈振江

(海南師范大學 物理與電子工程學院,海南 ???571158)

鈦酸鋇是一種有極高的研究和應用價值的強介電化合物[1],具有高介電系數、低介電損耗的特點。隨著5G等電子信息技術的高速發展,為追求更高性能的功能材料,近年來研究者主要通過摻雜改性、復合改性和物理改性3種方式來提高鈦酸鋇基電子陶瓷材料的性能[2]??刂茻Y溫度、時間、升溫速率和燒結氣氛以及改變燒結方式是物理改性的常規手段。早在1987年就有研究者指出,BaTiO3陶瓷燒結過程中微觀組織的演化與加熱速率密切相關[3]。隨著對鈦酸鋇基陶瓷進一步的研究,國外學者研究了升溫速率對鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷燒結行為和壓電性能的影響,發現純PZT的致密化和壓電性能通過提高升溫速率得到明顯改善[4]。研究者在制備鈦酸鋇陶瓷時將保溫時間定為0.5 ~ 5 h,發現隨保溫時間的延長介電常數得到提高,但當保溫時間超過3h時,介電性能有所下降[5-6]。國外研究表明在1 000~1 200 ℃范圍內提高燒結溫度能改善鈦酸鋇陶瓷的介電性能、增大晶粒尺寸[7]。有關學者繼續擴大燒結范圍,發現燒結溫度對鈦酸鋇陶瓷的性能影響很大,在適燒溫度下可以得到高介電、低損耗的樣品,但燒結溫度過高會使樣品的各項性能劣化[8-10]。也就是說,即便是采用固相法制備純相的陶瓷,燒結過程中就有很多的變化因素影響陶瓷性能,其中,典型的變化因素就是燒結溫度、升溫速率,且改變升溫速率、燒結溫度是制備工藝中易于實現鈦酸鋇性能調控的手段,對鈦酸鋇的潛在應用有著重要的價值[11-13],但以往的研究中并未將這兩種變化因素對鈦酸鋇陶瓷的燒結機理作全面的闡釋,因此,對升溫速率及燒結溫度、純相鈦酸鋇的燒結、介電性能的系統研究仍有待進一步完善。

因此,本研究采用成本低且工藝成熟,易用于工業化生產的傳統固相法,成功制備一系列不同升溫速率(0.5、1、3、5、7 ℃/min)、不同燒結溫度(1 250、1 275、1 300 ℃)的BaTiO3陶瓷樣品,并系統地研究了兩者對其晶體結構、相結構、介電頻率特性等的影響,以期為后期BaTiO3基無鉛壓電陶瓷的發展提供一些指導。

1 材料與方法

1.1 試劑

BaCO3,西亞試劑;TiO2,廣州化學試劑廠。

1.2 材料制備

采用傳統固相法制備BaTiO3,將BaCO3(99.99%)和TiO2(98%)以1∶1的摩爾比混合,以無水乙醇為媒介,放入瑪瑙研缽中研磨5 h,使其充分混合均勻;將研磨好的粉料預燒,預燒溫度為1 100 ℃,保溫2 h;將預燒后的粉料進行二次研磨,添加聚乙烯丁醇(PVA)粘合劑進行造粒。將粉料壓制成直徑為8 mm,厚度為1~2 mm的素坯;將坯片分為5組,從室溫開始上升至600 ℃,保溫30 min以排膠,采用不同的升溫速率即0.5、1、3、5、7 ℃/min,分別加熱至1 250、1 275、1 300 ℃,保溫2 h燒結成瓷,得到的樣品分別為BT1250-0.5、BT1275-0.5、BT1300-0.5、BT1250-1、BT1275-1、BT1300-1、BT1250-3、BT1275-3、BT1300-3、BT1250-5、BT1275-5、BT1300-5、BT1250-7、BT1275-7、BT1300-7。電學性能在被銀后測得。

1.3 性能表征及研究方法

式中,ε是介電常數,C是測試所得電容值(F),d是樣品厚度(m),ε0是真空介電常數,A是樣品表面積(m2)。

由于所有的電介質材料都不是理想的介質,并不是百分之百的絕緣,在交變電場中,介質會產生極化現象,載流子受外部電場的影響形成導電電流,將所消耗的一部分電能轉換成熱能,造成能量流失。在電場作用下電介質單位時間內消耗的能量即為介電損耗,一般用損耗角正切值tanδ來表示,tanδ是無量綱的物理量。介電損耗的重要來源之一是介電弛豫。交流電場中介電常數具有復數形式,實部為介電常數(ε′),虛部為介電損耗(ε′′):

若不考慮電導損耗

式中,εr*為復介電常數,εr∞為光頻相對介電常數,εrs為相對介電常數,τ為松弛時間,ω為交變電場的角頻率。

2 結果與討論

2.1 收縮率

表1列出了不同燒結溫度和不同升溫速率下共15組樣品燒結后的直徑、收縮率和晶格常數,燒結前生坯的直徑為8 mm。在同一升溫速率下燒結至不同溫度,收縮率隨燒結溫度的增加而增加,可以看出燒結溫度對收縮率的作用很明顯[8]。在陶瓷燒結過程中,坯體內氣孔排除越徹底,空隙率越低,收縮率越大,致密度越高。氣孔對陶瓷體的各項性能都有較大的影響。在1 250 ℃下燒結的樣品收縮率明顯低于其他兩個溫度下燒結的樣品,因此推斷在1 275 ~ 1 300℃下燒結的樣品氣孔排除得更徹底,晶粒之間的致密程度可能更高。

表1 不同燒結溫度和不同升溫速率下鈦酸鋇陶瓷的收縮率、晶格常數Table 1 Shrinkage and lattice constant of samples sintered at different sintering temperatures and heating rates

而在不同燒結升溫速率下燒結至同一溫度,樣品的收縮率變化不大,也就是說升溫速率對純相鈦酸鋇陶瓷的收縮率影響不大。這與王曉慧等[9]報道的一致。這是因為在對應溫度下樣品已經成瓷,大氣孔基本排出。

2.2 晶體結構

圖1為各組樣品的XRD圖譜,圖內插圖為45°附近的放大圖。從圖1中可以看出,15組樣品的主衍射峰相同且無明顯雜峰,通過與標準的鈦酸鋇PDF卡片(JCPDS.05-0626)對照,15組樣品的主峰都與BT標準譜相同。45°附近的放大圖表明所有樣品該位置的峰均為(002)/(200)雙峰,且右峰大于左峰,39°附近有(111)的單峰,樣品均為四方相鈣鈦礦結構,沒有出現第二相,表明這15組樣品均有較好的結晶度。表1羅列了所有樣品的晶格參數,可以發現不同燒結參數下BaTiO3陶瓷的晶格參數不同,相同升溫速率下晶胞體積隨燒結溫度的升高而減小[10],高燒結溫度在一定程度上會使鈦酸鋇陶瓷內部的點缺陷濃度減小,導致晶格常數有微小的減小。

圖1 不同燒結溫度和不同升溫速率下鈦酸鋇陶瓷的XRD圖譜Figure 1 XRD patterns of samples sintered at different temperature and different heating rate

2.3 表面形貌測試

圖2為預燒后的BaTiO3粉末的SEM照片??梢杂^察到,此時晶粒很小,但結晶尚不完整且晶界不清晰。將預燒后的粉末進行燒結,大致可劃分為3個界限不十分明顯的階段:(1)粘結階段——燒結初期,鈦酸鋇固體顆粒相互鍵聯和重排,顆粒間大空隙消失,晶粒長大,在燒結驅動力下開始傳質,顆粒之間接觸界面擴大開始逐漸形成清晰的晶界;(2)燒結頸長大階段——燒結中期,物質通過不同的擴散途徑填充了顆粒之間的孔隙和頸部,燒結頸長大,氣孔形狀變化,所占體積逐漸減小,此時燒結體收縮,密度和強度增加;(3)閉孔隙球化和縮小階段——燒結后期,隨著傳質過程的進行,晶界進一步擴大,開始滑移,晶粒不斷長大,氣孔逐漸遷移到晶界上消失,但閉孔數量增加,孔隙形狀趨近球形并不斷減小,且深入晶粒內部的氣孔較難排除。

《伊朗自由與防擴散法案》第1244(c)條的相關規定已于2018年11月5日恢復效力,即“在明知情況下向任何被總統確認為伊朗能源領域的從業者,或為其利益而進行活動或者交易提供大量財力、物力、技術或者其他支持,或為支持此類活動或者交易而提供貨物或服務”的人,凍結其財產及財產權益。

圖2 預燒后BaTiO3粉末的SEM圖Figure 2 SEM images of BaTiO3 powder after preburning

圖3(a~o)為不同升溫速率下燒結至不同溫度的BaTiO3陶瓷的SEM照片。如圖3所示,每一列是相同升溫速率升至不同燒結溫度,每一排是不同升溫速率升至相同燒結溫度??v向比較可以發現,1 250 ℃樣品的晶粒尺寸小,這是因為此時燒結溫度不足以提供足夠的驅動力來促進晶粒生長,從而產生較多氣孔和缺陷,致密度較低。隨著燒結溫度的升高晶粒尺寸有緩慢增長的趨勢,在1 275 ℃和1 300 ℃下燒結成的樣品晶粒尺寸較好,粒度更均勻,晶粒間的空隙更少,更為緊密,致密度較好,這與前面討論的收縮率的結論一致。在陶瓷材料中,晶粒的大小、形貌、均勻度、致密度等均能影響其介電性能。BaTiO3陶瓷在1 275~1 300 ℃燒結溫度附近可能具有較好的介電性能和最佳的燒結溫度,但這一點仍需結合介電性能測試數據說明。

圖3 不同燒結溫度和不同升溫速率下BaTiO3陶瓷的SEM圖Figure 3 SEM images of BaTiO3 ceramics with different temperature and different heating rate

橫向比較可以發現,0.5 ℃/min時氣孔較多,且有液相生成,這是因為升溫速率太低,晶粒生長緩慢,導致小氣孔含量無法及時排除,且由于晶粒在高溫環境待的時間太長,促使液相生成,對其介電性能有很大影響。隨著升溫速率的不斷提高,晶粒粒徑逐漸增大,晶體的緊密程度增加,孔隙變小,點缺陷濃度降低,致密度增加,在升溫速率為3 ℃/min 和5 ℃/min 時晶粒均勻度很高。然而當升溫速率達到7 ℃/min 時,可以看到晶粒過度生長,有許多大晶粒,大晶粒周圍有很多小晶粒,粒度均勻性變差。此現象是晶粒異常長大的結果,當升溫速率較快時,由于傳熱不均勻,晶界移動速度很快,導致一部分晶粒的生長速率高于其他晶粒,因此產生晶粒重疊。提高升溫速率,致密性增加,晶粒出現異常長大的現象。

2.4 介電頻譜

前文提到,陶瓷材料的介電性能與晶體微觀形貌有關。晶粒發育得越飽滿、大小越均勻、致密性越好,對應的介電性能就越好。晶粒大小直接決定陶瓷材料中有序相(晶?;蚓Ц瘢┡c無序相(晶界)的體積比,而晶粒和晶界的介電常數差別非常明顯。由于晶界是非鐵電相,晶界的介電常數遠小于晶粒。若晶粒尺寸增加,陶瓷中的晶粒體積分數會增大,晶界所占分數就減小,總介電常數增加[14]。介電損耗主要分為本征介電損耗和非本征介電損耗,本征介電損耗是由主晶相引起,非本征介電損耗是由于工藝因素(如第二相、晶界、缺陷等)引起的。介電損耗一般跟疇壁運動有關。

燒結是一種高溫熱處理。從熱力學角度,燒結本質上是一種自由能下降的過程,這種自由能的下降形成陶瓷燒結的驅動力。實驗中高燒結溫度可以給材料提供燒結驅動力,較低的燒結溫度不足以給陶瓷提供足夠的驅動力,擴散傳質緩慢,晶粒生長不充分。在材料允許的溫度范圍內,原子擴散能量隨燒結溫度的升高而增強,但過高的燒結溫度很可能使晶粒形狀尺寸變化過大,難以控制,出現“過燒現象”。改變燒結升溫速率也是調控陶瓷性能的物理改性方式之一:低升溫速率下,晶粒處在高溫環境中的時間過長,易產生較多氣孔和液相,提高升溫速率有助于晶粒良好發育,但過高的升溫速率則易使晶粒二次生長。

為了解燒結溫度和升溫速率對鈦酸鋇陶瓷材料介電性能的影響,測量了15組樣品的介電常數(ε)和介電損耗(tanδ),圖4為系列升溫速率不同燒結溫度BaTiO3陶瓷室溫下的介電頻譜(在室溫下測得)。介電常數是電介質極化能力的反映,材料介電常數越大,保持電荷的能力越強,電介質的極化能力就越強。不同頻率下的介電常數的主導微觀機制不盡相同。在很低的頻率下(102~103Hz),介電常數主要是由空間電荷和界面電荷極化貢獻;隨頻率提高至104Hz,介質的作用主要是由離子、電子等自由電荷的移動引起的;在微波波段由分子的偶極矩在電場作用下反轉引起介電效應;紅外頻段下,主要由外加電場下正負離子產生電荷分離引發介電效應。每個機制產生的介電效應都會產生耗散,導致介電常數出現虛部,即介電損耗。從圖4可以看出,1 250 ℃樣品的低頻ε和tanδ最大,隨著頻率的升高下降速率最快,即介電穩定性最差。氣孔是影響陶瓷頻率穩定性的主要原因[11]。由收縮率和SEM圖可知1 250 ℃系列樣品的致密度最低,其介電頻譜中的ε和tanδ隨頻率升高下降得最快,是因為陶瓷中存在大量氣孔,空氣和陶瓷晶粒的電學特性的不連續性有助于在界面處形成大量的空間電荷和界面電荷。在低頻下,材料的介電常數主要來自于空間電荷極化和界面電荷極化,同時由于有大量的缺陷存在于陶瓷中,導致了其在低頻下具有較高而又不穩定的ε,隨著頻率的提高,ε逐漸趨于穩定,此時陶瓷介電常數的貢獻主要來自于電子位移極化和離子位移極化。隨著燒結溫度的升高,樣品介電性能明顯提高,介電常數增大,介電損耗減小,介電穩定性也有顯著提升,1 300 ℃樣品的介電損耗最小,但與1 275 ℃樣品介電損耗差別不大,且總體來看1 275 ℃樣品的介電常數較大。1 275 ℃和1 300 ℃下燒結的樣品都有較好的介電性能,結合之前的分析,本實驗1 275~1 300 ℃之間有最佳燒結溫度。

圖4 系列升溫速率不同燒結溫度BaTiO3陶瓷室溫下的介電常數頻譜、介電損耗頻譜Figure 4 Frequency spectra of relative permittivity and dielectric loss obtained for samples sintered at room temperature with different sintering temperature of the same heating rates

圖5為系列燒結溫度不同升溫速率BaTiO3陶瓷室溫下的介電頻譜(在室溫下測得)。低升溫速率不足以提供足夠的驅動力,導致晶粒發育得不完全,致使晶界過多、氣孔和缺陷增加,所以0.5 ℃/min樣品介電常數低、介電損耗大。燒結升溫速率越小,陶瓷中的點缺陷濃度越大,空間電荷效應較為明顯,引起低頻介電常數和介電損耗增大[12],導致介電性能不穩定。國外學者通過計算機模擬,運用有限元法和高頻結構模擬器對含夾雜物(孔隙、第二相、導電性物質)陶瓷體系的S21因子進行了研究,并計算其介電損耗,發現孔隙、第二相的含量的存在會使介電損耗增大,若電介質內部含有導電性物質則會明顯增大材料的介電損耗[13]。氣孔的大量存在導致材料的致密性下降,相當于第二相的存在,增大陶瓷的介電損耗。1 ℃/min樣品介電性能同樣表現得不好,介電常數很低。這主要是因為在此燒結升溫速率下,晶粒生長得不夠完好,產生較多氣孔和缺陷,通常把氣孔的相對介電常數看作1,氣孔越多,陶瓷樣品的相對介電常數越小。隨著燒結升溫速率的提升,陶瓷樣品的介電常數增大,介電損耗減小,這可能與晶粒尺寸和晶粒均勻度有關,在5 ℃/min時,介電性能最佳,此時晶粒尺寸較為均勻,晶界清晰,缺陷更少,致密度更高,與圖3-d、圖3-i、圖3-n 對應。7 ℃/min下燒結的樣品介電性能有所下降??赡苁且驗楫斏郎厮俾蔬^快時,晶界移動速度加快,部分晶??焖偕L,傳熱不均勻,異常生長,導致晶界數量減少,影響陶瓷樣品極化,介電性能降低[15]。這與我們先前討論的在一定范圍內隨燒結升溫速率的提升晶粒表現得越好的結論一致,說明晶粒的尺寸、均勻度和鑲嵌緊密程度等都會影響陶瓷樣品的電學性能。本實驗中的適燒最佳升溫速率為5 ℃/min。

圖5 系列燒結溫度不同升溫速率BaTiO3陶瓷室溫下的介電常數頻譜、介電損耗頻譜Figure 5 Frequency spectra of relative permittivity and dielectric loss obtained for samples sintered at room temperature with different heating rates of the same sintering temperature

鈦酸鋇陶瓷的介電性能與其顯微結構密不可分,而燒結溫度對陶瓷的顯微結構有直接的影響。在燒結驅動力下,粉末顆粒重排,高溫下原子振幅加大,發生擴散,使得接觸面上的原子更多地進入到原子作用力的范圍,形成粘結面,粘結面進一步擴大形成燒結頸,顆粒界面形成晶粒界面,晶界向兩側的顆粒運動,晶粒長大,排除小氣孔,形成閉氣孔。燒結頸形成后,孔隙表面自由能的降低始終是燒結過程的驅動力。在此過程中伴隨著物質遷移,但物質遷移需要原子移動較長的距離,需要足夠高的溫度或外力的作用才能提供足夠的激活能。燒結溫度較低不足以提供足夠的激活能,會造成較多的點缺陷,氣孔排除得不徹底,致密度低;隨燒結溫度的升高,物質遷移得以繼續進行,孔隙的總表面積減小,致密度提高,晶粒均勻度提高。氣孔這種缺陷在低頻下貢獻了較高而又不穩定的介電常數,因此氣孔含量高會導致介電穩定性變差;氣孔的相對介電常數約為1,遠小于晶粒的本征介電常數,氣孔的比例越小,總介電常數越高;同時由于氣孔相當于第二相,增大介電損耗??傊?,高致密度意味著氣孔所占比例更少,介電性能更優,但這并不絕對,介電性能受其他因素綜合影響。隨燒結溫度升高,晶粒尺寸增大,晶界對疇壁的夾持作用減弱,疇壁運動加快,有助于提高極化效率[16]。Okazaki的空間電荷理論亦指出,空間電荷層隨晶粒尺寸的增大和孔隙率的減小而減小,進而促進疇壁運動,有利于提高極化效率,增大介電常數[17]。鐵電相BaTiO3的高介電常數來自其能產生自發極化的特殊晶格結構,即熱振動能使鈦離子由原來的平衡位置沿c軸偏離氧八面體中心的運動,形成更穩定的Ti-O鍵。晶界為非鐵電相,Shaikh等認為晶體的周期性結構由于晶界的存在突然中斷,因此晶界處的晶胞處于不同程度的無定型狀態,失去自發極化的能力,因而晶界上的介電常數遠遠低于晶粒[18]。燒結溫度升高,晶粒尺寸變大,晶界比重減小,介電常數增大。

燒結升溫速率同樣對鈦酸鋇陶瓷的顯微結構有顯著影響。升溫速率過低時,物質遷移速率慢,晶界擴散得慢,晶粒較小,導致氣孔排除得不徹底;隨著升溫速率不斷提高,晶界移動速度加快,晶粒得到充分的生長,晶粒均勻度高;但升溫速率過高,會導致晶界移動速度過快,使部分晶粒生長速率比其它晶??斓枚?,造成大晶粒附近出現大量小晶粒,產生晶粒重疊,致密度增加,但均勻度降低,稱為“過燒現象”。氣孔含量高會降低介電性能的穩定性、減小介電常數、增大介電損耗,這在前文中已有闡述。Buesseum和Bell建立的內應力模型指出[19],BaTiO3在從立方順電相向四方鐵電相轉變時產生了相變畸變,導致陶瓷內部產生內應力,晶粒尺寸較大時,90°疇的反復孿生可以消除大部分內應力,當晶粒尺寸減小到一定程度時,90°孿生疇不再形成,這個尺寸為單疇晶粒尺寸,此時晶粒中內應力為常數。Buesseum等[20]認為該尺寸為1 μm,Alrt等認為單疇晶粒尺寸為0.4 μm,毛朝梁等[14]認為該尺寸在0.17 ~ 0.62 μm 之間。Arlt 等建立的疇壁模型[20]指出BaTiO3細晶高介電常數產生的主要原因應歸功于90°鐵電疇,90°疇可以完全補償晶粒的應力作用。Arlt 等對晶粒尺寸為0.2 ~ 100 μm的BaTiO3陶瓷的疇結構和介電性能做了研究,發現晶粒尺寸在0.5 μm以上時晶粒中電疇的寬度與晶粒尺寸的平方根成正比[20]。Shaikh[18]綜合了以上兩種模型,認為存在兩種相反的影響因子,使樣品的介電常數隨晶粒尺寸的變化有最大值。相關研究者亦驗證了BT陶瓷的晶粒尺寸與疇壁有強相關性[21],發現90°疇壁運動在中等晶粒尺寸(≈1 μm)下是最大的。當晶粒尺寸大于單疇晶粒尺寸時,內應力為0,此時只考慮疇壁對介電常數的貢獻:晶粒尺寸減小,90°疇數量增多,90°疇壁寬度減??;在電場的作用下,90°疇壁的位移會對極化產生貢獻,因此90°疇壁密度增大有利于提高介電常數;90°疇壁寬度越窄,疇壁面積越小,疇壁移動所受到的阻力就越小,導致疇壁對外加電場的響應就越快。當晶粒尺寸小于單疇晶粒尺寸時,晶粒為單疇,內應力不為零,只考慮應力的貢獻,此時晶粒尺寸減小,晶界所占的體積分數就會增大,會“稀釋”晶粒對介電常數的貢獻,導致總介電常數下降。Zhao 等[22]在BT 中發現在晶粒尺寸小于1 μm時,隨著晶粒尺寸的下降,單位體積內有效介電常數會減少,造成宏觀的介電常數下降。經過計算,本實驗中樣品BT1250-7,BT1275-5,BT1275-7,BT1300-5,BT1300-7 的平均晶粒尺寸均約大于Buessem 等認為的單疇晶粒尺寸1 μm。當升溫速率在5 ℃/min以上時,隨升溫速率的提高,晶粒尺寸增大,90°電疇密度減小,疇壁的寬度增大,總介電常數減??;當升溫速率在5 ℃/min以下時,隨升溫速率的降低,晶粒尺寸減小,晶界所占的比重增大,總介電常數減小。除氣孔和點缺陷外,疇壁運動也會影響介電損耗,燒結升溫速率升高,90°疇隨電場的異向性轉變減弱,90°疇隨電場轉向的應力減小,介電損耗相應減小。晶粒越小,晶界占比越高,晶界對疇壁的夾持作用增強,疇壁運動困難,使疇壁轉向困難,導致介電損耗增大[16]。

3 結論

(1)采用固相法,在不同燒結溫度和不同升溫速率下燒結得到BaTiO3陶瓷樣品,結果表明:收縮率受燒結溫度的影響大,但升溫速率幾乎不對收縮率產生影響;所有的樣品均為四方相純鈣鈦礦結構,無第二相出現。

(2)高燒結溫度有助于減小陶瓷內部點缺陷濃度,增大晶粒尺寸,促進疇壁運動,提高極化效率,同時減小晶界(非鐵電相)所占的比例,提高介電常數,降低介電損耗;當燒結溫度較低,點缺陷濃度增大,氣孔含量多,晶粒生長不充分,均勻度較差,低頻介電損耗增大,最大介電常數減小,介電常數和介電損耗表現不穩。

(3)當升溫速率過低時,晶粒長期處在高溫環境中,有液相產生,氣孔含量高,低頻介電損耗明顯高于其他樣品,導致介頻不穩,此時晶粒生長不充分,晶界占比高,介電常數小,晶界對疇壁的夾持作用亦使介電損耗增大。當升溫速率提高至5 ℃/min時,晶粒尺寸達到單疇晶粒尺寸,內應力為0,隨升溫速率的提升,晶粒尺寸增大,90°疇對介電常數貢獻減小,總介電常數減??;同時90°疇隨電場轉向的應力增大,介電損耗增大。且升溫速率過高時,過燒現象的存在會使得晶粒異常長大,大晶粒旁分布小晶粒,對介電性能不利。

(4)本實驗中,以5 ℃/min的升溫速率升至1 275 ℃時,最大介電常數為2 374,最小介電損耗tanδ=0.023 18,表明鈦酸鋇陶瓷有最佳的燒結參數,可通過改變燒結溫度和升溫速率來調控鈦酸鋇陶瓷的結構和介電性能。

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