基于多手段的頁巖氣儲層微觀表征及主控因素分析
——以威遠地區龍馬溪組頁巖為例

姜 巍 郝越翔 錢 超 江雨濛 劉 億 馬瑞浚

（1.中國石油川慶鉆探工程有限公司頁巖氣勘探開發項目經理部，四川 成都 610051；2.成都理工大學地球科學學院，四川 成都 610059）

0 引言

隨著美國通過頁巖氣革命改變了世界能源格局，近十幾年來世界大部分國家均加大了頁巖氣勘探開發力度［1-3］。同時隨著全球大氣污染問題與日俱增，作為清潔綠色能源的頁巖氣在現階段發揮了重要的作用，比如美國Barnett 頁巖和中國的下志留統龍馬溪組頁巖［4-6］。由于復雜的沉積成巖作用，頁巖多發育微納米孔隙，頁巖氣就賦存于這些微孔隙中，因此對頁巖氣儲層孔隙的研究就非常重要。隨著研究手段和儀器的進步，學者對微納米孔隙的結構和類型進行了詳細而系統的研究［7-10］。由于頁巖中孔隙結構復雜多變［11］，現今用單一手段很難對頁巖微觀尺度的孔隙進行準確而詳細地描述。目前，多種定性—定量的實驗手段被應用于頁巖儲層孔隙表征，定性手段包括場發射掃描電子顯微鏡SEM、聚焦離子束SEM 和原子力SEM，用于直接識別孔隙的類型、形狀和大?。?2-14］；定量手段包括高壓壓汞法、低溫N2／CO2氣體吸附法及核磁共振法等［15］。因此，筆者采用多手段相結合的方法，運用氬離子拋光掃描電鏡、圖像拼接定量化、氣體吸附和高壓壓汞聯測、流體示蹤劑技術對威遠地區龍馬溪組頁巖微觀孔隙進行定量化表征，并分析了其孔隙影響因素，建立起一套多手段多尺度孔隙定量表征方法。

1 地質背景及概況

研究區位于上揚子地區四川盆地南部威遠區塊，地表主要出露三疊系和侏羅系地層，以砂巖、粉砂巖、粉砂質泥巖為主。在晚奧陶世至早志留世，研究區為盆地沉積中心，北部和南部分別為川中古隆起和黔中古隆起，東南部為江南雪峰古隆起，局部地區形成水下高地，因此上揚子地區在地形上形成了類似于“三隆一坳”的格局。上揚子海成為被古陸所圍限和水下低隆所阻隔的半封閉的揚子陸棚海域。志留紀初發生了全球性海侵，受構造運動的影響，形成了大面積缺氧、低能的沉積環境。

2 樣品與實驗方法

本次研究所用的樣品取自W 井，共31 個樣品。將鉆井巖心按照不同深度進行取樣，樣品需要足夠多，以滿足后續的配套實驗要求。將取得的樣品進行塑料封裝，防止后期被污染。為了保證測試數據的有效性，樣品主要取自巖心樣品的新鮮表面，避免了方解石脈充填等部位。

巖石X 射線衍射全巖分析主要采用德國D8 ADVANCE X射線衍射儀，樣品掃描電鏡首先進行氬離子拋光，然后利用S-4700 冷場發射掃描電子顯微鏡觀測微觀特征。氣體吸附實驗采用Micromeritics ASAP 2460進行，高壓壓汞采用美國Micromeritice Autopore 9510壓汞儀，流體示蹤采用UP-213激光剝蝕儀。

3 結果與討論

3.1 礦物組成與物性特征

威遠區塊龍馬溪組頁巖礦物含量結果顯示（圖1）：①石英含量較高，介于10%～90%，特別是剖面底部石英含量最高，達到90%；②黏土礦物含量介于16%～46%，在剖面頂部的淺水陸棚相黏土礦物含量較高，而向下依次降低；③其他礦物含量介于0～38%；④長石含量較低，不超過25%，主要集中在剖面中上段，在下段含量普遍在5%以下，說明隨著水體變淺，陸源物質的增加導致長石含量增加。

圖1 威遠地區龍馬溪組頁巖礦物組成圖

龍馬溪組頁巖孔隙度介于0.88%～10.08%，平均值為5.60%。高孔隙度頁巖段主要分布于龍一1亞段和龍一2亞段（圖2），龍一1亞段孔隙度介于1.57%～10.08%，平均值為5.84%，龍一2亞段孔隙度介于0.88%～7.86%，平均值為5.35%。

圖2 威遠地區龍馬溪組頁巖孔隙度特征圖

3.2 孔隙類型

通過掃描電鏡對四川盆地威遠區塊龍馬溪組頁巖孔隙特征研究發現，龍馬溪組頁巖中有機質分布位置多樣，常賦存于黏土礦物、原始粒間孔及原位有機質中。有機質孔隙形態多呈圓形、橢圓形和狹縫狀，分布于原始粒間孔中的有機質可見自生石英發育。自生石英的抗壓作用對有機質孔的發育具有積極作用。部分有機質孔隙能夠觀察到小孔相互融合形成大孔的現象。無機孔隙以粒間孔為主、粒內溶蝕孔和裂縫為輔（圖3）。

圖3 威遠地區龍馬溪組頁巖微觀孔隙類型圖

3.3 孔隙定量化表征

1）基于SEM＋JMicroVision 的孔隙結構定量表征技術

為了進行孔隙分類，首先對W 井龍馬溪組頁巖樣品的SEM 圖像進行孔隙鑒定和分類，利用不同的顏色表示不同的孔隙類型：以紅色代表有機孔，綠色代表粒內孔，藍色代表粒間孔（圖4a）。在分類的基礎上，分別統計不同類型孔隙的孔隙數量、面孔率、平均孔徑等參數。W 井龍馬溪組頁巖樣品中主要發育的3種孔隙類型中有機孔占比為92.89%，粒內孔占比為3.74%，粒間孔占比為3.37%（圖4b）。不同類型孔隙的面孔率貢獻比為：有機孔69.87%，粒內孔8.82%，粒間孔21.31%（圖4c）。而不同類型孔隙的孔徑分布顯示出一定的規律性，龍馬溪組頁巖樣品孔徑主要分布在10～40 nm，同時含有較多孔徑在200 nm以上的粒間孔（圖4d）。

圖4 威遠地區龍馬溪組頁巖微觀孔隙拼圖

2）基于氣體吸附與高壓壓汞聯合表征技術的孔隙結構特征

前人對頁巖的研究表明，頁巖孔隙主要是中孔和微孔［16］。提出了通過N2吸附表征頁巖中孔和通過CO2吸附表征微孔的方法［17］。國際純粹與應用化學聯合會將吸附等溫線分為5種類型（I-V型），脫附回滯環分為4種類型（H1-H4型），孔隙裂縫分為微孔、中孔和大孔。

W 井龍馬溪組頁巖CO2吸附曲線為I 型，反映了頁巖內部發育微孔（圖5a）。龍馬溪組CO2吸附的微孔體積介于0.002 364～0.003 685 cm3／g，平均為0.002 799 cm3／g。比表面積介于12.64～18.93 m2／g，平均值為15.22 m2／g。N2吸附曲線以IV 型為主，在相對壓力為0.45 的時候出現脫附回滯環，脫附回滯環以H4型為主，兼有H2型特征（圖5b），反映孔隙形態為墨水瓶狀、狹縫狀。龍馬溪組的N2吸附孔隙體積介于0.014 28～0.027 61 cm3／g，平均值為0.018 32 cm3／g。比表面積介于20.45～27.72 m2／g，平均值為22.94 m2／g。整體看來，龍馬溪組頁巖的N2和CO2孔隙體積和比表面積均較大。根據CO2吸附的孔徑分布曲線可知（圖5c），曲線形態為雙峰型，孔隙發育的主峰主要位于0.5～0.6 nm、0.8～0.9 nm。而N2表征的孔徑分布主要呈單峰型，主峰位于10～50 nm（圖5d）。

圖5 W井龍馬溪組頁巖CO2、N2吸附曲線和高壓壓汞孔徑分布圖

3）流體示蹤劑技術表征孔隙連通性

目前最直觀地表征頁巖孔隙連通性的方法是利用流體示蹤劑表征流體運移情況［18］。將含有示蹤劑的流體，利用毛細管自吸與飽和擴散的方法滲入樣品，再利用一套能夠激光剝蝕的電感耦合等離子體質譜儀進行示蹤劑的位置檢測，以探究流體的運移路徑、速率以及在頁巖中的分布特征。

筆者將有機碘和有機錸作為示蹤劑，它們的最低檢測閾值分別是0.5 mg／kg、0.1 mg／kg。通過檢測W井龍馬溪組頁巖樣品頂面、底面、內面3個面的示蹤劑濃度，判斷不同示蹤劑在頁巖樣品內的擴散效果與流體運移分布情況。其中，顏色刻度代表示蹤劑濃度，從冷色到暖色分別對應從低濃度到高濃度（圖6）。W 井龍馬溪組頁巖樣品為黑色硅質頁巖，在經過26 h 后，發現有機碘示蹤劑已到了樣品的頂面（圖6a），頂面的濃度平均高達16.5 mg／kg。且頂面和底面顏色較深，說明其都存在邊緣效應。從內面切面剖面可以看出，頁巖內面無明顯裂縫，說明有機碘主要是通過基質中的連通孔隙擴散。而含量分布圖則顯示頂面和底面的示蹤劑含量較高，而中間區域的示蹤劑含量較低（圖6a），說明樣品的基質孔隙連通性較好，也有可能在內切面以外的空間上某處存在優勢滲流通道，使示蹤劑能夠從底面迅速擴散到頂面，在頂底面形成示蹤劑富集。此外，在中上部區域流體示蹤劑含量較高，且處于同一水平位置。對比內面的巖心照片可以看出，在中上部頁巖存在明顯的層理，而示蹤劑富集的位置恰好處于層理發育位置，說明層理有較大的孔隙度和滲透率，是良好的擴散通道。W 井龍馬溪組頁巖樣品有機錸示蹤劑的檢測結果顯示出底面有明顯的邊緣效應（圖6b），底面有較多的流體示蹤劑聚集。而頂面的濃度較低，說明有機錸在頁巖樣品內的擴散程度低于有機碘，未在頂部形成聚集。中上部的流體濃度與有機碘的示蹤劑檢測結果一致，都出現較高的濃度顯示，印證了上述認為的層理面區域示蹤劑濃度較高的結論。

圖6 W井龍馬溪組頁巖樣品有機碘、有機錸示蹤劑飽和擴散實驗結果圖

3.4 孔隙影響因素分析

在影響因素方面，TOC及石英與CO2和N2的孔隙體積及比表面積上存在一定的相關性（圖7）。其中，TOC與CO2孔隙體積和比表面積存在較強的正相關關系（圖7a～圖7b），表明TOC對于微孔的發育具有明顯控制作用，這也與CO2最大吸附氣量相吻合。TOC與N2孔隙體積的相關性不明顯，與N2比表面積存在明顯的正相關關系（圖7c～圖7d）。此外，石英與龍馬溪組頁巖的CO2微孔呈弱正相關關系（圖7e），表明石英對頁巖中孔隙發育具有一定的控制作用。在龍馬溪組頁巖中觀察到了大量的有機石英賦存于運移有機質內，石英具有較強的抗壓能力［19-20］，在一定程度上能夠幫助頁巖抵抗上覆地層壓力，進而對有機質內的孔隙保存提供積極作用。

圖7 龍馬溪組頁巖TOC、石英含量與CO2、N2孔隙體積和比表面積的相關關系圖

4 結論

1）威遠地區龍馬溪組頁巖孔隙類型多樣，以有機質孔隙為主，占比可達92.89%。

2）孔徑多以微孔— 中孔為主，貢獻了較大的比表面積和孔隙體積，TOC是控制微孔發育的主要因素，同時石英具有抗壓?？椎淖饔?。

3）示蹤劑富集多在層理發育位置，說明層理有較大的孔隙度和滲透率，是良好的擴散通道。