攪拌摩擦沉積增材2219 鋁合金組織及性能

王瑞林,楊新岐,唐文珅,羅 庭,趙耀邦,竇恩惠

（1.天津大學 材料科學與工程學院，天津 300354；2.上海航天精密機械研究所，上海 201600）

高強鋁合金2219-T87 是一種可熱處理強化鋁合金，具有焊接性好、斷裂韌度高、抗應力腐蝕能力強及優異的耐低溫性能，因而在運載火箭貯箱及過渡環等結構件制造領域具有廣泛應用[1]。隨著航天工業的快速發展，輕量化、大尺寸的整體結構件需求越來越高，采用傳統的制造工藝已很難滿足大型運載火箭結構件的使用需求?；谌酆傅慕饘僭霾闹圃旃に囯m然為快速制備輕質復雜結構提供一種新的方法，但是在進行鋁合金增材時無法避免產生熱裂紋和氣孔等問題[2–4]，即使采用攪拌摩擦加工輔助電弧熔絲增材制造2219 鋁合金，也很難完全消除增材區氣孔等缺陷及破碎粗大的共晶相[5]。

攪拌摩擦沉積增材（additive friction stir deposition，AFSD）是近年來開發的一種創新固相增材制造技術[6]。AFSD 基于摩擦堆焊及攪拌摩擦焊原理，采用非消耗空心打印工具輸送并帶動填充棒料旋轉，在軸向壓力的作用下使填充棒料端面和基板或前沉積層產生劇烈摩擦并軟化填充棒料，隨著打印工具沿預定路徑在基板表面橫向移動，就可通過摩擦擠壓逐層沉積方式實現3D 構件的增材制造[7]。由于在沉積過程中不會產生熔化和凝固現象，故而可以有效避免氣孔和熱裂紋等缺陷；同時具有增材累積應力變形小、可以快速制備輕質和大尺寸構件等優勢，為開發大尺寸鋁合金構件短流程制造工藝提供新途徑。目前針對6061 及5083 鋁合金的AFSD 工藝有許多報道[8–14]。已有研究表明，在AFSD 過程中由于強烈熱-力耦合剪切應變作用，鋁合金增材區將發生明顯動態再結晶，再結晶晶?？蛇_到70%～80%[8]，形成類似攪拌摩擦焊核區的細小等軸晶鍛造組織特征[15]，與軋制/拉拔的原始棒料的粗大組織比較，其晶粒尺寸將顯著減小到6～9 μm[10]，細晶強化效果顯著。對于析出強化鋁合金，由于多次沉積層熱循環作用，導致增材區產生明顯軟化現象，使得增材試樣抗拉強度僅為母材的55%～70%[16]，而伸長率得到明顯的改善，約為母材的200%～240%。但對2219 鋁合金AFSD 工藝研究較少，文獻[17]對2219 鋁合金AFSD 打印態試樣應變壽命疲勞性能進行表征，文獻[18]探討了2219 鋁合金增材區組織及織構與力學性能的相互影響。在國內由于缺乏AFSD 設備，鮮見2219 鋁合金AFSD 工藝研究的公開報道。

本研究采用自主研制的固相摩擦擠壓增材制造設備對2219-T87 鋁合金進行AFSD 工藝實驗，探究不同工藝參數下2219-T87 鋁合金AFSD 宏觀成形及缺陷產生機制，分析多層熱循環對增材試樣微觀組織和力學性能的影響規律。

1 實驗材料與方法

基板和棒材為2219-T87 鋁合金，其中基板的尺寸為300 mm×100 mm×5 mm，沉積棒料的直徑為20 mm、長度為200 mm。沉積棒料母材力學性能如表1 所示。

表1 2219 沉積棒料力學性能Table 1 Mechanical properties of 2219 feed rod

攪拌摩擦沉積增材工藝實驗通過自主研發的固相摩擦擠壓增材設備完成。首先選擇AFSD 工藝參數范圍為主軸轉速250～350 r/min、移動速度50～150 mm/min 進行工藝優化實驗，其次采用優化工藝參數制備單道16 層增材試樣，最后將增材試樣切割成多個金相試樣和拉伸試樣進行組織及力學性能分析評估。增材試樣長度、寬度和高度方向分別定義為水平方向（longitudinal direction，LD）、橫向方向（transverse direction，TD）及構造方向（build direction，BD），如圖1 所示。

圖1 金相和拉伸試樣取樣及拉伸試樣尺寸示意圖（a）LD 方向拉伸試樣尺寸；（b）金相Fig.1 Schematic diagram of metallographic and tensile specimen sampling and tensile specimen size（a）LD direction tensile specimen size；（b）metallography

沿增材試樣TD 方向切割金相試樣，機械拋光后用Weck 試劑（100 mL H2O+4 g KMnO4+1 g NaOH）擦拭20 s，再使用25%硝酸清洗試樣表面腐蝕產物。采用光學顯微鏡對增材試樣宏觀和微觀形貌以及晶粒組織進行觀察，晶粒尺寸采用截線法進行測定。通過EBSD 對試樣組織進行深入分析。其中再結晶晶粒統計規則為：如果晶粒取向差大于2°，則認定為變形晶粒。如果晶粒由亞晶粒組成，其內部取向差小于2°，從亞晶粒到亞晶粒的取向差大于2°，認定為亞結構，其余為再結晶晶粒[18]。晶粒組織和EBSD 取樣位置如圖1（b）所示。使用蔡司顯微鏡對斷口形貌進行探討。為評估增材試樣力學性能的各向異性，將硬度計的載荷設置為200 g，加載時間15 s，對增材試樣的前進側、中間和后退側進行顯微硬度測試。依據ISO 6892-1：2019 標準設計拉伸試樣，沿增材試樣LD 方向切割拉伸試樣，具體位置及拉伸試樣尺寸如圖1（a）所示。采用電子萬能試驗機（CSS-44100）進行拉伸實驗，LD 方向的拉伸速率為4.5 mm/min。

2 結果與分析

2.1 AFSD 宏觀形貌

表2 為主軸轉速250～350 r/min、橫向移動速度50～150 mm/min、沉積層厚度2 mm、沉積層數為2～4 層時，2219-T87 鋁合金攪拌摩擦沉積增材成形外觀形貌?？梢钥闯?，主軸轉速250 r/min，移動速度時100 mm/min 時，增材試樣表面和側面沒有不連續凹坑缺陷。當主軸轉速保持300 r/min時，隨著移動速度的增加，增材試樣表面和側面金屬絲絮狀物以及不連續凹坑缺陷數量和尺寸逐漸增加，這與2219 鋁合金沉積棒料在摩擦擠壓過程中送料不均勻及熱塑性流動不充分導致填充不足直接相關。隨著移動速度增加，沉積棒料受到的熱輸入逐漸降低，熱塑性軟化效果下降，進而導致沉積層表面形成金屬絲絮狀物和不連續的凹坑缺陷逐漸增加。而當打印工具轉速提高到350 r/min，移動速度保持在100 mm/min 時，增材表面不連續凹坑缺陷并未降低。在增材過程中，沉積棒料端面摩擦產熱不僅和打印工具轉速以及橫向移動速度有關，沉積棒料受到的軸向壓力也是影響產熱量的主要因素之一。雖然提高打印工具轉速有效增加摩擦熱輸入，但由于軸向壓力降低導致摩擦扭矩減小，使得摩擦加熱效率降低，沉積棒料熱塑性軟化不充分，不連續凹坑缺陷并未得到改善。

選擇優化的主軸轉速250 r/min、移動速度100 mm/min 進行工藝實驗，制備出無不連續凹坑缺陷的單道16 層增材試樣，如圖2 所示。AFSD 工藝過程主要分為三個階段：預熱、沉積及退出階段。在摩擦擠壓預熱階段，為了使沉積棒料累積足夠的熱量使其熱塑性軟化，需要在沉積起始位置保持足夠摩擦擠壓時間，這樣將在沉積層兩側形成少量飛邊，如圖2（a）所示。在橫向移動沉積階段，隨著打印工具不斷平移，擠出與沉積材料達到動態平衡，沉積層兩側成形光滑、沒有飛邊形成，如圖2（b）所示。在退出結束階段，設置軸向壓力為零并回撤打印工具結束沉積。圖2（c）為局部沉積表面放大圖像，打印工具產生的弧形紋間距均勻，表明沉積過程平穩連續。對試樣宏觀截面觀察未發現明顯缺陷，如圖2（d）所示。由此可見，2219 鋁合金成形首先取決于其熱塑性擠壓加工特性，材料的熱塑性流動特性越好越有利于沉積成形；其次是主軸轉速、移動速度及沉積厚度的相互協調，只有通過實驗才能確定合適工藝參數。

圖2 單道16 層增材試樣（250 r/min-100 mm/min）（a）表面形貌；（b）側面形貌；（c）表面弧形紋；（d）宏觀截面Fig.2 Macroscopic surface morphologies of single-pass 16-layer additive specimen（250 r/min -100mm/min）（a）surface morphology；（b）lateral morphology；（c）plain arch；（d）macroscopic cross-section

2.2 增材試樣微觀組織

圖3 為沉積棒料和最優參數沉積增材區域金相組織。沉積棒料晶粒組織粗大，且晶粒大小不均勻，平均尺寸在40～50 μm 之間。沉積棒料在沉積過程中受到劇烈的摩擦擠壓，發生強烈的塑性變形和流動產生顯著動態再結晶，其原始粗大的晶粒被細小均勻的等軸晶代替。通過對其晶粒尺寸統計發現，增材區第15 層、第8 層和第1 層分別為（4.0±2.1）、（4.2±2.0）μm 和（4.0±1.9）μm，多層晶粒組織具有良好的均勻分布特征。相鄰增材層界面處的晶粒也是呈現大小均勻的等軸晶，且和層間大小基本一致。

圖3 沉積棒料和最優參數單道16 層增材試樣微觀組織（a）沉積棒料；（b）增材區第15 層；（c）增材區第8 層；（d）增材區第1 層；（e）增材區第3、4 層界面；（e）增材區第9、10 層界面Fig.3 Microstructures of feed rod and a single-pass 16-layer additive specimen prepared by optimized parameters（a）feed rod；（b）the 15th layer of additive zone；（c）the 8th layer of additive zone；（d）the 1th layer of additive zone；（e）interface between the 3rd and 4th layers；（f）interface between the 9th and 10th layers

圖4 為增材區不同沉積層的反極圖面分布圖，其中晶粒取向角差超過15°的大角度晶界（high angle grain boundaries，HABs）用黑色線表示；取向角差2°～15°之間的小角度晶界（low angle grain boundaries，LABs）用綠色線表示；晶粒的顏色差異參考反極圖可以判斷出晶粒的生長方向?？梢钥闯?，不同增材層的晶粒生長方向存在一定差異。在增材試樣第15 層，晶粒主要沿著〈1/2 0 1〉//ND方向生長；增材試樣第8 層位置，一部分晶粒沿著〈1/2 0 1〉//ND 方向生長，一部分沿著〈1 1 1〉//ND方向生長；增材試樣第1 層位置，晶粒主要沿著〈1 1 1〉//ND 方向生長。熱塑性軟化沉積棒料在沉積到基板/前增材層表面的過程中，不僅受到軸向壓力和主軸旋轉剪切擠壓作用、還會受到打印工具端面凸起的攪拌摩擦作用，這種強烈的熱-力耦合塑性變形過程使得沉積層擴展流動及界面材料劇烈混合，產生冶金結合并形成相對均勻的細小等軸晶組織；但由于打印工具及凸起產生規律性旋轉摩擦擠壓作用，這將導致再結晶晶粒在不同沉積層的生長方向具有一定取向性，而不是完全隨機的晶粒取向分布特征。

圖4 增材區不同區域的反極圖面分布圖（a）增材區第15 層；（b）增材區第8 層；（c）增材區第1 層Fig.4 Distributions of reverse poles in different regions of additive zone（a）Layer 15 of additive zone；（b）Layer 8 of additive zone；（c）Layer 1 of additive zone

圖5 為增材試樣不同區域的再結晶比例面分布圖，其中藍色、黃色及紅色分別表示再結晶晶粒、亞結構及變形晶粒[7]?？梢钥闯?，增材區第15 層、第8 層和第1 層再結晶比例均在80%以上，其中增材區底部沉積層受到多次熱循環作用，此時再結晶比例達到最大值91.8%。相應的亞結構和變形晶粒在多層熱循環作用下轉變為再結晶晶粒和亞結構，進而使亞結構和變形晶粒降為4.06%和4.41%。沉積層在連續摩擦擠壓熱變形過程中，通過動態回復位錯將發生滑移和攀移形成亞結構，當亞晶界取向差逐漸增加到15°時就會形成大角度晶界，所以發生再結晶的區域其大角度晶界通常占比較大，如圖4 所示，增材區大角度晶界占比在70%以上，且增材區第1 層小角度晶界進一步向大角度晶界轉變，大角度晶界占比達到最大值86.3%。這表明AFSD 沉積區主要由具有大角度晶界的細小再結晶晶粒構成，相比亞結構具有良好的熱穩定性，多層累積熱循環有利于再結晶晶粒形成，不會導致已有再結晶晶粒的異常長大。

圖5 增材區不同區域再結晶比例（a）第15 層；（b）第8 層；（c）第1 層Fig.5 Recrystallization ratios in different areas of additive zone（a）Layer 15；（c）Layer 8；（d）Layer 1

沉積棒料在增材過程中經歷強烈的熱塑性變形，其晶粒轉變為再結晶晶粒的同時，沉積區也形成了高強度的Cube、Copper、P 和RtB 四種再結晶織構以及低強度的S、Brass 和 T 織構，如圖6 所示。由于EBSD 拍攝位置為增材試樣的第15 層、第8 層和第1 層，且都處于寬度（TD）中間位置，所以織構種類基本相同，但是其含量存在一定的差異。其中增材試樣第15 層Cube、Copper、P 和RtB占比分別為4.3%、0.45%、5.2%、以及5.5%。增材試樣第1 層和第8 層受到熱循環的影響，促進再結晶織構的增加，使Cube 和Copper 織構占比分別增加到13.2%和10.1%、1.6%和3.0%。但是P 和RtB 兩種織構反而發生一定程度的下降，占比分別為1.9%和3.3%、2.3%和3.4%。在增材過程中，材料在塑化軟化的同時，還會受到凸臺的剪切攪拌作用，所以相應地形成一定含量的S、Brass 和 T 織構。其中，第15 層具有S 和 T 兩種織構，且占比最大，分別為2.3%和4.3%。由于再結晶晶體取向會分割晶體取向，所以S 和 T 織構占比在第8 層和第1 層發生一定程度的下降，分別為2.7%和1.1%。在攪拌摩擦擠壓增材過程中，已沉積的增材層會受到正在沉積的沉積棒料的擠壓作用，所以，在第8 層和第1 形成了Brass 織構，其含量分別為2.1%和1.9%。由此可見，AFSD 沉積區表現出多種混合織構分布特征，并未呈現出明顯的擇優取向織構，這為降低增材區力學性能各向異性提供基礎。

圖6 增材試樣不同區域的ODFsFig.6 ODFs in different regions of additive specimen

圖7 是增材試樣溫度循環曲線和析出相分布圖。圖7（a）是增材前6 層的溫度曲線，從圖中可以得出，在增材過程中，增材區底部會受到多次熱循環。隨著增材層層數的逐漸累加，獲得的溫度峰值逐漸降低。由于基板母材是軋制板材，其析出相呈現軋制分布特征，且析出相尺寸較大，如圖7（b）所示。而增材試樣在沉積過程中經過劇烈的攪拌摩擦擠壓作用，同時在沉積過程中經歷較高的溫度，其析出相溶入基體并再次析出，其析出相尺寸明顯降低且分布較為均勻，如圖7（c）和（d）所示。

圖7 溫度循環曲線和析出相分布（a）溫度循環曲線；（b）基板；（c）第15 層；（d）第1 層；（e）、（f）析出相EDS 分析Fig.7 Temperature cycle curve and precipitation phase distribution（a）temperature cycle curve；（b）substrate；（c）Layer 15；（d）Layer 1；（e），（f）EDS analysis of precipitates

2.3 增材區力學性能

圖8 表示沿增材試樣BD 方向不同位置的顯微硬度分布（圖中紅色虛線為硬度測試位置和方向）。實驗表明：沿BD 方向增材試樣顯微硬度在60～85HV 范圍變化，其硬度呈現明顯的不均勻性。其中增材試樣第9 層～第16 層硬度逐漸增大，第16 層硬度達到最大值，約為沉積棒料母材的55.6%；增材試樣第1 層～第8 層受到多次熱循環影響，其硬度軟化最為顯著，約為60HV。但是硬度變化較小，分布較為均勻，大約為母材的41.7%。但沿試樣寬度（TD）方向從前進側到后退側，其硬度分布趨勢一致，其硬度數值相差在10%以內，在TD 方向上其硬度分布比較均勻。

圖8 增材試樣硬度分布Fig.8 Hardness distribution of additive specimen

圖9 是沉積棒料及增材試樣LD 方向的工程應力應變曲線和拉伸性能直方圖。其中2219 沉積棒料為可熱處理高強鋁合金，抗拉強度和伸長率分別為414 MPa 和10.7%。與6061 鋁合金AFSD工藝類似，打印態試樣抗拉強度與棒料母材比較具有明顯降低，但伸長率得到較大提高[9]。從圖9 可以看到，增材試樣在LD 方向上的抗拉強度要明顯低于母材，且其在BD 方向上的抗拉強度和伸長率存在一定的差異。增材試樣在第9～16 層的抗拉強度較高，平均243.0 MPa，為沉積棒料的60.0%，其伸長率相比于沉積棒料有所改善，為母材的181.1%；增材試樣在第1～8 層抗拉強度有所降低，為沉積棒料的52.9%，但是其伸長率得到較大的提高，為母材的229.0%，其強度變化趨勢與硬度分布一致。2219 鋁合金強度主要取決于析出強化相θ′（Al2Cu）數量及分布，由于AFSD 熱循環中峰值溫度已超過鋁合金熔點的70%以上[7-9]，使得強化相基本全部溶解[19]，不可避免導致打印態強度顯著降低。從上圖7（c）、（d）也可以看到，其強化相數量明顯降低，進而導致打印態強度下降，但細小等軸晶組織明顯改善了打印態的塑性變形行為。

圖9 沉積棒料及增材試樣拉伸性能（a）拉伸曲線；（b）平均抗拉強度和伸長率Fig.9 Tensile properties of feed rod and additive specimen（a）tensile curves；（b）histogram of average tensile strength and elongation

沉積棒料和增材試樣的拉伸斷口如圖10 所示。沉積棒料具有較高的抗拉強度，但是其伸長率較低，僅為10.7%。因此其斷口表面較為粗糙，凹凸不平。韌窩大小分布不均勻，局部小韌窩包裹著較大的韌窩，其在大韌窩底部可以看到明顯的第二相粒子。在斷口處可以觀察到明顯的撕裂棱，整體呈現低塑性變形特征，如圖10（a-1）和（a-2）所示。增材試樣打印態斷口表面整體較為平整，斷口處被尺寸均勻的韌窩占據，整體呈現較高的塑性變形特征，如圖10（b-1）和（b-2）所示。其中，增材試樣第9～11 層的伸長率相比于第5～7 層的伸長率較低，在其斷口局部可以觀察到較大的韌窩及韌窩底部較大的第二相粒子，如圖10（c-1）和（c-2）所示。

圖10 拉伸斷口形貌（a-1），（a-2）沉積棒料；（b-1），（b-2）LD 第9～11 層；（c-1），（c-2）LD 第5～7 層Fig.10 拉伸斷口形貌（a-1），（a-2）沉積棒料；（b-1），（b-2）LD 第9～11 層；（c-1），（c-2）LD 第5～7 層

圖11 為強度及塑性較低的第13～14 層拉伸試樣拉伸性能及斷口特征。其中，藍色拉伸曲線為增材試樣13～14 層，紅色拉伸曲線為增材試樣5～7 層（圖11（a））。由圖11（b）和（c）可以看出：在宏觀斷口表面存在平整的機械滑移區，塑性撕裂棱及變形痕跡很少；表明此處可能存在微裂紋或弱連接缺陷，使得沉積層局部結合強度低、塑性差，從而導致在拉伸實驗過程中發生低應力開裂，宏觀試樣表現為較低的抗拉強度和塑性。進一步觀察表明，機械滑移處為一種白色夾雜條帶區，如圖11（d）所示。從圖11（e）～（i）的能譜面掃分析發現，這種條帶狀區存在較多C、O 及Si 元素，由于這些雜質元素的偏聚，將導致沉積層局部很難形成有效冶金連接。由于本次實驗中沒有采用保護和冷卻作用，這表明沉積過程中由于外部氧化物等雜質元素的卷入或沒有被打印工具有效分散，將導致沉積層局部產生弱連接或微裂紋缺陷，在進行拉伸實驗時，容易在此處發生斷裂，使其力學性能及塑性顯著降低。

3 結論

（1）采用自主研發的固相摩擦擠壓增材設備在主軸轉速250～350 r/min，橫向移動速度在50～150 mm/min，工藝參數下進行AFSD 工藝實驗，最終在參數為轉速250 r/min 和移動速度為100 mm/min下獲得成形良好的單道16 層增材試樣。

（2）2219 鋁合金增材區第15 層、第8 層和第1 層晶粒尺寸分別為（4.0±2.1）、（4.2±2.0）μm 和（4.0±1.9）μm，相比于沉積棒料母材發生顯著細化，沉積區具有細小等軸晶組織特征。AFSD 工藝的多層累積熱循環不會對沉積區晶粒尺寸產生顯著影響。在經過劇烈的摩擦擠壓熱塑性變形后，增材區均發生顯著動態再結晶，且再結晶晶粒比例均在80%以上。增材區織構主要由高強度的Cube、Copper、P 和RtB 四種再結晶織構構成。

（3）2219 鋁合金增材試樣發生明顯的軟化現象，其硬度和抗拉強度遠小于沉積棒料。沿增材寬度方向的硬度分布趨勢相似，從頂部到底部先降低后均勻，其中第16 層硬度最大約為80HV，達到棒料母材的55.6%；第1～8 層硬度最低約為60HV，為母材的41.7%。沿增材LD 方向的第9～16 層的抗拉強度和伸長率達到棒料的60.0%和181.1%；第1～8 層抗拉強度和伸長率為棒料的52.9%和229.0%。增材試樣斷口分布著大量細小均勻的韌窩，斷裂方式為韌性斷裂。