一種油氣田用耐高溫凝膠調堵劑制備及性能研究

王猛 高其宇 郭田超

摘 要：為解決油氣田開發中的油田水淹、低滲透區出油率低等問題，試驗以稻殼灰為主要材料，結合表面活性劑，制備一種耐高溫凝膠調堵劑，并對其性能和應用效果進行研究。結果表明，當A劑中含有8%稻殼灰粉末和8%表面活性劑，B劑（表面活性劑）濃度為1%時，配制的凝膠調堵劑耐鹽性、耐高溫性良好，呈堿性。其中，當凝膠調堵劑中的水溶液為10×104 mg/L礦化度鹽水時，成膠率達到72%。該凝膠調堵劑在100 ℃溫度下保溫100 d時，凝膠黏度達到74.3 MPa·s。另外，該凝膠調堵劑在空氣滲透率為1 000～8 000 mD時，人造巖心的封堵率達到91%以上，封堵性能良好。

關鍵詞：油氣田；稻殼灰；凝膠調堵劑；成膠率；封堵率

中圖分類號：TQ427.2+6

文獻標志碼：A文章編號：1001-5922（2024）03-0053-04

Study on preparation and properties of high temperature resistant gel plugging control agent for oil and gas field development

WANG Meng，GAO Qiyu，GUO Tianchao

（Gas Production Plant 5，ShaanxiYanchang Petroleum （Group） Co.，Ltd.，

Yanan 717300，Shaanxi China

）

Abstract：In order to solve the problems of oilfield water flooding and low oil production rate in low-permeability areas in the development of oil and gas fields，combined with surfactant，a high-temperature resistant gel plugging agent was prepared in this test by using rice husk ash as the main material，and its performance and application effect were studied.The results showed that when agent A contained 8% rice husk ash powder and 8% activator，and agent B （activator） concentration was 1%，the prepared gel plugging agent had good salt resistance，high temperature resistance，and was alkaline.When the aqueous solution in the gel plugging agent was 10×104 mg/L salinity brine，the gel formation rate reached 72%.The viscosity of the gel reached 74.3 MPa·s when the gel was kept at 100 ℃ for 100 d.In addition，the air permeability of the gel plugging agent was in the range of 1 000～8 000 mD，and the plugging rate of the artificial core was more than 91%，and the plugging performance was good

Key words：oil and gas fields;rice husk ash;gel plugging agent;gel formation rate;sealing rate

在油氣田注水開發中，低滲透區的出油率低、水淹現象嚴重等問題，使油氣田開發的經濟效益降低。因此，關于調剖堵水技術的研究成為一個熱點［1-2

］。對此，許多學者進行了研究。例如，以聚丙烯酰胺等為主要原料，制備了一種聚合物凝膠體系［3］。將部分支化硫化HPAM和酚醛樹脂結合，研制了3種聚合物凝膠［4］。通過丙烯酰胺等3種原料，研制出一種三元共聚物調堵劑，并對其封堵能力和應用效果進行研究［5］?；诖?，結合以上各學者的研究成果和思路，試驗以稻殼燃燒后的稻殼灰為主要原料，結合表面活性劑，制備凝膠調堵劑A劑。然后以一定濃度表面活性劑作為凝膠調堵劑B劑。將A劑和B劑結合，共同構建一種綠色環保、低成本、耐高溫的凝膠調堵體系。

1 試驗部分

1.1 材料與設備

主要材料：稻殼灰（工業純，石誠礦產）；十二烷基苯磺酸鈉（工業純，源寶來化工，SDBS）。

主要設備：JA5003B型電子天平（儀田儀器）；HTS-576型干燥箱（世測儀器）；XQM-2L型球磨機（浩鑫礦山機械）；NDJ-5S型黏度計（紅奕電子）。

1.2 試驗方法

1.2.1 稻殼灰預處理

試驗以稻殼燃燒后的廢棄物稻殼灰為主要材料，結合一定量表面活性劑，制備凝膠調堵劑。

（1）將稻殼灰用水清洗3次，放入恒溫50 ℃的干燥箱中進行烘干處理5 h；

（2）將烘干后的稻殼灰添加到球磨機中，并放入瑪瑙球。在高速球磨條件下，將稻殼灰粉碎并研磨，獲得細微的稻殼灰粉末，備用。

1.2.2 調堵劑的制備

試驗初步將稻殼灰粉末和表面活性劑（SDBS）含量均設定為8%，制備凝膠調堵劑的A劑。并以一定濃度的表面活性劑（SDBS）溶液為B劑，將A劑和B劑混合即為凝膠調堵劑。其中，A劑和B劑具體制備步驟：

（1）用電子天平稱量4 g經過預處理的稻殼灰粉末，以及4 g表面活性劑。將這2種材料添加到同一個錐形瓶中，然后倒入適量水，使錐形瓶中的反應體系總質量為50 g。該反應總時間為15 h，期間注意多次攪拌；

（2）通過漏斗對錐形瓶中的物料進行過濾，獲得濾液，作為凝膠調堵劑的A劑；

（3）用電子天平稱量適量表面活性劑，與一定量水混合，獲得凝膠調堵劑的B劑。

1.3 性能測試

1.3.1 成膠率

用量筒量取50 mL A劑和50 mL不同表面活性劑濃度的B劑，添加到一個100 mL量筒中。放置24 h使量筒中溶液充分反應。然后根據凝膠成膠情況，計算成膠率［6-8］：

W=V1V0×100%（1）

式中：W為調堵劑成膠率，%；V1為調堵劑凝膠體積，mL；V0為100 mL。

1.3.2 凝膠黏度

將調堵劑的A劑與B劑混合后，反應一定時間，通過黏度計測試其黏度。

1.3.3 熱穩定性

將適量凝膠調堵劑的A劑與B劑混合，獲得凝膠調堵體系，倒入耐高溫瓶中，做好密封處理。之后，在恒溫100 ℃條件下，測試不同時間該凝膠調堵體系的黏度情況。根據其黏度分析其熱穩定性。

1.3.4 巖心流動試驗

為測試該凝膠調堵劑的應用效果，通過人造巖心以及巖心流動儀進行巖心流動試驗，模擬在油氣田開發中凝膠調堵劑的應用環境。

（1）將一定量的調堵劑A劑與B劑混合，配制成凝膠調堵劑。然后將配制好的凝膠調堵劑注入到人造巖心中；

（2）將巖心流動儀溫度設置為100 ℃，并保持該溫度6 h。之后，以2.0 mL/min的注水速度對人造巖心進行水驅；

（3）根據流動儀采集的突破壓力相關數據，分析水相滲透率，研究凝膠調堵劑封堵率。

2 結果與分析

2.1 調堵體系優化

2.1.1 表面活性劑濃度

凝膠調堵劑由A劑和B劑組成。試驗根據凝膠調堵劑凝膠成膠情況，對凝膠調堵劑體系中的B劑濃度進行優化。圖1為在不同濃度B劑條件下，凝膠調堵劑放置24 h后的成膠率。

由圖1可知，當B劑濃度增加時，成膠率呈現先上升，然后逐漸趨于穩定的變化。當B劑濃度為0.2%時，成膠率僅為32%。當B劑濃度繼續增大到0.8%時，成膠率曲線上升到拐點，成膠率為81%。此后，繼續增大B劑濃度，對凝膠調堵劑成膠率的作用效果較小，成膠率基本穩定在81%左右。在油氣田開發的現場施工工程中，調堵劑的成膠率需要達到30%以上［12-13］。因此，試驗中的凝膠調堵劑可以達到施工要求。綜上，為獲得更好地成膠率，試驗確定凝膠調堵劑中的B劑質量分數應大于0.8%。

2.1.2 礦化度

為研究調堵體系中溶液礦化度對調堵體系凝膠化作用效果，在B劑質量分數為1%，70 ℃條件下，試驗分別以自來水、地層水和鹽水作為不同礦化度溶液進行凝膠化試驗。其中，自來水礦化度低于500 mg/L，地層水和鹽水的礦化度分別是5×104、10×104 mg/L。成膠率測試結果如圖2 所示。

從圖2可以看到，當以自來水作為礦化度溶液時，調堵體系的凝膠成膠率為79%。而當以地層水和鹽水作為礦化度溶液時，調堵體系的凝膠成膠率分別是75%、72%。這種現象說明，在本試驗制備的調堵體系中，水溶液礦化度的變化對調堵體系凝膠化影響較小。因此，該調堵體系的耐鹽性良好。

2.1.3 溫度

在調堵體系應用中，溫度可能會加快調堵體系中的化學反應。因此，試驗在不同的溫度下，對該凝膠調堵劑進行足夠長加熱時間的凝膠化試驗，調堵劑的凝膠黏度如圖3所示。

從圖3可以看到，當試驗溫度從50 ℃逐級增加到100 ℃時，調堵體系的凝膠黏度先上升后緩慢下降，直到趨于平穩。當試驗溫度為50 ℃時，調堵體系的凝膠黏度為206.4 MPa·s；當試驗溫度升高到70 ℃時，調堵體系的凝膠黏度上升到最大值，為281.5 MPa·s，增幅達到36.4%；當溫度繼續升高時，凝膠黏度開始下降。當試驗溫度為90 ℃、100 ℃時，調堵體系的凝膠黏度基本保持在230 MPa·s以上?？偟脕砜?，在溫度50～100 ℃時，該凝膠調堵劑的凝膠黏度均在200 MPa·s以上，且在90、100 ℃高溫環境下，凝膠黏度能夠達到230 MPa·s以上。這表明，該凝膠調堵劑的溫度適宜性良好，能在較高溫度下依然保持良好的凝膠黏度。

2.1.4 酸堿度

在實際應用中，凝膠調堵劑本身的酸堿度可能會對其封堵性能產生影響。為確保凝膠調堵劑封堵性能良好，試驗增大B劑濃度，在不同B劑濃度條件下，測試此時的凝膠調堵劑凝膠化成膠率。并使用pH試紙對調堵體系的pH值進行測試，結果見圖4。

由圖4可知，當凝膠調堵劑中的B劑濃度在1%及以上時，成膠率基本穩定在80%左右。同時，對于0.5%～4%B劑濃度的凝膠調堵劑，pH值均在10及以上，呈現堿性。這表明，當凝膠調堵劑中的B劑濃度在1%及以上時，成膠率較穩定，且凝膠體系呈堿性。因此，當該凝膠調堵劑在油氣田開發中應用時，并不需要再對調堵體系的酸堿度進行調節。

2.2 凝膠調堵劑性能

2.2.1 熱穩定性

在以上試驗基礎上，以A劑和1%濃度的B劑配制凝膠調堵劑體系。并根據1.3.3中的試驗方法，對凝膠調堵劑熱穩定性進行分析，結果見圖5。

由圖5可知，當凝膠調堵劑的保溫時間增加時，凝膠黏度降低，后續趨于平穩。當凝膠調堵劑的保溫時間為0 d時，其凝膠黏度為91.5 MPa·s；當保溫時間為1 d時，凝膠黏度為86.2 MPa·s，降低了5.8%；當保溫時間為4 d時，凝膠黏度為82.2 MPa·s，對比保溫時間0 d時降低了10.1%。當保溫時間繼續增加時，凝膠黏度變化程度較小。當保溫時間從8 d增至100 d時，凝膠黏度從80.7 MPa·s降低到74.3 MPa·s，降幅為7.9%；單獨以保溫時間100 d來看，凝膠黏度比保溫時間為0 d時僅降低18.8%。以上這些變化表明，在長達100 d的100 ℃保溫環境下，試驗制備的凝膠調堵劑依然有著較高的凝膠黏度，熱穩定性良好。

2.2.2 巖心流動試驗

根據1.3.4中的巖心流動試驗，研究該凝膠調堵劑對不同空氣滲透率的人造巖心封堵率情況，測試結果見圖6（a）；圖6（b）為以4 000 mD空氣滲透率人造巖心進行試驗時，在該凝膠調堵劑注入前后，水相滲透率的變化情況。

由圖6（a）可知，當人造巖心空氣滲透率在1 000 mD到8 000 mD范圍時，凝膠調堵劑的封堵率基本都達到91%以上。從圖6（b）可以更加清晰地觀察到，在巖心流動試驗過程中，隨著該凝膠調堵劑的注入，4 000 mD空氣滲透率的人造巖心水相滲透率出現大幅度下降的變化。同時，當驅水注入量繼續增加時，水相滲透率基本穩定在40 mD左右。綜上，該凝膠調堵劑封堵性能較好。

3 結語

（1）當B劑濃度增加時，凝膠調堵劑成膠率提高。當B劑濃度在1%及以上時，凝膠調堵劑成膠率基本在80%左右；

（2）凝膠調堵劑有著良好的耐鹽性，在高達10×104 mg/L礦化度的鹽水溶液下，成膠率為72%；

（3）該凝膠調堵劑耐高溫性良好。在90 ℃、100 ℃溫度條件下，凝膠黏度基本保持在230 MPa·s以上。并且，當在100 ℃溫度下保溫100 d時，凝膠黏度能達到74.3 MPa·s，熱穩定性良好；

（4）酸堿度對凝膠調堵劑成膠率影響較小，該凝膠調堵劑呈堿性，施工便捷；

（5）巖心流動試驗表明，A劑與質量分數1%B劑制備的凝膠調堵體系，封堵率在91%以上，封堵效果較好。

【參考文獻】

［1］

申太志，王天翔，舒維，等.吳起油田復合交聯堵劑調驅先導性試驗［J］.山西化工，2023，43（06）：130-131.

［2］ 周凱，陳西泮，宋珈萱.延長油田注水井緩速酸配方體系研究［J］.粘接，2022，49（5）：32-35.

［3］ 周小平，朱薇，王守志，等.低滲透油藏中高含水期深部復合調剖堵水技術研究［J］.當代化工，2023，52（7）：1666-1670.

［4］ 胡曉娜，伊卓，劉希，等.高溫油藏調剖用聚合物凝膠流變性能［J］.精細與專用化學品，2023，31（6）：21-26.

［5］ 聶坤，陳東，石瓊林，等.AM-AA-HBA三元共聚物調堵劑合成及性能［J］.化學研究與應用，2022，34（9）：2235-2240.

［6］ 王欣然，王艷霞，孟智強，等.海上裂縫性油藏化學堵水體系優化研究［J］.重慶科技學院學報（自然科學版），2023，25（5）：8-13.

［7］ 孔麗萍，陳士佳，闞亮，等.有機酚醛凝膠調驅劑性能實驗研究［J］.精細石油化工，2023，40（4）：10-13.

［8］ 楊勁舟，李建曄，李海峰，等.裂縫油藏二次交聯凝膠調堵體系研究與應用［J］.石油化工應用，2023，42（2）：90-95.

［9］ 魏振國，裴鐵民，陳義發，等.CO2驅微粒運移堵塞機理及解堵技術研究［J］.石化技術，2023，30（10）：161-163.

［10］ 劉彝，吳均，宋穎志，等.南堡油田低滲透油藏雙子表面活性劑增注技術的應用研究［J］.中國礦業，2022，31（S1）：460-464.

［11］ 王小軍，吳德正，李建勛，等.一種新型潛在酸降壓增注體系的試驗研究［J］.粘接，2022，49（3）：12-16.

［12］ 吳清輝，吳海寧，劉鳳霞，等.復雜油氣田調堵劑WPL-12的研究與應用［J］.精細石油化工進展，2023，24（5）：1-6.

［13］ 李迎輝，郭吉清.抗高溫高粘彈性凝膠調剖體系研究與應用［J］.中外能源，2023，28（5）：72-78.

［14］ 陳利新，姜振學，李彬儒，等.碳酸鹽巖油藏聚合物凝膠調堵體系的性能評價及應用［J］.中國石油大學學報（自然科學版），2023，47（2）：115-122.

［15］ 何龍，李生林，班生富，等.腐植酸-水玻璃復合凝膠制備及性能評價［J］.應用化工，2022，51（8）：2231-2236.

［16］ 周曉義，肖武林，王美成，等.新疆風城油田稠油熱采高溫封堵劑研究與現場試驗［J］.石油鉆探技術，2021，49（6）：113-117.

［17］ 賀越，艾先婷.延長油田低滲油藏高含水水平井堵劑配方與注入工藝優化［J］.石油地質與工程，2021，35（5）：93-99.

［18］ 姜濤，朱凡臣，段志剛，等.新型有機無機復合凝膠調堵劑在樁139塊研究與應用［J］.內蒙古石油化工，2021，47（12）：120-124.

［19］ 劉國超.聚驅后優勢滲流通道分布特征及封堵方法［J］.石油化工高等學校學報，2021，34（4）：46-52.

［20］ 秦飛.塔河油田復合凍膠堵劑性能評價與現場工藝［J］.遼寧石油化工大學學報，2020，40（5）：44-49.

收稿日期：2023-11-24；修回日期：2024-02-25

作者簡介：王 猛（1986-），男，碩士，高級工程師，研究方向：石油天然氣勘探開發；E-mail：18049099009@163.com。

基金項目：浙江省科技廳“尖兵”“領雁”研發攻關計劃項目（項目編號：2022C01SA371625）。

引文格式：

王猛，高其宇，郭田超.一種油氣田用耐高溫凝膠調堵劑制備及性能研究［J］.粘接，2024，51（3）：53-56.