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土工試驗易溶鹽測定中滴定分析法應用細節分析

2015-10-21 17:10馬振凌
建筑工程技術與設計 2015年33期
關鍵詞:原理細節

馬振凌

【摘 要】鹽是一種組合而成的化合物,其主要成分為酸根離子和金屬離子,按照鹽在水中的溶解度可以將其分為易溶鹽、中溶鹽和難溶鹽,如果土壤中所含易溶鹽超標,就會出現土壤鹽漬化,因此,在土工試驗中測定易溶鹽的含量意義重大。易溶鹽測定常用的方法為滴定法,本文從土壤樣本的采集與制備、滴定分析法的應用原理和滴定分析法的應用細節三個方面對土工試驗易溶鹽測定中滴定分析法的應用策略進行探究。

【關鍵詞】土工試驗;易溶鹽;滴定分析法;原理;細節

土壤易溶鹽指的是按照一定的水土比例,在特定的時間內提取的土壤中所含的水溶性鹽分[1]。土壤的工程特性和水理性質在很大程度上受易溶鹽含量的影響,因此,對土壤中的易溶鹽含量進行滴定分析,能夠對土壤的腐蝕性能進行充分了解,能夠對土壤的工程特性進行充分了解,在維護工程施工安全、維護地質環境健康、維護水文地質健康等方面具有重要的意義。

一、 樣品的采集與制備

第一,樣品采集。使用滴定分析法在土工試驗中測定土壤易溶鹽含量對土壤結構的完整性有很高的要求,因此,在樣品采集時要注意保護土壤顆粒的完整性,并且在采集樣品時要選擇有代表性的土壤,比如,從土粒結構來說,盡量采集砂土,以便于進行易溶鹽分析。

第二,樣品制備。在樣品制備過程中要風干采集來的樣品,風干的方法為:選擇一間通風干燥的房間,將土壤平鋪在房間中進行風干,在風干的過程中防止灰塵、氨氣等的污染;當土壤處于半風干狀態時,將其捏碎;風干完成之后使用孔徑為2毫米的篩子對土壤進行篩選,并對篩選之后的土壤進行研磨,將樣品混勻,再繼續風干,再繼續混勻。

二、 滴定分析法的應用原理

滴定分析法別名容量分析法,假設一種濃度明確的溶液為A,被檢測溶液為B。滴定分析法的應用原理就是將溶液A滴加到溶液B中,或者將溶液B滴加到溶液A中,兩種溶液達到一定的劑量就會發生化學反應,根據溶液A的使用劑量和濃度就能夠將溶液B中被測物質的含量計算出來。

三、 滴定分析法的應用細節

(一) 浸出液提取細節分析

第一,水土比例分析。在土工試驗中,在提取土壤浸出液時,要根據不同鹽類在水中的溶解度合理控制水土比,一般情況下,水土比越小,中溶鹽和難溶鹽被浸出的可能性也就越小,但是水土比越小也就意味著試驗難度越大,因此,為了兼顧試驗過程和試驗結果,在土工試驗中,我們一般將水土比控制為1:5。

第二,浸出液的提取時間。有研究表明,在水土比例相同的情況下,不同的浸出時間,試驗結果也會不同。在土工試驗中,在水土作用2min時提取浸出液,能夠實現易溶鹽中的碳酸鹽、氯化物和硫酸鹽等在水中的充分溶解。按照《土工試驗方法標準》中的相關規定,使用1:5的浸出液,浸提時間要控制為3min,以保證試驗結果的準確性[2]。

(二) 酸分布滴定測定碳酸根離子和碳酸氫根離子

第一,測定原理。使用堿金屬中的碳酸鹽和重碳酸鹽在水解作用下堿性強弱不同,使用酸分布滴定檢測,通過H2SO4的溶液使用量能夠較為準確的計算出水土溶液中碳酸根離子和碳酸氫根離子的含量,其化學式如下[3]:

OH-+H+ HO CO32-+H+ HCO3-

第二,終點判斷。使用酚酞指示劑,其滴定終點的酸堿值為8.3,其顏色由紅變至無色;如果使用甲基橙指示劑,其滴定終點的酸堿值為4.4,其顏色由橙黃變至橙紅。

第三,滴定細節分析。(1)在滴定碳酸根離子時,在化學計量點位置其顏色為微紅色,如果出現無色,表明酸堿值較低,在這種情況下,在滴定的時候可以使用NaHCO3聯合酚酞指示劑進行終點對照,其中NaHCO3溶液的濃度與原有溶液的濃度近似。(2)在滴定檢測碳酸氫根離子的時候,經常會受到溶液中過多二氧化碳的影響,使得終點變化不甚明顯。在這樣的情況下,可以做一組對照試驗,試驗使用溶劑為水+甲基橙指示劑,以對比變化。(3)在進行滴定檢測時要掌握好檢測時間,檢測時間安排在浸出液過濾之后,以免因空氣中CO2侵入使得結果產生誤差。

(三) CL-的硝酸銀滴定檢測

第一,測定原理。Ag2CLO和Ag2CrO4的溶解度存在差異,因此CL-的滴定測定可以使用AgNO3溶液聯合K2CrO4指示劑來完成,其化學反應公式為:

CL-+Ag+=AgCl

如果Ag+過量,其與K2CrO4的反應式為:2Ag+CrO42-=Ag2CrO4

第二,終點判斷。在CL-硝酸銀滴定檢測的過程中,首先會生成AgCL沉淀,待該沉淀生成完全后,過量的Ag+會轉化成Ag2CrO4,溶液的顏色變紅。

第三,滴定細節分析。(1)如果浸出液為黃色,其滴定結果會受到影響,為了應對這種情況的發生,可以在滴定測定之前在浸出液中添加1~2ml的濃度為30%的H2O2,煮至沸騰,直到黃色消失,冷卻之后再進行測定。(2)在滴定的過程中,要控制K2CrO4的濃度,其濃度過高或者過低,都會使滴定結果出現偏差,一般情況下,其與測定溶液的濃度比為1滴/5ml。(3)在滴定的過程中要不斷的搖晃試管,對溶液變化進行細致的觀察,控制好滴定終點,在必要的情況下,還可以進行空白試驗校正,以保證滴定結果的準確性。

(四) SO42-、Ca2+和Mg2+的EDTA絡合滴定測定

第一,測定原理。使用BaCl2使被測定溶液中的SO42-、Ca2+和Mg2+沉淀,再在酸堿值為10的環境下使用EDTA溶液聯合鉻黑T進行Ba2+的滴定測定,根據Ba2+的消耗量計算出SO42-、Ca2+和Mg2+的含量。

第二,終點判斷。在測試SO42-的時候,溶液從酒紅色轉變成亮藍色表明到達滴定終點;在測試Ca2+的時候,溶液從紅色轉變成淺藍色表明到達滴定終點;在測定Ca2+和Mg2+的共同含量時,溶液從紅色轉變為亮藍色表明到達滴定終點。

第三,滴定細節分析。(1)在測定SO42-時,鋇鎂溶液中Ba2+的濃度要適當,其比例為1ml溶液沉淀1mlSO42-。在滴定中,使用鉻黑T在判定終點的時候經常發生拖尾現象,可加入一定量的C2H5OH以改善終點變化。在滴定中,為了將BaSO4的溶解度影響降到最小,可在滴定前加入適量的C2H5OH或保溫放置2小時,或室溫放置4~6小時。(2)在測定Ca2+和Mg2+時,要將其酸堿值控制在10左右;在滴定中,如果溫度較低,反應就較慢,因此,在臨近滴定終點時要放慢滴加速度,并進行震蕩,給溶液加溫,使其溫度到達30~40oC,以保證終點判定的準確性。

結語:

土工試驗易溶鹽的成分不同,因此其判定方法也不同,碳酸根離子和碳酸氫根離子要進行酸分布滴定測定、CL-要進行硝酸銀滴定測定、SO42-、Ca2+和Mg2+要進行EDTA絡合滴定測定。在滴定的過程中要注意一些細節,比如滴定終點的判定、指示劑的濃度、測定溫度等,以保證測定結果的準確性。

參考文獻:

[1]章靜.關于土工試驗易溶鹽試驗的幾個問題[J].工程建設標準化,2015,(4):305.

[2]謝泛舟.室內土工試驗常見問題與試驗數據準確性的探討[J].四川建材,2010,(4):114-116.

[3]劉莎.室內土工試驗數據處理與分析方法探討[J].科學與財富,2015,(5):230,276.

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