ICP-OES法快速測定超基性巖中SiO2的含量

■王斌 彭港發 聶堯愿

（澳實分析檢測（廣州）有限公司 廣東 廣州510800）

ICP-OES法快速測定超基性巖中SiO2的含量

■王斌 彭港發 聶堯愿

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采用偏酸酸鋰鹽高溫熔融酸化處理樣品，電感耦合等離子體發射光譜法測定超基性巖中的SiO2。方法相對標準偏差（RSD，n＝11）低于5.0%；回收率為98.5～101%，經有證標準物質驗證，測定結果與標準值吻合很好。[

]電感耦合等離子體發射光譜法高溫熔融超基性巖

表1 方法檢出限數據

0 引言

超基性巖：

火成巖的一類。深灰黑色，比重較大。主要由橄欖石、輝石，以及它們的蝕變產物，如蛇紋石、滑石、綠泥石等組成。代表性巖石有純橄欖巖、橄欖巖、輝石巖和金伯利巖、苦橄巖等。自然界以鎂質超基性巖居多。它們常與堿性巖、基性巖共生，形成雜巖體。超基性巖常沿深大斷裂帶分布，受其控制，形成巖帶。巖體的規模大小不一，常呈透鏡狀、脈狀或不規則狀。除輝石巖外，二氧化硅的含量均小于45%，Al2O3、Na2O、K2O含量低，而MgO、FeO含量很高。硅，作為地殼的重要組成部分，存在于所有的巖石和礦物中，尤其是對硅酸鹽全巖分析，礦石的綜合評價，都需要測定二氧化硅的含量，能否選擇合適的方法直接影響測試效率和結果的準確度。常規化學法二氧化硅測定主要有氟硅酸鉀容量法、動物膠凝重量法、聚環氧乙烷凝聚重量法、硅鉬黃分光光度法。這些方法在試樣前處理相對繁瑣，耗時多、效率低，測試結果精密度不高等缺點。本方法采用偏酸酸鋰鹽高溫熔融酸化處理樣品，ICP-OES可以快速準確地分析樣品中的SiO2含量，非常適合大批量樣品的檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數

Varian735ES電感耦合等離子體發射光譜儀（美國瓦里安公司），功率1.5kW，等離子氣流速15.0L/min，輔助氣流速1.5L/min；蠕動泵轉速15r/min；長波曝光時間10s，短波曝光時間15s。

待測元素波長；Si212.4nm。

1.2 標準溶液和主要試劑

除特別說明外，本方法所用的試劑均為分析純試劑，實驗室用水符合GB/T6682-2008的規定。

偏硼酸鋰：硼酸鋰=12:22，4%HNO3，2%HCl，Si1000μg/ml(國家鋼鐵材料測試中心)

硅的標準曲線由 1000μg/ml母液逐級稀釋配制成0,5,10,20,50μg/ml系列標準溶液。

1.3 樣品處理

用10ml玻璃試管準確0.1000g樣品（需預先研磨過200目篩），往每個試管內加入約1.8g偏硼酸鋰和四硼酸鋰混合物（12:22）充分混勻；將坩堝放入1000°C馬弗爐內灼燒12min，取出，冷卻；向透明的200ml塑料瓶內加入100ml配制好含4%HNO3和2%HCl的混酸溶液；用鑷子夾出已冷卻的珠子，將這些塑料瓶置于震蕩器上，調節震蕩的速度和時間，開啟振蕩器，一般是2小時；待振蕩器停止工作后，取下塑料瓶，將溶解好的樣品轉移至30ml塑料試管內，送儀器室，上機測試。

2 結果討論

2.1 方法檢出限

在儀器優化的工作條件下，用與試樣同樣處理得到的試劑空白溶液連續測試10次結果，計算標準偏差，用3倍的標準偏差作為儀器檢出限，10倍標準偏差作為方法檢出限。結果見表1。

2.2 用上述方法步驟對超基性巖國家標準物質GBW07101和GBW07102進行處理，測量結果見表2和表3.

表2 方法準確度數據ω(siO2)%

表3 方法精密度數據ω(siO2)%

3 結語

以偏酸酸鋰：四硼酸鋰（12:22）混合物為熔劑，高溫熔融酸化處理樣品，采用電感耦合等離子體發射光譜法可以快速、準確測定測定超基性巖中的SiO2的含量。本方法選用的樣品處理過程簡單實用，節省了樣品處理和分析時間，提高了工作效率，可用于大批量樣品的處理。試驗結果表明本方法也適用于土壤和水系沉積物中二氧化硅含量的測定。

[1]巖石礦物分析（第二分冊） [M].第4版.地質出版社.

[2]王娜.動物膠凝聚重量法測定超基性巖中的二氧化硅 [J].新疆有色金屬.2013(04).

[3]焦立為，李海濤.ICP-AES測定錳礦石中二氧化硅含量 [J].光譜實驗室.2007.

[4]曹新全，李化，鄧軍華.氟硅酸鉀容量法測定錳礦石中的二氧化硅含量 [J].四川冶金.2013.

[5]李文寬.硅鉬藍光度法測定磷礦石中的二氧化硅 [J].云南化工,1998.

[6]吳磊,劉義博,騰新華等.偏硼酸鋰熔礦-超聲提取-分光光度法測定鉻鐵礦中二氧化硅含量 [J].2014

F407.1[文獻碼]B

1000-405X（2016）-12-220-1