九龍藤乙酸乙酯部位化學成分的分離鑒定

翟慧源+梁成欽+曾俊+寧麗夢+謝雪梅+簡潔

摘要：目的：對九龍藤乙酸乙酯部位的化學成分進行研究。方法：利用色譜法和波譜方法對九龍藤乙酸乙酯部位的化學成分進行分離和結構鑒定。結果：從九龍藤乙酸乙酯部位共分離得到8個化合物，分別為兒茶素（1）、表兒茶素（2）、兒茶素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、表沒食子兒茶素-3-沒食子酸酯（4）、（R）-六羥基聯苯鄰二甲酸甲酯（5）、4-羥基-3一甲氧基苯基-1-O-（6′-O-沒食子?；?β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、3，5-二甲氧基-4-差羥基苯基-1-O-β-D-（6′-O-沒食子?；?吡喃葡萄糖苷（7）、3，4-二羥基苯乙醇4-O-b-D-（6″-O-沒食子?；?吡喃葡萄糖苷（8）。結論：這8個化合物均為首次從九龍藤中分離得到。

關鍵詞：九龍藤；化學成分；酚類化合物

中圖分類號：R282.71；R284 文獻標志碼：A 文章編號：1008—2409（2015）04—0033—04

九龍藤（Bauhinia Championii（Benth.）]系豆科羊蹄甲屬植物，別名過崗龍、過江龍和烏郎藤等，廣泛分布于我國廣東、廣西、福建等南方省份。九龍藤性平，苦辛，無毒，藤、根、葉皆可入藥，具有祛風濕，行血氣等功效，主治跌打損傷，風濕骨痛，心胃氣痛，為廣西特色藥材。文獻報道從該植物中分離出黃酮、酚酸和甾醇等化合物，且其提取物具有抗氧化、鎮痛消炎、抗感染、抗血小板聚集等藥理活性，筆者的前期研究亦表明九龍藤總黃酮對急性心肌缺血、心肌缺血/再灌注損傷有良好的保護作用。為了明確九龍藤的有效物質基礎，筆者對其提取物中的乙酸乙酯部位進行化學成分研究，并首次從該植物中分離鑒定了8個化合物。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

Bruker Advance 600 MHz型核磁共振儀（德國Bruk-er公司）；Finnigan LCQ Advantage MAX質譜儀（美國Finnigan公司）；LC-10A分析型高效液相色譜儀（日本島津公司）；Waters制備型高效液相色譜儀（美國Wa-ters公司）；ZORBAX SB-C18（250 mm×10 mm，粒徑5μm，美國Agilent公司）；反相填充材料Rp-18（40～60mm，Merk公司）；薄層硅膠、柱色譜硅膠（100～200，200～300目）為青島海洋化工廠產品；所用試劑除甲醇、乙腈為色譜純外，其余均為分析純。九龍藤飲片購自柳州市神農中藥飲片廠，批號：20140117，經桂林市藥檢所吳瀟副主任藥師鑒定。

1.2提取與分離

九龍藤10kg，粉碎后，用含70%酒精乙醇提取3次，3 d，次，回收溶劑，得干浸膏750 g。將浸膏懸浮于水中，以等體積的石油醚、醋酸乙酯、正丁醇多次萃取，得到3個萃取部位，即石油醚部位32 g、乙酸乙酯部位400 g、正丁醇部位146 g。取乙酸乙酯部位采用硅膠柱色譜進行分離，依次用氯仿一甲醇（1：0，9：1，4：1，2：1，1：1，0：11進行洗脫，用TLC進行檢測，合并相同餾分，得到8個部分：組分1-8。組分2（2.3 g）進一步用硅膠、反相硅膠柱色譜和半制備液相色譜分離得到化合物1（18.5 mg），2（4.8 mg），3（4.2 mg），4（25.2 mg），5（4.1 mg），6（4.7 mg），7（6.3 mg）和8（6.6 mg）。

2結果與討論