溶劑殘留量檢驗結果影響的重要因素分析

尤嘉

摘 要：本文主要分析了各種標準樣品對實驗檢驗結果產生的影響，同時還對前處理過程中各種方法控溫影響溶劑殘留量進行研究。結果表明，無論最終選用的標準物質為何，改變前采用控溫法進行處理，表面看對不同的數據影響非常的??；如果溶劑中的殘留量非常的少，則數據的波動較為明顯。針對這一問題，建議對溶劑殘留量檢驗過程中的標準物質進行統一。

關鍵詞：食品檢測；檢驗結果；溶劑殘留量；影響因素

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.23.180

0 引言

以食用植物油作為例子進行分析，溶劑殘留量與具體的生產以及加工設備、技術工藝以及溶劑性質存在著密切的關系。如果溶劑的殘留量非常的高，則一方面會對油脂的本身品質產生影響，另一方面也影響人體健康，甚至造成嚴重的安全危害。目前來看，可采用的浸出法溶劑類型很多，國內食用油脂生產加工過程中，所選用的浸出溶劑，主要是脂肪族烷烴，如輕汽油等化合物，由不同類型的烴化合物混合而成，其中烷烴類大約占其中份額為80.12%，而且環烷烴類大約占份額為18.12%，烯烴類、芳烴類分別占11.5%和0.113%左右。對于烷烴而言，其中比較多的是正已烷，在全體中約占35至40%。上述溶劑組成大體相同，只是由于其產地各異而大相徑庭。從具有應用實踐和效果來看，由于當前國內檢測檢驗食品中的溶劑殘留量時，以6#溶劑為標準，缺乏統一的規范和標準，加之各檢測檢驗中心和生產加工企業，在食品溶劑殘留量檢測之前，會采用烘箱法以及水浴法等方法進行預處理，以致于影響最終的檢測結果。

1 檢驗檢測結果因標準品不同而產生不同的結果

就6#溶劑來說，其成分構成以烷烴為主。該種溶劑基礎上制作出來的標準曲線，或者烷烴標準基礎上制作出來的曲線，可以作為對比分析基礎，對食品溶劑殘留量檢驗檢測結果有無偏差進行分析研究，并針對這一問題進行了以下試驗。

1.1 先取各個廠家以及不同年份的6#溶劑三瓶

在實驗過程中，其中一瓶是2010年，二瓶是2000年，第三瓶是1999年正己烷，5種溶劑作為對比標準，然后嚴格按照國標制備標準液，繪制濃度標準曲線圖，如圖1所示。

1.2 溶劑含量分析

在實驗過程中，為了能夠有效對比分析不同標準曲線對食品檢測結果造成的影響和程度，可以取高低差距較大的一些油品作為樣本進行檢測檢驗和對比分析，然后加載標準曲線法。加載以后對其含量進行計算，兩份樣品稱樣量都是2510g，兩個樣品中含有的6#溶劑如表1所示。

1.3 數據分析研究

上述檢測檢驗樣本中，峰面積為778時，取含量結果大約在1212mg/kg，比對最小值（1013mg/kg），相對偏差較小。當峰面積在3500時，就6#溶劑而言，其含量結果在5915mg/kg與5112mg/kg，相對偏差較大。才這一方面來講，產地、產時不同，加之成分存在微小的差異（烷烴作為主要成分不發生變化），其他條件保持不變的情況下，5組標準曲線條件下可測數據結果分析如下：上述條件對6#溶劑的實驗結果產生的影響并不大，但是從中也可以看出一些問題。

2 前處理時采用不同的控溫方法對食品中的溶劑殘留量影響檢測結果產生較大的影響

2.1 烘箱檢測方法

就6#溶劑而言，其主要成分是六碳烷烴，其中包含了多種類型的烷烴，實際上就是一種混合物，沸點在62至85攝氏度之間。在實驗過程中，按照現行國標，對溶劑殘留量進行檢測，（采用GB/T 50091137，即1996的檢測方法），在加溫條件下，持續30分鐘的實踐，然后取出其中的100mL作為樣本。深入研究以后，將樣品混合均勻后，將其裝入到密封性非常好的頂空瓶內，然后對溫度進行嚴格的控制。取出其中的四份作為樣品，通過烘箱法檢測食品中的溶劑殘留量；同時，保證加載的標準曲線一致，檢驗結果如表2所示。

2.2 水浴檢測法

在其它條件和因素不變的情況下，對溶劑殘留量進行檢測時，可采用水浴檢測法，處理四種樣品，結果峰面積都變低，具體如表3所示。

上述兩種溶劑殘留量檢測方法應用結果對比如下（見表4）：

2.3 數據分析

基于以上數據分析可以看出，采用烘箱檢測法與水浴檢測法，除溶劑殘留量相對較低時相對偏差就會相對較大一些，其它條件下所活動的數據信息基本上符合國標。值得一提的是，通過對上述所得的數據信息進行綜合分析發現，利用水浴檢測法進行檢測，會導致整體數值出現偏低現象，同時與頂空瓶內的油溫以及頂空層的溫差存在著密切的關系。以食用油作為標本進行分析，其液面的溶劑油蒸汽量、在食用油中的濃度面之間，成正比例關系；在此過程中，若溫度無法一直恒定，則就無法保持該種關系。值得一提的是，標準曲線的制作是基于烘箱檢測方法的應用，所以以烘箱檢測法應用所得樣品值作為標準。水浴檢測法較之于烘箱檢測法而言，從應用和檢測結果上表現出現較大的波動。水浴檢測法的應用，較之于烘箱檢測法而言，受季節、地域以及試驗環境條件的影響較大，上述因素對所檢測的溶劑殘留量最終結果會產生非常大的影響。綜合考慮，建議采用烘箱檢測法對溶劑殘留量進行檢測。

3 結束語

從實驗數據層面來看，無論從選用的標準物質，還是前處理改變過程中的控溫檢測方法，雖然表面上看都會有較小程度的影響實驗數據，但是在食品溶劑殘留量較少時，檢測檢驗數據的波動特別明顯。特別是在目前各類食品生產和加工企業內部規章制度不斷完善、健全的情況下，各種生產條件、工藝等不斷提高，食品溶劑殘留量波動幅度并不大，而且都在較低的范圍內波動。從實踐來看，為了有效改變現狀和不利局面，建議國標機構以及相關部門出臺和推動實施相關標準規范，統一食品中的溶劑殘留量檢驗檢測過程，對前處理過程中的控溫方法進行規范化要求，這有利于提高食品溶劑殘留量檢驗檢測水平，保證食物安全。

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