秦中華
(永勝縣農產品質量安全檢測中心,云南 麗江 674100)
當歸中的銅含量測定分析
秦中華
(永勝縣農產品質量安全檢測中心,云南 麗江 674100)
用火焰原子吸收光譜法測定當歸中銅含量為6.39 ug/g,在《中國藥典》規定范圍內。檢出限為0.003 ug/mL,相對標準偏差在0%~2.9%之間,符合干灰化法的偏差。
當歸;微量元素;藥用價值
當歸為傘形科植物的干燥根,含有豐富的微量元素,具有很高的藥用價值,與人的身體健康有著千絲萬縷的聯系。微量元素在人體內一般結合成化合物或絡合物,廣泛分布于各組織中,含量較恒定。微量元素在體內主要通過形成結合蛋白、酶、激素和維生素等,發揮極其重要的作用[1]。中藥中含有多種人體必需的微量元素,探索中藥中微量元素在治病方面的作用很有必要。銅能活化血紅蛋白,促進鐵的利用與吸收,對新陳代謝具有很積極的作用[2]。所以測定當歸中微量元素含量對于了解其藥用價值有很大的作用和意義。
稱取當歸樣品1.2 g(在60℃烘箱中烘干,粉碎置于干凈的塑料瓶中儲存備用)于瓷坩堝中,將坩堝置于調溫電路上碳化至不冒煙為止;轉移到馬弗爐中,550℃恒溫4 h,取出冷卻后加1 mL濃硝酸于坩堝內的試樣灰中;再轉入馬弗爐中,繼續灰化4 h至試樣成白灰狀,取出;冷卻用5%硝酸定容至25 mL容量瓶中搖勻。此溶液為原液。
2.1 實驗儀器及試劑
火焰原子吸收分光光度計,銅元素空心陰極燈(光源),分析天平,馬弗爐,電熱版,烘箱,超純水,硝酸(GB/T 626)溶液,高級純銅、鋅、鉛金屬(需要時按照比例溶解配制)。
2.2 實驗內容
2.2.1 儀器工作條件的確定
除表1所規定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外,儀器的其他參數——燈電流、燃氣與助燃氣流量等,應通過實驗調至所用儀器的最佳值[3]。
表1 儀器工作條件
2.2.2 標準液的制備
銅標準儲備溶液:1 mg/mL。稱取1.000 0 g(稱準至0.000 2 g)高純金屬銅于300 mL燒杯中,加硝酸(1+1)50 mL,加熱待全溶解后移至1 000 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中。
2.2.3 樣品的測定
銅標準待測液:取6個50 mL比色管,分別加入銅標準工作溶液0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、硝酸(1+1)4 mL,用水稀至刻度,搖勻。
3.1 銅的標準工作曲線
當歸中Cu含量測定及銅的標準工作曲線見表2和圖1。
表2 當歸中Cu含量測定
圖1 銅的標準工作曲線
3.2 討論
把樣品用干灰化法灰化后進行消解,測定樣品中的Cu元素,平行4次,得出結果見表3。從表3得出,當歸中含有Cu元素相對標準偏差在0%~2.9%之間,符合干灰化法的偏差,在其范圍內?!吨袊幍洹?010版對中藥材規定為Cu≤20.0 mg/kg,我們所測得當歸中銅的含量為6.39 ug/g,均在規定范圍內。對空白溶液平衡9次,根據檢出限D.L=D.L=3Sb/K(K為方程斜率),可求得本次實驗中銅的檢出限為0.003 ug/mL。
1005-2690(2017)03-0106-02
R284
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