關于提高面粉灰分檢測準確性和及時性的探討

張曉萍

中糧面業鵬泰（秦皇島）有限公司 河北秦皇島 066206

面粉的灰分是面粉常規檢測的主要指標，也是面粉等級劃分的重要依據，一般面粉廠24h連續生產，灰分檢測隨生產進行，目的在于及時指導生產工藝，因此，灰分檢測的準確性和及時性非常重要。

1 國家標準中檢測方法的選用

GB5009．4—2016《食品安全國家標準 食品中灰分的測定》包括3種檢測方法，毋庸置疑，面粉灰分檢測適用第一法《食品中總灰分的測定》。在第一法中，包括三類食品：含磷量較高的食品、淀粉類食品、其他食品，在此，面粉屬于淀粉類食品還是其他食品，業內人員存在爭議。本人認為，面粉屬于淀粉類食品，灰分檢測按照淀粉類食品進行。原因如下：

①淀粉類食品是一大類食品的總稱，因為從國標稱樣細節看，淀粉類食品稱樣2g～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱樣10g），此處，稱樣2～5g的有哪些并未提及，可見淀粉類食品不僅限于以上幾種淀粉，面粉的碳水化合物約占70%以上，主要以淀粉的形式存在，歸為淀粉類食品也無不妥。

②國標中，淀粉類食品灼燒溫度為900℃±25℃，其他食品的灼燒溫度為550℃±25℃，根據經驗，面粉稱樣 2．0～2．1g 時，在 900 ℃灰化完成約需 2h，在550℃約需4h，且本企業經過多位檢驗員多次試驗比對，面粉在900℃與在550℃做灰分無差異。為了滿足檢測及時性，面粉企業一般采用900℃灼燒，灰分檢測按照淀粉類食品進行。

2 檢測過程中細節的探討

2.1 坩堝預處理

預處理分為洗滌、灼燒、冷卻、稱重4個環節，對相關細節探討如下：

2．1．1 坩堝洗滌

國標方法：先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。本人對洗滌的細節補充和建議幾點：

①洗滌之前坩堝的選取。因瓷坩堝成本較低被一般面粉化驗室采用，而不用價格昂貴的石英坩堝。瓷坩堝在使用中受高溫容易炸裂，在洗滌前需觀察坩堝有無裂痕，如有，則廢棄處理，否則灼燒過程中會造成灰分流失，結果偏低，也可能炸裂，使檢驗失敗。

②坩堝洗滌方法的探討。因灰分的主要組成主要是有機鹽類，用鹽酸洗滌可以將灰分溶解，從而把坩堝洗凈。國標中先用沸騰的稀鹽酸洗滌，由于稀鹽酸沸騰時容易揮發，不能重復使用，每次做灰分需要重新配制，浪費人力物力，且在煮沸過程中水分容易滲透進坩堝內部，后續高溫灼燒后容易造成坩堝炸裂。建議采用如下方法：將稀鹽酸倒入坩堝內，靜置約20min，然后用玻璃棒攪拌底部，再將稀鹽酸倒回回收，最后依次用自來水沖洗、蒸餾水沖洗，也可確保坩堝洗凈無其它殘留物。

③坩堝清洗后需烘干。洗凈的坩堝若不烘干，直接置于高溫爐內，容易造成坩堝驟然升溫而炸裂，在此建議洗滌后增加烘干環節，方法如下：將洗凈的坩堝倒扣在金屬篩子上，控去坩堝內的水，然后置于電熱恒溫干燥箱中（105℃或130℃，用于水分檢測烘干樣品）或高溫爐上方烘至少1h。此步驟可以烘去坩堝內外水分，且對坩堝起到高溫灼燒前的預熱作用。2．1．2 坩堝灼燒

國標方法：將洗凈的坩堝置于高溫爐內，在900℃±25℃下灼燒30min。坩堝置于高溫爐之前的狀態需注意：為上述2．1．1③步驟經過烘干的坩堝，坩堝從烘箱或高溫爐上方拿出后立即放入高溫爐，無需冷卻至室溫，防止坩堝驟然升溫時溫差過大而炸裂。

2．1．3 坩堝冷卻

國標方法：灼燒后的坩堝在干燥器內冷卻至室溫。此處對坩堝冷卻方法和時間進行細節探討：坩堝從高溫爐取出后，若馬上放入干燥器中，由于坩堝溫度過高導致干燥器內部氣體減少，冷卻后內部壓力低蓋子難以打開。建議操作如下：坩堝移至高溫爐口片刻，再取出置于放有石棉網的托盤上，室溫放置，手感坩堝上方10cm不燙，約需3～5min，再放入干燥器中冷卻30min。灼燒后的坩堝取出后也采用相同的冷卻時間和方法，這樣可以抵消坩堝稱樣前后冷卻時間不一致造成的質量誤差。

2．1．4 坩堝稱量注意事項

坩堝稱量的準確是影響灰分的重要環節，如坩堝質量誤差 0．0002g，對于試樣重 2．0000g，水分14．0%的面粉，則會產生干灰分0．01%的誤差。所以坩堝稱量時需注意：

①稱量時關閉室內門窗，不要開啟風扇、空調等產生室內空氣流動的設備。

②天平需放置無振動的臺面上，必要時天平下面放置減震臺。

③天平調零后，輕推天平玻璃門，稱量前嚴禁天平示數波動，待天平穩定，顯示0．0000時方可稱量。

④關閉天平玻璃門，待天平穩定后記下重量，切忌示數波動狀態記下重量。

2.2 稱樣量和方法

國標方法：迅速稱取樣品2g～10g，精確至0．0001g，將樣品均勻分布在坩堝內，不要壓緊。

因稱樣量越多，灰分灼燒時間越長，影響檢驗及時性，建議面粉稱樣在2～3g之間，既能保證樣品的代表性又能在最短時間灰化完成。樣品均勻分布防止在炭化階段膨脹溢出，松散狀態可使樣品中留有一部分空氣，有助于炭化充分。

2.3 炭化過程注意事項

國標方法：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙。炭化時需注意：

①坩堝蓋需注意保持清潔，否則將其他雜質帶入坩堝中，造成灰分偏高。

②炭化一定要無煙為止，否則灰化階段樣品在高溫爐內燃燒，造成部分樣品飛散使灰分偏低，同時燃燒過程消耗高溫爐內的氧氣，延長樣品灼燒時間，影響灰分檢測及時性。

2.4 灼燒過程注意事項

國標方法：將炭化完的坩堝放入高溫爐內，將溫度升高至900℃±25℃，保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢。此過程需注意兩點：

①高溫爐溫度必須在900℃±25℃范圍內。爐溫過高，碳化物的外層灰化迅速形成灰分，而將里面的碳粒包裹其中，再用水浸濕后重新灼燒延長檢測時間，同時坩堝取放和處理環節，容易帶來操作誤差。爐溫過低，灼燒速度慢，影響檢測及時性。

②灰化的終點必須以碳全部消失為標志，而不是以灼燒的時間。因樣品質量、灰分不同，灰化時間不同。稱取樣品越多，所含灰分越高，灰化時間越長，若尚有黑色炭粒時取出，灰分結果偏高。據我司多年經驗，面粉稱樣 2．0000～2．1000g，灼燒 2h，方可灰化完畢。

2.5 坩堝再次冷卻

國標方法：冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min。

經實際驗證，坩堝在高溫爐從900℃冷卻至200℃左右，需要1h，影響檢測的及時性，建議操作同2.1.3坩堝預處理階段坩堝冷卻的時間和方法，此環節需注意：坩堝數量較多，一個干燥器不能容納的情況，每個同規格干燥器放入的坩堝數量要相等，所放坩堝數量越多，冷卻速度越慢，坩堝數量一致會避免干燥器內溫度不同造成的質量誤差。

3 坩堝恒重的判定

國標方法：重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg，為恒重。

筆者認為不超過0.5mg即為恒重較寬松，假如某面粉樣品真實灰分（雙試驗的算術平均值權且當做真實值）為0.40g/100g，水分為14.0g/100g。檢測灰分時稱樣2.0000g，坩堝兩次稱量相差0.5mg（0.0005g）時，兩次獨立測定結果的絕對差值為0.0005/（2.0000×（1-14%））×100=0.029g/100g，而精密度的要求為：在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的5%，而0.029/0.40=7.25%＞5%，所以，兩次稱量相差0.5mg時超過了該樣品精密度的要求，只有樣品灰分不低于0.58g/100g時，方可符合精密度要求。

在此本人建議，坩堝恒重的范圍減小至不超過0.2mg，實際操作中并不難做到，通過縮小坩堝稱重誤差范圍，提高面粉灰分檢測準確性。

4 結語

本人根據20年面粉檢驗經驗，從多個細節分析了影響面粉灰分檢測準確性和及時性的因素，為面粉企業檢測灰分提供實用性參考，不當之處，請多指正。

[1]GB5009.4—2016食品安全國家標準 食品中灰分的測定[S]