用于電子行業的高鐵Fe-Ni合金制備工藝參數優化

（四川汽車職業技術學院 機電工程系，四川 綿陽621000）

0 前言

Fe-Ni合金具有優良的磁性能和較低的熱膨脹系數，常被用作集成電路引線框架材料和電子封裝材料等。采用電沉積工藝制備Fe-Ni合金，具有成本低、工藝可控、合金成分容易調節等優點[1-2]。

Fe的質量分數是影響Fe-Ni合金磁性能和熱膨脹系數的重要因素。研究發現：當Fe的質量分數達到64%左右時，Fe-Ni合金在弱磁場中具有很高的磁導率和較低的矯頑力，并且具有極低的熱膨脹系數[3]，能在很寬的溫度范圍內保持固定長度。因此，Fe-36%Ni合金在電子行業中有重要的應用價值。

工藝參數對Fe-Ni合金中Fe的質量分數有很大的影響。本文采用單一變量法研究了工藝參數對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響，目的是獲得形貌良好的高鐵Fe-Ni合金。

1 實驗

1.1 實驗材料及鍍液配方

以純鎳板為陽極，以銅板為基體。陽極經超聲波除油后用陽極袋包裹?；w經打磨、拋光、堿洗、酸洗、漂洗后，干燥備用。

采用兩種鍍液配方。配方A：硫酸鎳200 g/L，氯化鎳20 g/L，硫酸亞鐵55 g/L，硼酸35 g/L，十二烷基硫酸鈉0.1 g/L，糖精2 g/L。配方B：硫酸鎳200 g/L，氯化鎳20 g/L，硫酸亞鐵55 g/L，硼酸35 g/L，十二烷基硫酸鈉0.1 g/L，糖精2 g/L，抗壞血酸2 g/L，檸檬酸鈉35 g/L。

1.2 實驗儀器

PS-305D型直流穩壓電源，YM-100S型超聲波清洗機，B11-3型恒溫恒速磁力攪拌器，ES410型電子分析天平，JSM-6390A型掃描電子顯微鏡，EDXLE型X射線能譜儀。

1.3 實驗過程

經過處理的陽極和基體分別用陽極夾具和陰極夾具固定，浸在鍍液中，陽極和基體直立正對放置。調整好陽極與基體的間距后，對鍍液進行加熱并攪拌。

采用單一變量法研究鍍液配方、電流密度、鍍液溫度、鍍液pH值和攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響。電沉積工藝參數為：電流密度1.0～2.5 A/dm2，鍍液溫度40～55℃，鍍液pH值2.0～3.5，攪拌速率50～200 r/min。

1.4 性能測試

采用JSM-6390A型掃描電子顯微鏡觀察Fe-Ni合金的形貌。

采用EDX-LE型X射線能譜儀測試Fe-Ni合金中Fe的質量分數。

2 結果與討論

2.1 鍍液配方對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

表1為鍍液配方對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響。由表1可知：采用配方B電沉積得到的Fe-Ni合金中Fe的質量分數較高，達到51.06%。這說明向鍍液中添加適量的穩定劑和配位劑對提高Fe-Ni合金中Fe的質量分數有利。

表1 鍍液配方對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

由于穩定劑和配位劑增強了Fe2+的抗氧化能力，一定程度上抑制了Fe2+的非正常消耗[4]，使鍍液中Fe2+的質量濃度維持在較高水平，保證較多的Fe2+能在基體上沉積，所以對提高Fe-Ni合金中Fe的質量分數有利。

2.2 電流密度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

圖1為電流密度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響。由圖1可知：Fe的質量分數隨電流密度的增加而降低。當電流密度為1.0 A/dm2時，Fe的質量分數達到最高值，為52.83%。但當電流密度為2.5 A/dm2時，Fe的質量分數最低，為38.46%。

圖1 電流密度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

由于Ni的標準電極電位與Fe的標準電極電位接近，所以能共沉積，但Fe-Ni共沉積屬于異常共沉積[5]。研究發現：Fe2+的放電速率對Fe-Ni合金中Fe的質量分數有較大的影響。而Fe2+的放電速率取決于基體附近Fe2+的質量濃度，Fe2+的質量濃度主要受到擴散過程影響。當電流密度較低（0.5 A/dm2）時，基體附近Fe2+的質量濃度維持在較高水平，Fe優先沉積，因而Fe-Ni合金中Fe的質量分數高。但隨著電流密度的增加，Fe2+的放電速率加快。由于受擴散過程的影響，導致基體附近Fe2+的質量濃度下降，從而造成Fe-Ni合金中Fe的質量分數降低。因此，電流密度選擇1.0～1.5 A/dm2較合適。

2.3 鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

圖2為鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響。由圖2可知：Fe的質量分數隨鍍液溫度的升高而降低。當鍍液溫度為40℃時，Fe的質量分數最高，為52.83%。但當鍍液溫度為55℃時，Fe的質量分數最低，為39.62%。

圖2 鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質量分數有較大影響。其主要原因為：（1）鍍液溫度較低時，Fe2+的氧化被抑制，鍍液中Fe2+的質量濃度維持在較高水平。但隨著鍍液溫度的升高，氧化導致Fe2+的非正常消耗增多[6]，造成鍍液中Fe2+的質量濃度下降，Fe沉積時的電流效率降低。（2）鍍液溫度較低時，受電泳效應和馳豫效應的影響，Fe2+的擴散速率比Ni2+的擴散速率快，Fe優先沉積，所以Fe-Ni合金中Fe的質量分數更高。但隨著鍍液溫度的升高，電泳效應和馳豫效應減弱，Ni2+的擴散速率加快，單位時間內更多的Ni2+擴散到基體附近并在基體上沉積。雖然Fe2+的擴散速率更快，但由于鍍液中Fe2+的質量濃度明顯低于Ni2+的質量濃度，所以Fe-Ni合金中Fe的質量分數降低。因此，鍍液溫度控制在40～45℃較合適。

2.4 鍍液pH值對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

圖3為鍍液pH值對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響。由圖3可知：Fe的質量分數隨鍍液pH值的升高而升高。當鍍液pH值為3.5時，Fe的質量分數達到最高值，為54.09%。

圖3 鍍液pH值對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

鍍液pH值升高，基體表面容易形成Fe（OH）2膜層，減緩了Ni2+的放電速率，但加快了Fe2+的放電速率，相當于促進Fe沉積并抑制Ni沉積[7]，所以Fe的質量分數隨鍍液pH值的升高而升高。但當鍍液pH值過高時，會造成鍍液成分不穩定，使Fe-Ni合金的質量變差。當鍍液pH值太低時，析氫嚴重，電流效率較低，嚴重影響Fe-Ni合金的質量。因此，鍍液pH值控制在3.0左右較合適。

2.5 攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

圖4為攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響。由圖4可知：Fe的質量分數隨攪拌速率的增大而升高。當攪拌速率為50 r/min時，Fe的質量分數最低。當攪拌速率增大到200 r/min時，Fe的質量分數達到最高值，為53.76%。

圖4 攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質量分數的影響

Fe2+的質量濃度主要受擴散控制影響。隨著攪拌速率的增大，一定程度上促進傳質過程，加快Fe2+向基體附近擴散，補充基體附近被消耗的Fe2+，從而加快Fe沉積。另外，攪拌速率增大使鍍液的流動加快，有利于氫氣泡從基體表面快速脫離，使Fe更容易沉積，從而提高Fe-Ni合金中Fe的質量分數。然而，攪拌速率并非越大越有利。攪拌速率過大反而會使更多的空氣溶入鍍液中，加快Fe2+氧化。因此，攪拌速率選擇100～150 r/min較合適。

2.6 Fe-Ni合金的形貌

采用配方B，在電流密度1.0 A/dm2、鍍液溫度40℃、鍍液pH值3.0、攪拌速率150 r/min的條件下，電沉積得到的Fe-Ni合金的形貌與能譜圖分別如圖5和圖6所示。由圖5和圖6可知：Fe-Ni合金的形貌良好，表面均勻致密，Fe的質量分數達到52.83%。

圖5 Fe-Ni合金的形貌

圖6 Fe-Ni合金的能譜圖

3 結論

（1）Fe-Ni合金中Fe的質量分數隨電流密度的增加和鍍液溫度的升高而降低，隨鍍液pH值的升高和攪拌速率的增大而升高。向鍍液中加入適量的穩定劑和配位劑，對提高Fe-Ni合金中Fe的質量分數有利。

（2）兼顧Fe-Ni合金的形貌和Fe的質量分數，向鍍液中加入適量的穩定劑和配位劑，電流密度選擇1.0～1.5 A/dm2，鍍液溫度控制在40～45℃，鍍液pH值控制在3.0左右，攪拌速率選擇100～150 r/min。

（3）采用配方B，在電流密度1.0 A/dm2、鍍液溫度40℃、鍍液pH值3.0、攪拌速率150 r/min的條件下，電沉積得到的Fe-Ni合金的形貌良好，Fe的質量分數為52.83%。