礦物原料中主量元素的光譜化學分析研究

盧 智，宋 晉，楊 蓉，張 熙，邱 丹

（四川省地質礦產勘查開發局西昌地礦檢測中心，四川 西昌 615000）

在較高含量和主成分測定過程中，發射光譜定量分析得以應用，隨著科學技術水平的不斷提升，化學分析法的應用，能夠為金屬材料焊接中焊劑和焊條藥皮成分提供支持，化學分析的特征在于需要消耗較多的時間，并且步驟較為繁瑣。在文章研究中，通過焊劑與藥皮中主要成分測定可通過發射光譜分析的攝譜法來實現，所應用的化學藥品及待測試樣較少，準確度較高且易于操作。

1 實驗部分

1.1 試樣處理

溶劑以（Na2CO3+B2O3）和（Li2CO3+B2O2）作為研究對象，在試樣處理階段確保二者的比例相同，之后開展試驗操作，通過對比可發現，（Na2CO3+B2O3）的熔融時間為15 min，浸取時間為15 min，溶解時間為25 min，通過觀察其溶解現象可以發現，在熔融后再溶解20 min 可達到熔體無顆粒物的狀態，15 min 后溶液呈黃色并且為透明液體，這是比較明顯的浸出現象。（Li2CO3+B2O2）的熔融時間為25 min，浸取時間為40 min，溶解時間為45 min，觀察其溶解現象可發現，在熔融時存在噴濺現象，并且沿著坩堝壁出現綠色物逐漸延伸至外部，就浸出現象來看，在40 min 后，坩堝壁綠色物浸不下來，溶液變渾濁?；谶@一情況出發可知，（Li2CO3+B2O2）在試驗過程中所需要的時間較長，浸出溶液相對渾濁，不具備分析條件，因此在溶劑的選擇上可采用（Na2CO3+B2O3）。在浸取液制備過程中，應用25%的HCL，用量為35 mL，配合5 mL 的H2O，可配制出浸出液40 mL。在內標液的制備過程中，于100 mL 水中置入K2Cr2O7，用量為5.6570 g，每毫升可制成0.02 g 的Cr。在試樣處理過程中，已經研細的試樣取0.2000 g，取Na2CO32.5000 g，取B2O30.5000 g，置于鉑坩堝中，待混合均勻后，通過酒精燈來進行溶解，至不存在顆粒物后，于燒杯中30 mL 熱水浸出，將鉑坩堝洗凈，將浸首液40 mL 加入其中，沉淀全部消失且不存在氣泡逸出后，進行冷卻，置于200 mL容量瓶內，加入5 mL 標液并以水稀釋，達到刻度后備用。

1.2 標樣制備

通過化學分析測定方法來對分析試樣進行處理后，可以明確其基本組成情況，具體信息如表1 所示。在明確分析試樣具體含量范圍的基礎上，合理加入標樣中各種成分及氧化物形式，以便進行合理配制。

表1 試樣基本組成情況

1.3 激發條件

在電極形狀的選擇方面，下電極不同的情況下，所獲得的譜線黑度和相應蒸發曲線也存在一定不同，通過對比可以確定電極較好的具體情況。在激光發源的選擇過程中，要明確WPF-2 交流電弧發生器和WPF-3火花發生器的電流情況。在不同參數下開展激發實驗，便于對譜線線性和分析范圍進行具體分析，之后可以對激發條件進行確定，選擇WPF-2 交流電弧發生器，電流為8 A。在曝光時間方面，基于所選定激發條件出發，結合動板實驗來對蒸發曲線進行繪制，進而確定60 s 為最佳曝光時間。通過分析線對并對曲線線性關系進行繪制，明確化學分析結果偏差，進而可以對分析線對進行確定。

1.4 攝譜及測光條件

在實驗操作過程中，儀器以HilgerE-498 中型石英攝譜儀為主，控制好電極間距，一般為2 mm，狹縫高度控制在3 mm，狹縫寬度控制為10 μm。就光源來看，WPF-2 交流電弧發生器中，電壓為220 V，電流為8 A。實驗過程中選擇天津所生產的紫外I 型光譜干板，測光操作的進行，選用蔡司II 型測微光度計，以S 標尺相配合。在電極方面，需要確定上下電極形 狀。在20 ℃下，通過A+B 顯影液來進行顯影，定影則通過快速定影液來進行。

2 結果與討論

礦物原料是一種原材料，具備一種或多種可利用的物理化學性能，或者經過加工后能夠達到以上條件。礦物原料不以提取礦物中有用元素為用途。礦物材料可以劃分為結構材料和功能材料，就礦物原料的發展趨勢來看，將會朝著節能、省料和高性能方向發展。礦物原料大多為非金屬礦物，也包括部分金屬礦物。統一礦物具有多種用途，開發層次也有所不同。礦物原料在電子、激光及儀表工業等領域都具有良好的應用價值，能夠在晶體人工培養手段的支持下，獲得單晶體，純度較高，缺陷較少。礦物原料的特征在于，價格低廉，用途廣泛，其組成結構復雜，但缺陷是尋找新材料的源泉。

（1）關于回歸直線的確定在確定合成標樣各成分后，在同等條件下，可明確攝譜結果，并開展回歸分析，基于標準公式來對斜率a 進行準確計算，進而計算截距，或者校正后工作曲線。

（2）與化學分析結果對比在礦物原料中主量元素光譜化學分析過程中，為確?；瘜W分析結果準確可靠，在驗證過程中需對比已知含量也就是化學分析數據中的試樣，獲得對比結果，明確二者在各成分方面的差異。

（3）（HCL+H2O2）混合浸取液的應用在實驗操作過程中，通過（HCL+H2O2）混合浸取液的應用，能夠實現浸取目標，對H2SiO3析出進行科學防范，從而確保主量元素光譜化學分析的科學性和合理性。

（4）熔塊浸取在熔塊浸取過程中，需要以熱水浸出，將（HCL+H2O2）浸取液加入其中，通過此種方式能夠有效避免鉑坩堝遭到腐蝕，保證礦物原料中主量元素光譜化學分析具有良好的條件。