真空冷凍干燥在線測試系統設計與測試

趙海波 彭 鑫 吳 坤 戴家傲

(1. 煙臺大學海洋學院，山東 煙臺 264005； 2. 煙臺職業學院，山東 煙臺 264670；3. 煙臺大學土木學院，山東 煙臺 264005)

真空冷凍干燥是一種在真空條件下將物料中水分直接升華脫除的干燥方法，用于食品干燥時，能最大限度地保留食品原有的營養、顏色和形狀特征[1-3]，但該方法所需干燥時間較長，能耗較大[4-5]?？s短干燥時間、降低能耗是真空冷凍干燥研究的重要內容，通過實時含水率變化監控干燥進程是解決此問題的一個重要途徑[6]。目前，由于測重儀器尺寸與使用條件、凍干箱保冷與真空度等因素限制，無法采用將天平直接置于干燥箱內或在干燥中定期取出物料測重等方法獲得實時含水率數據。干燥進程只能通過經驗或反復開展試驗來判斷[7]，亟需解決物料含水率的實時檢測問題[8-11]?，F有研究中，黃良瑾等[12]設計了一種凍干過程在線稱重設備，通過PLC控制干燥箱內的重量傳感器測量物料質量，稱重器由一凸輪機構牽動頂桿周期性地與物料托盤接觸后稱取質量。李曉斌等[13]采用圖像顏色特征值提取手段實時測量了真空冷凍干燥條件下香蕉的含水率。徐振方等[14]設計了一種用于間歇式微波真空干燥的在線自動監測設備，由多路傳感器采集現場的溫度、壓力以及質量信號，通過RS-485總線及標準通信協議將數據傳送給計算機實現可視化在線顯示。崔清亮等[15]設計了一種凍干物料含水率在線測量系統。張湘楠等[16]、丁瑩[17]分別設計了熱風紅外聯合干燥和遠紅外干燥的質量實時監控裝置?？紤]到真空冷凍干燥箱對真空度和保冷性能有極其嚴格的要求，現有研究中采用稱重連桿穿越箱體壁面連接稱重天平或用數據線穿過箱體傳輸數據等方法獲得實時質量數據，都會引起不同程度的冷量散失和真空度破壞，導致能源浪費和產品質量下降，并且上述研究大多直接測量質量指標，而不是干燥中更關注的含水率尤其是作為干燥進程重要判據的安全含水率指標，也沒有充分考慮機器振動、溫度效應等因素對測量結果的影響。為此，試驗擬開發一種新型冷凍干燥過程在線測試系統，通過實時檢測物料含水率和溫度變化情況，判斷干燥進程，為真空冷凍干燥機理、工藝與自動化研究乃至實際生產指導提供支持。

1 硬件設計

真空冷凍干燥在線測試系統可以實時測量與顯示真空冷凍干燥過程中物料的含水率和溫度。該系統由下位機和上位機組成。下位機基于32位STM32F103C8T6單片機構建，該單片機具有閃存儲存器容量大、IO口數量多、耐受溫度范圍(-40～105 ℃)寬等優點。采用651CW型鋁合金材質應變式壓力傳感器測量質量后轉化為含水率數據，質量測量精度為0.05 mg，測量范圍為0～100 g。溫度傳感器采用熱電阻。模數轉換采用24位HX711模塊進行。由于凍干過程要嚴格控制真空度，要求干燥箱有良好的密封，為了減少信號線穿孔對箱內真空度的影響，設計采用無線測量模式，通過2.4G無線傳輸模塊進行數據上下位機傳輸。數據顯示采用OLED屏和上位機兩種顯示方式。系統的整體設計如圖1所示。

圖1 真空冷凍干燥在線測試系統整體設計圖Figure 1 Overall design of the OMS for vacuum freezing dryer

工作時，單點式壓力傳感器與熱電阻輸出的電壓模擬量分別經HX711模塊轉化為脈沖值，送入下位機。下位機將上述脈沖信號數據轉換后，通過串口經無線傳輸模塊將信號發送到上位機(即電腦)，上位機的無線傳輸接收模塊接收后，通過串口軟件對上述數據進行實時監控與保存。無線數據傳輸方式不需要在干燥箱上開孔布線，不會影響箱內真空度和冷量損失，避免了由此引起的能源浪費和產品質量下降?；趩吸c式壓力傳感器的質量測量部分外形和支架如圖2所示。由上到下依次是托盤、單點式壓力傳感器、支座。為了克服機器運行振動對質量測量的影響，在支座下增設4個減震墊。信號傳輸采用鍍銀屏蔽信號線防止電波干擾。

2 程序設計

系統在Keil μVision5開發環境中，用C語言設計程序。主程序框圖見圖3。系統開啟后，首先進行系統及OLED顯示界面初始化，接著讀取HX711脈沖值(1路質量+1路溫度)，計算脈沖數量，并根據上位機的命令確定輸出顯示模式，并將各路輸入脈沖數轉化為質量與溫度數據。測量到的質量數據經轉換后得到含水率，與溫度數據一起輸出顯示。

1. 底座 2. 支架 3. 支架軸 4. 載物臺 5. 單點式壓力傳感器 6. 傳輸線接口圖2 單點式壓力傳感器及其支架Figure 2 Single point strain pressure sensor and its support

圖3 系統整體流程框圖Figure 3 Overall flow chart of the OMS system

含水率計算公式[18]為：

(1)

式中：

Wt——t時刻的濕基含水率，%；

Mt——t時刻物料的質量，g；

M0——初始物料的質量，g；

W0——初始時刻的濕基含水率，%。

該系統可給出實時含水率數值，據此實現干燥進程的判斷，達到安全含水率值后，控制系統停機，結束干燥過程。

單片機溫度讀取為1次/s，對上位機命令的掃描速度為2次/s。

3 系統測試及驗證

由于真空冷凍干燥箱內溫度變化范圍較大，涵蓋了-40～40 ℃，單點式壓力傳感器的測量元件受溫度影響，熱脹冷縮效應不能忽略，需要先進行溫度修正，再用于凍干試驗檢測質量。

3.1 試驗材料與儀器

3.1.1 試驗材料及其預處理

刺參：購于煙臺某農貿市場。鮮活刺參去除內臟經高溫蒸煮，清洗過后，放在容器皿中用濾紙吸干表面水分。

3.1.2 試驗儀器

恒溫槽：DC4006型，上海啟前電子科技有限公司；

高精度低溫試驗箱：DW-60型，天津首科試驗儀器廠；

遠紅外加熱箱：HW-350型，龍口市電爐制造廠；

真空冷凍干燥機：ZD-A30型，南京載智自動化設備有限公司。

3.2 熱電阻標定

采用恒溫槽對試驗用熱電阻在-40～40 ℃范圍內標定。

3.3 溫度修正

分低溫和高溫兩部分，以0 ℃分隔。

(1) 低溫試驗時，將該在線測試系統空載置于低溫試驗箱內，設定箱內溫度-40 ℃，實時采集記錄質量測量數據。再將5，10，20，50 g砝碼分別置于在線測試系統托盤，重復上述試驗，并記錄實時質量數據。

(2) 高溫試驗時，將該在線測試系統空載置于遠紅外加熱箱內，設定箱內溫度40 ℃，重復上述質量測量與采集過程，并記錄數據。

依據上述數據，得到不同標準砝碼經本在線測試系統測出的質量值隨溫度的變化規律，并對質量測量結果進行溫度修正，以盡量克服溫度對測量結果的影響，改進測量精度。

3.4 真空冷凍干燥試驗

3.4.1 工作原理 采用真空冷凍干燥機開展刺參凍干試驗并采集數據。試驗用真空冷凍干燥機原理如圖4所示。真空冷凍干燥過程分預凍、升華、解析3個階段。其工作原理是，預凍時，電磁閥4開啟，7關閉。制冷劑從壓縮機1流出后，進入冷凝器2放熱，凝結后的液體依次經儲液罐3、電磁閥4和節流閥5進入蒸發器6，吸收循環油熱量后回到壓縮機。從蒸發器6流出的低溫油進入凍干箱11中多層平板內的盤管制冷。在升華和解析干燥階段，電磁閥7開啟，并通過電磁閥4和電加熱器14的開關保持進口油溫為不同的設定值。

3.4.2 工藝參數設置 將該在線監控系統放入到真空冷凍干燥箱中，刺參放托盤上。熱電阻置于刺參體內測量其溫度。真空冷凍干燥各段工藝參數設置如表1所示。真空度設為30 Pa。試驗過程中，上位機實時采集并顯示含水率、溫度等參數。

1. 壓縮機 2. 冷凝器 3. 儲液罐 4、7. 電磁閥 5、8. 節流閥 6. 蒸發器 9. 冷阱 10. 單向閥 11. 箱阱閥 12. 干燥箱 13. 泵 14. 電加熱器 15. 油箱圖4 真空冷凍干燥機原理圖Figure 4 Principle chart of vacuum freezing dryer

表1 真空冷凍干燥工藝參數Table 1 Vacuum freeze-drying process parameters

3.4.3 測試結果及分析 圖5為經過溫度修正后，單點式壓力傳感器的質量測量相對偏差隨環境溫度變化情況?？梢钥闯?，對一定質量的標準砝碼，單點式壓力傳感器給出的測量值隨環境溫度變化而變化，且環境溫度較低時其測量值小于實際值，而環境溫度較高時其測量值高于實際值。在5～50 g范圍內，質量測量值與實際值的相對偏差為-1.6%～2.7%，表明該傳感器具有較好的精度。

圖5 單點式壓力傳感器測得的質量相對偏差隨環境溫度變化情況Figure 5 Variation of relative deviations of mass measured by single point pressure sensor with ambient temperatures

圖6為試驗測得的真空冷凍干燥過程中刺參質量和含水率的變化情況?？梢钥闯?，通過該在線測試系統可以得到整個冷凍干燥過程的實時質量和含水率數據。在干燥箱降溫和預凍過程(0～440 min)中，刺參體內水分充分凍結，質量和含水率基本不變，此后干燥進入到升華階段(440～1 060 min)，真空泵開啟，干燥箱內真空度快速下降并保持在較低水平，平板溫度開始升高但低于刺參的共晶點溫度(-15 ℃[19-20])，此過程中刺參體內水分升華并快速脫除，質量和含水率快速下降，分別從19.8 g和76.1%降至14.3 g和48.3%，接著進入到解析階段(1 060～1 600 min)，隨著平板溫度的繼續升高，水分繼續脫除，質量和含水率加速下降，分別降至8.1 g和17.0%。

為進一步驗證質量和含水率的測量精度，用電子天平稱取干燥前后質量并用常壓干燥法[21]測得對應含水率，見表2。由表2可知，該在線測試系統測得的干燥前后質量數據與電子天平測量值的偏差分別為0.61%和1.13%，干燥后含水率偏差為0.89%，均具有較好的精度。

圖6 真空冷凍干燥過程中刺參質量和含水率變化情況Figure 6 Changes of the weights and water contents of sea cucumbers during vacuum freeze drying

表2 干燥前后刺參質量和含水率數據Table 2 Data on weights and water contents of sea cucumbers before and after drying

圖7為真空冷凍干燥過程中溫度設定值與刺參體內實測值變化情況。測試前，通過恒溫槽在-40～40 ℃范圍內對熱電阻進行標定，精度在±3%以內。由圖7可知，在干燥箱降溫和預凍過程(0～440 min)中，制冷機制取的低溫油進入干燥箱內，吸收刺參熱量，刺參溫度急劇下降至設定的-40 ℃，4 h后刺參體內的水分充分凍結。干燥進入到升華階段(440～1 060 min)后，真空泵開啟，箱內真空度快速下降，油溫開始升高并在調節閥門4和加熱器14作用下穩定在共晶點溫度以下，刺參體內水分開始升華，1 060 min后，進入到多級解析階段(1 060～1 600 min)，油溫分段階躍上升，刺參體內溫度隨著變化，體內水分繼續脫除。從上述分析可以看出，真空冷凍干燥預凍、升華和解析各階段的溫度測試值均較好地復現了設定溫度的分段變化。

圖7 真空冷凍干燥過程中溫度變化情況Figure 7 Changes of the temperatures of sea cucumbers during vacuum freeze drying

4 結論

(1) 該在線測試系統采用無線測量模式，通過2.4G無線傳輸模塊進行數據上下位機傳輸，避免數據線穿過干燥箱，保證了干燥箱密封性良好，在不影響箱內真空度條件下實現了含水率與溫度數據的實時采集。

(2) 為克服溫度對測量結果的影響，開展了溫度修正試驗，并據此對質量測試結果進行修正。結果表明，在5～50 g范圍內，質量測量值與實際值的相對偏差為-1.6%～2.7%；通過恒溫槽在-40～40 ℃范圍內對熱電阻進行標定，溫度偏差在±3%以內，精度良好。

(3) 將該系統用于刺參真空冷凍干燥試驗，得到刺參在真空冷凍干燥過程中的實時質量、含水率和溫度數據，達到了設計目的，證明了該系統在真空冷凍干燥中具有較好的實用性。

(4) 該系統經濟適用，除了可用于真空冷凍干燥試驗的含水率與溫度測量外，后續還可將含水率實測數據用于真空冷凍干燥設備的自動控制，實現干燥過程的自主自動運行。