溫軋高強韌鎳鋁青銅合金的組織與力學性能

馬 碩，龔安華，付立銘，單愛黨1,

溫軋高強韌鎳鋁青銅合金的組織與力學性能

馬 碩1, 2，龔安華3，付立銘1, 2，單愛黨1, 3

(1. 上海交通大學 材料科學與工程學院，上海 200240；2. 上海交通大學 高新船舶與深海開發裝備協同創新中心，上海 200240；3. 上海似德精密機械制造有限公司，上海 201611)

通過形變量為75%的溫軋形變熱處理，制備了一種超細組織的QAl10-4-4鎳鋁青銅合金，研究其微觀組織與力學性能。結果表明：經大變形溫軋后，溫軋后的鎳鋁青銅材料由超細層狀(+′)雙相組織以及細小的相組成(其中相為銅基固溶體、′相為共析相變受阻產生的Cu3Al基馬氏體及NiAl析出相、相為Fe3Al、NiAl等金屬間化合物)，合金的屈服強度由318 MPa提升至1020 MPa，抗拉強度由784 MPa提升至1104 MPa，具有7.8%的均勻伸長率并呈現良好的應變硬化能力。溫軋鎳鋁青銅合金的高強度主要歸因于位錯強化、細晶強化以及溫軋過程中誘發的納米析出強化，而良好的塑韌性主要與超細的片層相和′相的應力應變協調有關。溫軋形變熱處理是制備高強韌鎳鋁青銅合金的一種有效方法。

鎳鋁青銅；高強韌；溫軋；組織；力學性能；超細層狀結構

鎳鋁青銅合金具有良好的鑄造性能、力學性能和耐腐蝕性能，是一種在工業領域廣泛應用的重要結構材料[1?2]。相比二元鋁青銅合金，由于鎳、鐵、錳等元素的添加，鎳鋁青銅合金的強度、硬度和耐磨性能都獲得了大幅度提高[3?4]。隨著工業的快速發展，對結構材料的性能提出了更高的要求[3]。研究表明，不同處理工藝下鎳鋁青銅合金可以呈現、′及相等不同的組織形式[5-7]，通過對各相的形態、分布及相組成的調控，可以實現合金性能的大幅調整[8-9]。近年來，在不改變成分的基礎上，通過工藝設計優化和組織狀態調控的方式獲得高強高韌的鎳鋁青銅合金成為研究的熱點內容之一[3, 5, 10-14]。

晶粒(組織)細化是提高材料強度和韌性的有效手段。傳統的強烈塑性變形(Severe plastic deformation，SPD)方式，可以獲得納米晶或者超細晶組織，進而顯著提高材料的強度。通過等通道轉角擠壓(Equal channel angular pressing)制備銅合金[15-16]，可大幅提高材料的強度、硬度，但加工硬化能力較弱。然而由于模具和樣品尺寸的限制，SPD制備技術很難實現大規模工業化應用。軋制是工業生產大型板材最常用也是最理想的方法。通常采用大變形軋制并結合一定的熱處理工藝可以實現晶粒細化[17]。NESTOROVIC等[18]研究表明，強度及硬度隨著冷軋變形量的增加而增大，經70%冷軋和約250 ℃時效后銅合金的硬度達到最大值，其強化機制以細晶強化和析出強化為主。熱軋鋁青銅合金的研究表明，850 ℃下軋制變形量小于80%時，晶粒細化和強化效果與壓下量呈正相關，壓下量大于80%時，細化效果不明顯，盡管位錯強化和納米孿晶等提高了強度，但是韌塑性顯著降低[10]。中溫變形及熱處理工藝是一種實現材料組織細化的有效手段，在制備高強韌鋼鐵[19]、鋁合金[20]、鈦合金[21]、鎂合金[22]等領域已被廣泛采用，但在高強高韌銅合金領域的相關研究鮮有報道。

最近有研究發現，具有片層狀組織或結構的材料會呈現強度和韌性同時提升的特性，相關研究受到廣泛關注[23-27]。本文依托QAl10-4-4鎳鋁青銅合金，采用溫軋形變熱處理方式，制備了一種具有超細(+′)片層組織的高強韌鋁青銅合金，研究了大變形溫軋及時效處理后對組織與性能影響，并探討了其強韌化機制。

1 實驗

1.1 材料成分與樣品制備

研究用材料為QAl10-4-4鎳鋁青銅合金，化學成分如表1所列。8 mm厚度的樣品在880 ℃保溫1 h后，空冷至780°C后進行軋制。軋制工藝采用少道次大變形溫軋方式，在70 t軋機上經三道次連續軋制，單道次壓下量分別為3 mm，2 mm和1 mm，將板材最終軋制到2 mm，累積變形量為75%，水冷至室溫。溫軋后的板材線切割成小塊樣品，在350°C進行時效處理，保溫時間為2 h，空冷。

表1 研究用合金QAl10-4-4鋁青銅合金的化學成分

1.2 實驗方法

溫軋及時效處理后的樣品經切割、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕后，制備成金相樣品。所用腐蝕液為氯化鐵鹽酸酒精溶液，配比為6 g FeCl3+20 mL 70%鹽酸(體積分數)+100 mL分析純酒精。對所制備的樣品在MEF4A型光學顯微鏡(OM)進行金相組織觀察，采用配有能譜儀(Inca energy-dispersive spectrometer, EDS)的JSM?7600F場發射掃描電鏡(Scanning electron microscopy, SEM)進行微觀組織形貌觀察和典型相的成分分析。TEM透射薄膜樣品制樣在MTP?1A型電解雙噴儀上進行，電解液為7%高氯酸酒精溶液，工作溫度為?35~?25 ℃，工作電壓和電流分別為50 V和30 mA。采用JEOL 2100F型場發射高分辨透射電子顯微鏡(TEM)進行精細組織分析，并使用所配能譜儀(EDS)進行成分分析，透射電鏡工作電壓為200 kV。X射線衍射(XRD)分析在Shimadzu XRD?6000 X射線衍射儀上進行，測試采用Cu靶、K射線，掃描范圍是20°~100°，掃描速度為2 (°)/min，掃描電流電壓為40 V/40 mA。利用ZEISS-Observe.D1M維氏顯微硬度計對樣品進行硬度測試，載荷為500 g，保載時間為15 s，取8點平均值為最終測試結果。拉伸實驗在Zwick/ Roell?Z100型拉伸實驗機上進行，拉伸樣品沿板材的軋制方向取樣，拉伸樣品的標距為12 mm，拉伸速率為5×10?4s?1。

2 實驗結果

2.1 顯微組織

根據相圖[28]，QAl10-4-4鎳鋁青銅合金在880 ℃時的平衡組織為(++)相。圖1所示為鎳鋁青銅合金在溫軋變形前后的光學顯微組織對比圖。軋制前的樣品經(880 ℃，1 h)保溫淬火后，組織主要由和′相組成，相呈等軸狀，晶粒尺寸在15 μm左右，均勻分布在′相上(見圖1(a))，組織中還均勻彌散分布有一些細小析出相(見圖1(a)中箭頭所示)。經70%溫軋后，和′相由變形前的等軸狀轉變成超細片層狀，組織顯著細化，如圖1(b)所示。

圖2所示為溫軋及時效后樣品的SEM顯微組織觀察結果。由圖2(a)和2(b)可以發現，溫軋變形處理后鋁青銅合金的組織主要呈現雙相片層狀結構，由相對較寬的相片層和超細的′相片層組成，相片層的寬度在6 μm以下，超細′相片層寬度小于1 μm。溫軋后的樣品中存在兩種不同狀態的析出相，一種是尺寸為1~2 μm的粒狀相，均勻分布在和′片層中(見圖2(b))，這種尺寸相對較大的析出是溫軋變形前所形成的初生相，溫軋變形后依然穩定存在；另一種為大量的納米尺度的析出相，均勻分布在超細′相片層中(見圖2(c))，這種析出是溫軋過程中發生共析相變產生的相[12, 29]。溫軋并經350 ℃時效后的組織如圖2(d)所示，由于時效過程中組織發生回復，超細′相片層之間界面變得模糊和不連續，但是整體的組織依然保持(+′)雙相片層結構。

圖1 經70%溫軋前后的QAl10-4-4鋁青銅光學組織

圖2 大變形溫后樣品的SEM像

本研究采用的QAl10-4-4鋁青銅合金中主要存在3種不同類型的相(2、3和4)[30]，通常3為NiAl型的BCC金屬間化合物，空間結構為2。2在相對較高溫度下析出，相尺寸為幾微米，而4是在相對較低溫度下析出的納米尺度析出相，二者均為Fe3Al型的BCC結構的金屬間化合物[1-2, 30]，空間結構為3。圖3所示為本研究中能譜儀(EDS)線掃描成分分析結果，可以判斷圖3(a)中的相片層中較大的粒狀析出相為富Fe的2相(Fe3Al型)，如圖3(b)所示。從圖3(c)中成分線掃描結果可以判定′相片層中存在有富Al、Ni的析出相，說明溫軋變形處理后獲得超細片層′相中的納米析出相(見圖2(c))為3相(NiAl型)。

圖4所示為溫軋及時效處理后的TEM像。溫軋樣品的TEM微區觀察到的′相仍呈現明顯的片層狀組織，片層寬度在500 nm到1 μm之間(見圖4(a))。從圖4(b)的微觀雙相片層組織的TEM像中發現，在片層′相中存在尺寸約50 nm左右的析出相，通過EDS成分分析結果判斷為3相(見表2)，這種彌散分布的析出相會有利于材料的強化。圖4(c)所示為時效后樣品的TEM觀察結果，衍射斑點呈不連續環狀，呈現多晶材料的典型特征，析出相尺寸大多在100 nm左右，說明時效過程中的相有長大趨勢。圖4(d)所示為圖4(c)中所示微區局部放大圖，可觀察到少量的超細再結晶晶粒生成。

2.2 XRD分析

圖5所示為XRD測試結果，溫軋前、溫軋后以及溫軋時效后的QAl10-4-4鋁青銅樣品組織均由相、′相及少量相組成。與變形前材料相比，溫軋及溫軋時效后的的衍射峰明顯寬化，這與軋制導致的高密度位錯和組織細化有直接關系[31]。此外，從XRD衍射分析結果來看，溫軋態與時效態的各衍射峰并沒有發生明顯變化，說明時效處理對溫軋鋁青銅合金的組織影響不大。

圖3 溫軋樣品的SEM像和成分線掃描EDS譜

圖4 溫軋及時效態樣品的TEM像

表2 圖4(b)中各點的能譜測試結果

圖5 不同狀態鋁青銅合金的XRD譜

2.3 力學性能

圖6 不同狀態下樣品的拉伸及應變硬化速率曲線

表3 不同處理狀態合金樣品的力學性能

3 討論

經880°C固溶處理后，QAl10-4-4鎳鋁青銅合金主要由基體相、等軸狀的相以及兩相中分布的約幾微米大小的相組成。經大變形溫軋后，過冷的和相被軋扁拉長，同時組織發生動態回復再結晶，并在溫軋過程中相變產生大量的納米尺度析出相。因此，溫軋合金經淬火處理后，獲得了一種由細小相、超細′相(含共析相變產物)以及均勻彌散分布其中的細小相的片層狀組織。經溫軋形變熱處理后的合金組織顯著細化，尤其是形成的超細′相片層組織以及內部誘發生成的納米相，對鋁青銅的綜合性能提升起到了重要的作用。典型變形后的QAl10-4-4鎳鋁青銅合金的屈服強度通常僅為550~600 MPa[32]，在870°C以上熱軋及處理后調控后，其屈服強度可以超過700 MPa[33]；在850°C的相對較低溫度進行95%熱軋后，屈服強度可達到842 MPa，但是斷裂伸長率僅5%左右[10]。而本研究通過溫軋形變熱處理制備的QAl10-4-4鎳鋁青銅合金的屈服強度達到了1020 MPa和7.8%的均勻伸長率，說明溫軋形變熱處理是制備高強韌鎳鋁青銅合金的一種有效方法。

本研究采用少道次、70%大壓下中溫軋制熱處理的制備方法，一方面，在相對較低的中溫變形，可以有效地抑制高溫軋制過程的變形組織的動態再結晶長大；另一方面，相對冷軋變形，中溫軋制下材料的流變應力相對較低，可以顯著降低合金軋制的變形抗力，更易于實現大變形量軋制，有助于高密度缺陷組織發生動態回復再結晶，從而實現了材料組織細化[19-22]。本文中，相對固溶處理態，溫軋形變熱處理后的和′兩相組織顯著細化(見圖1和圖2)，晶粒細化是溫軋高強韌鋁青銅合金的重要強化機制。首先，強變形溫軋制(少道次、大壓下量)過程中會形成大量高密度位錯、位錯胞等缺陷，為擴散型的亞穩材料中的動態析出提供良好動力學基礎[21?22]。其次，溫軋變形過程中在超細片層′相的誘發生成了大量的納米尺度的析出相(見圖2(c)、圖4(b))，析出強化是溫軋鎳鋁青銅合金具有高強度的另外一個重要因素。此外，溫軋變形過程中在材料內部形成的高密度的位錯，會在隨后淬火處理中部分保留，從而進一步提高合金的強度。因此，溫軋鋁青銅合金的高強度主要歸因于細晶強化、第二相析出強化和位錯強化三種綜合作用的結果。

經溫軋后的合金呈現較好的塑韌性和良好應變硬化能力。鎳鋁青銅中各相的微觀硬度相差很大，其中相硬度為HV200~270，′相為HV290~407，相為HV420~700[29]，對強度影響較大的是′相和相，而對塑韌性影響較大的主要取決于相的含量、分布及形態[6]。研究發現，相對于等軸狀和球狀組織，沿加載方向拉長的層狀組織具有更高的加工硬化能 力[23, 34]。WU等[24, 26]認為具有片層及非均勻性微觀組織和結構的材料具有更加優異的強韌性，背應力硬化(Back-stress hardening)和軟硬(或不同尺度)相之間有效地微觀應變協調是片層結構材料的主要強韌化機制。分析表明[35]，雙相合金在拉伸變形過程中，由于各組成相力學性質的不同，根據宏應力應變的變化，各相會通過微觀應力應變分配及相互協調來完成整個變形過程，各相形態、尺寸和體積分數會對合金的宏觀變形行為產生重要的影響。本研究中，通過溫軋變形過程的動態回復再結晶，組織顯著細化，晶界、亞晶界和誘發的大量納米相析出能夠有效地阻礙位錯的運動，從而提高合金的塑韌性和應變硬化能力。溫軋變形熱處理后的合金組織呈現典型的(+′)雙相片層狀結構，尺寸相對較大(幾微米)且相對較軟相片層，具有良好的微觀塑性變形與容納位錯的能力，而納米相析出強化的相對較硬的超細′相片層(小于1 μm)，起到承擔較大外加應力的作用，在宏觀拉伸變形過程中，交替排列的軟硬片層組織相互協調，提升了鎳鋁青銅合金的整體的應變硬化能力。

通常，鎳鋁青銅合金經時效處理后，強度和硬度會因時效過程的析出強化而增加[6, 36]，但是，本研究中的溫軋鋁青銅合金在(350°C，2 h)時效處理之后，硬度、強度都有所下降，總伸長率雖略有增加，但均勻伸長率和應變硬化能力顯著下降，拉伸曲線呈現典型超細晶/納米晶合金的塑性失穩特征[15-17, 27]，材料軟化主要是由于時效期間硬相′相馬氏體發生分解，而分解后生成的(+)相超細組織導致的組織細化是均勻伸長率下降的主要原因。此外由于大變形溫軋過程中納米尺度相析出基本完成(見圖4(c))，時效過程中進一步發生長大(見圖3(c))，這顯著降低了溫軋鎳鋁青銅合金進一步時效析出的強化效果，同時部分變形組織在時效過程發生回復，位錯密度也進一步降低，材料強度相應減弱。

4 結論

1) 采用70% 溫軋方法制備了一種(+′)雙相片層結構的高強韌鎳鋁青銅合金，該合金由1~6 μm的相片層、小于1 μm的超細′相片層組織以及均勻彌散分布在雙相片層中的細小的析出相組成。

2) 與溫軋前相比，溫軋后的片層結構的鎳鋁青銅合金的屈服強度由318 MPa提升至1020 MPa，抗拉強度由784 MPa提高至1104 MPa，并具有7.8%的伸長率和良好的應變硬化能力。

3) 溫軋(+′)雙相片層鎳鋁青銅合金的高強度主要歸因于位錯強化、細晶強化以及溫軋過程中誘發的納米析出強化，而良好的塑韌性主要與超細的片層相和′相的應力應變協調有直接關系。

4) 溫軋形變熱處理是制備高強韌鎳鋁青銅合金的一種有效方法。

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Microstructure and mechanical properties of high strength-ductility aluminum bronze alloy produced by warm rolling

MA Shuo1, 2, GONG An-hua3, FU Li-ming1, 2, SHAN Ai-dang1, 3

(1. School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China; 2. Shanghai Jiaotong University, Collaborative Innovation Center for Advanced Ship and Deep-Sea Exploration (CISSE), Shanghai 200240, China; 3. Shanghai Seed Machinery Co., Ltd., Shanghai 201611, China)

An ultra-fine lamellar-structured QAl10-4-4 aluminum bronze alloy was produced by 70% warm-rolling (WR) and quenching method. The microstructure evolution and mechanical properties of the WRed alloy were investigated. The results show that the microstructures of the produced alloy mainly comprise ultrafine+′ lamellar structure and uniformly distributed ultrafine-grainedprecipitations. The WRed alloy exhibits excellent comprehensive mechanical properties. The yield strength, ultimate tensile strength of the WRed alloy are dramatically improved from 318 MPa and 784 MPa to 1020 MPa and 1104 MPa, respectively. Furthermore, the alloy still remains uniform elongation of 7.8% and processes very good strain hardening ability. The high strength of the WRed alloy is primarily attributed to the strengthening of dislocation, grain-refinement and nano-sized precipitation induced by warm-rolling processing, and the excellent ductility is mainly associated with the strain coordinating and partitioning between ultrafine lamellarand′ phases. It is believed that the warm-rolling and subsequently heat-treating is an effective method to prepare high strength and toughness nickel aluminum bronze alloy.

nickel aluminum bronze alloy; high strength-ductility; warm-rolling; microstructure; mechanical property; ultrafine lamellar structure

Project(2014ZX07214-002) supported by the National Basic Research Development Program of China

2019-02-22;

2019-09-02

FU Li-ming; Tel: +86-21-54747489; E-mail: lmfu@sjtu.edu.cn;

SHAN Ai-dang; Tel: +86-21-54747489; E-mail: adshan@sjtu.edu.cn

1004-0609(2020)-01-0069-09

TG146.1+1

A

10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-36349

國家重點研發計劃資助項目(2014ZX07214-002)

2019-02-22；

2019-09-02

付立銘，助理研究員，博士；電話：021-54747489；E-mail：lmfu@sjtu.edu.cn；

單愛黨，教授，博士；電話：021-54747489；E-mail：adshan@sjtu.edu.cn

(編輯 王 超)