基于正交試驗的液態模鍛Al-Sn-Cu軸套中Sn的宏觀偏析

許 明，尹延國，李聰敏，段聰翀，丁曙光

基于正交試驗的液態模鍛Al-Sn-Cu軸套中Sn的宏觀偏析

許 明1，尹延國1，李聰敏1，段聰翀2，丁曙光1

(1. 合肥工業大學 機械工程學院 摩擦學研究所，合肥 230002；2. 合肥熠輝輕合金科技有限公司，合肥 230088)

采用正交試驗法分析了液態模鍛Al-Sn-Cu軸套中Sn的宏觀偏析規律。結果表明：液態模鍛Al-Sn-Cu軸套不可避免的產生Sn的宏觀偏析，鑄件中同時存在著正偏析和逆偏析，正偏析出現在澆鑄中心的近端，逆偏析主要存在于澆鑄中心的遠端；鑄件凝固后期，低熔點液相被強制擠壓至熱節位置，形成粗晶區和細晶區相間的雙峰組織，細晶區Sn的質量分數明顯較高。液態模鍛工藝參數對鑄件宏觀偏析產生較大影響，對Sn偏析影響由大到小依次是澆注溫度、模具溫度、保壓時間及比壓；本次實驗條件下，當澆注溫度為700 ℃，模具溫度為240 ℃，比壓為80 MPa，保壓時間為5 s時，軸套鑄件中Sn元素分布較均勻，Sn元素的宏觀偏析得到減輕。

正交試驗法；液態模鍛；Al-Sn-Cu；雙峰組織；宏觀偏析

20世紀30年代，液態模鍛工藝被前蘇聯學者研究出來并應用于工業生產，經過多年的發展和完善，液態模鍛工藝已經廣泛應用于高質量鑄件的生產。液態模鍛工藝集合了鑄造和鍛造兩種工藝的優點，生產的鑄件性能優越，成品率和材料利用率高，缺陷少，可實現近凈成形。

鋁銅合金作為高強鑄造鋁合金，被廣泛應用于軸套鑄件的生產，但其鑄造性能較差，鑄件容易產生裂紋和疏松等缺陷，對軸套鑄件質量產生嚴重影響；同時，軸套鑄件作為一種摩擦副零件，其對減摩性能提出了較高的要求。采用液態模鍛工藝可以避免裂紋和疏松等缺陷的發生，提高鑄件性能；同時，在軸套鑄件中添加低熔點元素Sn可以實現軸套鑄件減摩的目的。由于Sn元素在鋁銅合金中的不混溶性，雖然采用液態模鍛工藝可以避免缺陷、提高鑄件性能，但在合金中仍不可避免的會出現Sn的偏析現象。針對Sn的偏析問題及其均勻化的控制方法已有學者開展了相關研究，如攪拌熔鑄法[1]、快速凝固法[2?3]、氣相沉積法[4]、電沉積法[5]、大塑性變形法[6]、機械合金化[7]、添加合金元素[2, 8?9]、密集的熔體剪切法[10]等。針對液態模鍛工藝對鋁合金中的元素偏析問題也有較多研究，如HONG等[11-12]研究了Al-4.5Cu合金液態模鍛零件中的通道偏析、中心線偏析、V型偏析、微區偏析等的形成機理[11]，就液態模鍛不同工藝參數對Al-Cu合金收縮缺陷和宏觀偏析的作用做了總結[12]；GALLEMEAULT等[13]對液態模鍛工藝中比壓、澆注溫度、模具預熱以及晶粒細化劑對Al-4.5Cu合金冷卻、凝固行為的作用進行了研究，對液態模鍛工藝參數對合金鑄件中組織偏析的影響進行了分析；甘耀強等[14]對Al5Cu0.4Mn合金宏觀偏析進行了研究，利用正交試驗法分析了液態模鍛工藝參數對Cu元素偏析的影響;郭莉軍等[15?16]研究了間接液態模鍛工藝參數對Si偏析的影響，發現澆注溫度是影響硅偏析的主要原因，同時采用螺旋線試樣研究了流程長度對合金成分偏析及組織偏聚的影響?？傮w來講，關于液態模鍛偏析問題的研究主要集中在對溶質元素Cu、Si等在液態模鍛工藝參數下的影響，而Sn作為一種非溶質元素，其在液態模鍛工藝條件下的宏觀偏析現象及規律的研究還未見報道。

本文探討液態模鍛軸套鑄件中非溶質元素Sn在鋁銅合金中的分布規律，并通過正交試驗法研究液態模鍛工藝參數對Sn宏觀偏析的影響，以達到減輕Sn的宏觀偏析，為軸套鑄件液態模鍛工藝生產提供技術參考。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗材料主要成分為Sn，Cu，其余為Al，具體配方如表1所示。采用碳化硅坩堝爐在井式電阻爐中熔煉，精煉除氣后，啟動機械手舀取定量的鋁液,將鋁液沿著模具中心位置澆入，在不同參數下成形“8”字形軸套試樣，本次實驗為了緊密結合生產實際情況，選擇了一次壓制成型3只鑄件的模具，成型的樣件如圖1所示。經光譜成分分析，各鑄錠平均成分含量不盡相同，且含有極少的Fe(質量分數，＜0.2%)及其他不可避免的微雜質。

表1 實驗材料主要成分及其質量分數

圖1 液態模鍛工藝鑄件示意圖

1.2 取樣分析及檢測

采用工業用雕刻機將產品的多余部分去除，采用線切割工藝將單個軸套樣件進行切片處理，并標記為上表面(Upper surface)、1/4表面(1/4 surface)、1/2表面(1/2 surface)、3/4表面(3/4 surface)、下表面(Lower surface)，如圖2(a)所示，經過表面的拋光處理后，采用德國SPECTRO直讀光譜儀對每片鑄件進行成分檢測，檢測位置編號為點1~8，如圖2(b)所示。根據需要每個檢測位置可分別拋光、腐蝕，通過Leica DMI5000M臥式金相顯微鏡觀察金相組織；結合JSM?6490LV環境掃描電子顯微鏡(SEM)對合金第二相進行分析，利用其自帶的INCA能譜儀(EDS)測試合金相區成分。

圖2 檢測試樣的取樣及成分檢測位置示意圖

1.3 正交實驗方法

正交實驗方法作為一種鑄件質量分析方法，在研究材料成型工藝參數時，可以大大簡化實驗過程，提高材料制備效率[17?18]。正交表和信噪比(S/N)作為其重要的分析工具，能夠全面的反應各因素水平對指標影響的程度和衡量鑄件質量的穩健性，從而節省了大量實驗過程,有益于找到性能穩定的最佳技術參數，提高鑄件質量[19]。

首先進行液態模鍛工藝正交實驗，探討比壓、澆注溫度p、模具溫度d、保壓時間d對液態模鍛軸套材料中Sn元素的分布以及組織的影響，表 2所列為正交因素水平表，表3所列為液態模鍛正交試驗表。其次，利用望小特性的信噪比S/N(dB)，計算不同液態模鍛工藝參數下軸套試樣不同部位Sn含量與平均含量的方差；若信噪比越大，則說明在該條件下Sn元素的宏觀偏析較小。最后，結合帕雷托方差分析綜合評判液態模鍛參數對Sn元素偏析的影響程度，表4所列為帕雷托方差分析表格[17]。

表2 液態模鍛因素水平表

Specific pressure: factor; Pouring temperature: factor; Die temperature: factor; Dwell time: factor

表3 液態模鍛正交實驗表

表4 三水平因素帕雷托方差分析表[17]

=∑1+∑2+∑3;S=(∑1?∑2)2+(∑1?∑2)2+(∑2?∑3)2;S=(∑1?∑2)2+(∑1?∑2)2+(∑2?∑3)2;S=(∑1?∑2)2+ (∑1?∑2)2+(∑2?∑3)2;S=(∑1?∑2)2+(∑1?∑2)2+(∑2?∑3)2;S=S+S+S+S

2 結果與分析

2.1 鑄件的宏觀偏析

為了準確、清晰地反應鑄件中Sn的分布情況，對9組鑄件分別按圖2所示檢測位置進行成分檢測。圖3所示是上表面、1/4表面、1/2表面、3/4表面、下表面5層的點1~8 處Sn質量分數取均值對比分析的結果。從圖3中可以看出，9組鑄件均在點1和點5處 Sn的質量分數相對較高，而在點3和點7處相對較低，Sn的分布不均勻，存在明晰的偏析現象。根據模具結構特點，就單只檢測鑄件而言，點1和點5處由于距離澆鑄中心較近且壁厚尺寸較大，屬于近端熱節區域，其中點5離熱節最近，冷卻速度慢，最遲凝固；點3和點7處由于距離澆鑄中心最遠且壁厚尺寸較小，冷卻速度快，屬于遠端最先凝固區域，如圖1所示。圖3的分析結果表明，大部分鑄件熱節處Sn質量分數較高，先凝固區域Sn含量較低，即產生了Sn的正偏析。

由圖1所示，鋁液由澆鑄中心澆注到壓室內，遠端最后充型，鋁液經過壓室的冷卻作用，最后充型時溫度已相對較低；合模之前，遠端模壁處的鋁液就開始凝固，合模后壓力作用下促使鑄件與模壁緊密結合，使得鑄件與模壁間的熱傳導效率提升，冷卻速度進一步加大，遠端鑄件凝固速度相對較快。由于Al-Sn合金為典型的二元互不相溶體系，液態時互溶而固態時幾乎互不溶合，而且Al、Sn之間的熔點相差較大，分別為Al(660.45 ℃)、Sn(231.96 ℃)，因此，Al合金凝固時，合金中的低熔點Sn被不斷排出、富集，并與未凝固液態合金融合，低熔點Sn被不斷排出、富集、再融合、再排出，并逐漸向鑄件中溫度較高的區域趨附、偏聚，即遠端凝固較快區域被不斷排出的Sn逐漸向近端熱節處趨附、聚集；液態模鍛壓力的作用，會增加剩余液相流動、融合與趨附的速度，使得凝固之前近端剩余液相中Sn質量分數較高；所以最終凝固后近端熱節位置Sn的質量分數較高，有明顯的正偏析特征。

當澆鑄溫度較低時，充型至遠端的過程中使得鋁液溫度降低，在上模合模前，遠端幾乎已近處于凝固狀態，先凝固的鋁合金將Sn不斷排出，并向近端高溫區域不斷的趨附、富集，致使遠端與近端Sn質量分數差距較大，如圖3(a)、(d)、(g)所示；當溫度較高時，充型完成時鋁液處于較高溫度狀態，合模后，較高的鋁液溫度增加了合金的凝固時間，給富Sn液相流動提供了充足的時間，遠端先凝固排出的低熔點Sn不斷的相近端高溫區域富集，致使近端與遠端Sn質量分數偏差較大，如圖3(c)、(f)、(i)所示；而適當的澆鑄溫度使得鋁液在充型完成時接近于液相線，合模后壓力作用下鑄件快速凝固，雖然遠端依然有Sn向近端高溫區域趨附，但兩端Sn質量分數有明顯降低，減輕了Sn的偏析程度，如圖3(b)、(e)、(h)所示。

圖3 正交實驗鑄件各檢測位置點Sn質量分數均值

2.2 鑄件軸向方向的正偏析和逆偏析

為了進一步研究鑄件Sn偏析的情況，選取近端(檢測位置點5)和遠端(檢測位置點7)對上表面至下表面軸向Sn的分布規律進行分析，結果如圖4所示。無論是近端還是遠端軸向方向的冷卻速度也不是均勻一致的，鑄件上表面和下表面凝固速度較快，中間層凝固速度較慢，即局部區域軸向方向的1/4表面和1/2表面屬于熱節。圖4可以看出，近端Sn大多偏于1/4表面和1/2表面，產生Sn的正偏析，和鑄件宏觀偏析規律基本一致，這主要是由于一方面，合模后，壓力增加了過冷度，鑄件上表面和下表面凝固速度較快，中間層凝固速度較慢，剩余液相中Sn的質量分數較高；另一方面，近端熱節是整個鑄件冷卻和凝固速度最慢的區域，邢書明等[20]指出，液態模鍛過程中冷卻凝固造成的體積收縮只能靠壓力作用下發生塑性變形和金屬流動進行補償，如果壓力足以使先凝固層發生塑性變形，根據最小阻力定理，這將使得固相及枝晶間液相向著阻力較小的固液兩相區、液相區和縮孔區流動，從而進行強制補縮。近端熱節位置凝固速度最慢，在凝固后期，枝晶間的剩余液相在壓力作用下被擠壓到熱節處，也使Sn的質量分數提高。

與之相反，遠端1/4表面和1/2表面Sn質量分數最低，在軸向方向上產生Sn的逆偏析，這主要是因為遠端是鋁液充型最后的位置，鋁液到達遠端時溫度降低，且鑄件遠端壁厚較薄，凝固速度較快，其中遠端上表面和3/4表面、下表面是整體鑄件凝固最快的區域，雖然凝固過程中Sn也被排出，但由于冷速快、凝固迅速，排出的Sn很快被周圍凝固的Al相包圍而無排出通道，同時由于遠端軸向熱節處(1/4表面、1/2表面)先期凝固Al相排出的Sn還因比重較大而有下沉的趨勢，使得遠端3/4表面、下表面的含錫量普遍較高。而遠端軸向熱節處相對于近端熱節處，它又是相對冷速較快的區域，一方面凝固Al相排出的Sn因比重較大而下沉；另一方面排出的Sn偏聚、融合、再排出，逐漸向鑄件中溫度較高的區域趨附、運動、偏析；同時，在液態模鍛較高的壓力作用下，此處固相及枝晶間的剩余低熔點液相向整體鑄件縮孔區流動實現強制補縮；這幾方面的綜合作用，使得遠端軸向熱節處的含錫量較低，是整體鑄件含錫量最低的區域。

圖4 各正交實驗鑄件上檢測位置點5和點7處各層Sn質量分數

同時，還可以看出，1~9組鑄件近端和遠端的3/4表面、下表面Sn的質量分數相差較小，這主要是由于近端的3/4表面、下表面冷速也較大，有與遠端的3/4表面、下表面近似的凝固、偏析特性；而且3/4表面、下表面冷速較大凝固骨架的快速形成致使壓力在傳遞的過程中的損失嚴重，液態模鍛壓力對3/4表面、下表面影響較小，從而該部位的凝固狀態與重力鑄造相近，Sn質量分數偏差較少。

2.3 工藝參數對軸向Sn偏析的影響

Sn的偏析主要取決于固液界面錫原子的排出速率以及富錫液相的量及流動狀態。本次研究Sn元素的宏觀分布對澆鑄溫度、模具溫度非常敏感，保壓時間也具有一定的影響，而比壓產生的影響較小。由圖3和4可知，澆鑄溫度較高或較低都使得偏析程度增加，而適當的澆鑄溫度使得鋁液在充型完成時接近于液相線，合模后壓力作用下鑄件快速凝固，雖然遠端依然有Sn排出并向近端高溫區域的趨附、富集，但兩端Sn質量分數有明顯降低，減輕了Sn的偏析程度。

從金相組織看，凝固后期枝晶間的剩余液相在壓力作用下被擠壓到熱節處，會形成粗晶區和細晶區交錯出現的雙峰組織[21]，如圖5(a)、(b)和(c)所示，而遠端熱節處晶粒大小一致，未發現雙峰組織，如圖5(f)、(g)、(h)、(i)和(j)所示。甘耀強等[14]在研究鋁銅合金偏析行為時也發現了雙峰組織，并推斷其產生于凝固后期，細晶區主要是由于剩余液相在壓力作用下被擠壓到最終凝固補縮區域枝晶間，溶質元素的濃度高，過冷度大，致使同時大量形核產生的。據此可推斷，Al-Sn軸套鑄件近端熱節位置在凝固后期，大量的低熔點液相被強制擠壓至熱節位置，形成雙峰組織，如圖5(a)、(b)和(c)所示，剩余液相在壓力作用下向1/2表面流動，使得上表面、1/4表面及1/2表面均出現雙峰組織；觀察發現，近端3/4表面和下表面未出現雙峰組織，如圖5(d)和(e)所示，這主要是因為合模前模壁處先形成了一層凝固殼，致使壓力在傳遞中損失嚴重，致使3/4表面和下表面受壓力影響較小。對鑄件粗晶區和細晶區進行EDS能譜掃描，結果如圖6所示，可以看出，細晶區Sn的能量峰較高，Sn的質量分數約是粗晶區的16倍。

圖5 鑄件5近端和遠端不同表面金相顯微組織

圖5(f)、(g)、(h)、(i)和(j)是鑄件5遠端的金相顯微組織。觀察發現，在遠端各切片表面未發現雙峰組織，這主要是因為遠端是鋁液最后充型的位置，當充型完畢后，此時的鋁液溫度較低，3/4表面及下表面幾乎處于凝固狀態，當合模后，上模與上表面接觸，較大的過冷度及壓力作用，使得鑄件上表面及1/4表面快速凝固，來不及排出Sn，致使此時1/2表面殘余液相對上下表面的先凝固組織進行補縮，同時在凝固過程中不斷的排出Sn向近端高溫區趨附、富集，致使遠端軸向出現逆偏析現象。

圖6 雙峰組織不同組織的EDS分析

2.4 正交試驗分析及工藝參數優化

由圖3和4既可以看出液態模鍛Al-Sn軸套中存在明顯的Sn的宏觀成分偏析，又可看出模鍛工藝對Sn的成分分布與宏觀偏析有較大的影響。采用正交試驗法可以分析工藝參數對Sn的偏析的影響，通過Sn元素宏觀成分分布的信噪比[22]評定不同鑄件的Sn的成分分布情況，信噪比越高，則說明該試樣的低熔點元素Sn分布越均勻。表5所列為9組正交試驗各檢測部位Sn含量與其平均含量方差之和的信噪比S/N，可以看出，Sn元素分布的信噪比變化由小到大依次是鑄件1、6、9、4、3、7、8、2、5，表明鑄件1低熔點元素Sn的分布均勻性最差，而鑄件5低熔點元素Sn的分布均勻性較好。由表6所列是各試樣Sn元素含量方差之和的帕雷托方差分析，對Sn元素含量分布差異貢獻由大到小的因素依次為模具溫度、澆鑄溫度、保壓時間以及比壓?？梢钥闯?，實驗范圍內的比壓變化對Sn元素的偏析影響較小。圖5和6所示分別為液態模鍛工藝參數對Sn元素分布差異的影響大小及各水平的信噪比。結果表明，Sn元素的宏觀分布對澆鑄溫度、模具溫度非常敏感，保壓時間也具有一定的影響，而比壓產生的影響較小。

表5 不同部位Sn含量與其平均含量方差之和的信噪比S/N

圖7 液態模鍛參數對Sn宏觀偏析的影響

利用正交試驗法分析所得液態模鍛工藝最佳技術參數，預測了Sn的宏觀偏析。由于比壓對Sn元素偏析影響較小，故將其視為誤差因素，主要考慮澆注溫度、模具溫度和保壓時間3個技術參數的影響。先對9組試樣在各參數最佳水平(2、3、3)下Sn元素偏析的信噪比求平均的2*、3*、3*，再對所有Sn元素偏析的信噪比求平均的*，計算結果如下：

圖8 參數水平對Sn宏觀偏析的影響

(S/N)m,Sn=2*+3*+3*?2*=

16.7+15.5+14.9?2×14.76=17.63 (dB) (1)

在優化了的液態模鍛工藝參數的條件下進行成型實驗驗證，即比壓80 MPa，澆注溫度700 ℃，模具溫度240 ℃，保壓時間5 s。試樣各點Sn的含量及其方差、信噪比的具體檢測、計算結果如表7所示，可以看出，Sn的含量分布總體均勻性較好，宏觀偏析的信噪比(S/N)為17.51，與預測結果基本符合。

表6 Sn含量方差之和的帕雷托方差分析

表7 驗證試驗中Sn宏觀偏析的信噪比S/N

3 結論

1) 液態模鍛Al-Sn-Cu軸套不可避免的產生Sn的宏觀偏析，并且軸套鑄件中同時存在著正偏析和逆偏析，正偏析出現在澆鑄中心的近端，逆偏析主要存在于澆鑄中心的遠端。

2) 鑄件凝固后期，低熔點液相被強制擠壓至熱節位置，形成粗晶區和細晶區相間的雙峰組織，細晶區Sn的質量分數明顯較高。

3) 本文條件下對Sn偏析影響由大到小的工藝參數依次是澆注溫度、模具溫度、保壓時間及比壓，適當的液態模鍛工藝可得到低熔點Sn元素分布較均勻，宏觀偏析得到減輕的軸套鑄件。

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Macrosegregation of Sn in squeeze-cast Al-Sn-Cu sleeve based on orthogonal experiment

XU Ming1, YIN Yan-guo1, LI Cong-min1, DUAN Cong-chong2, DING Shu-guang1

(1. Institute of Tribology, School of Mechanical Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230002, China; 2. Hefei Yihui Light Alloy Technology Co., Ltd., Hefei 230088, China)

Orthogonal test was used to investigate the macrosegregation of Sn in Al-Sn-Cu sleeve in the squeeze casting. The results show that the macrosegregation of Sn is inevitable in Al-Sn-Cu sleeve in the squeeze casting. In the casting, both positive segregation and inverse segregation exist. The positive segregation appears near the casting center, while the reverse segregation mainly exists at the far end of the casting center. At the later solidification stage, the liquid phase with low melting point is forced to be extruded to the thermal center, which formed bimodal structure of coarse crystal region and fine crystal region, and the Sn mass fraction of fine crystal region was obviously higher. The process parameters have a great influence on the macrosegregation of castings. The influence sequence of squeeze casting parameters on macrosegregation from large to small is pouring temperature, die temperature, dwell timeandspecific pressure. Under this experiment condition, the distribution of Sn element in shaft sleeve casting is uniform and the macrosegregation of Sn element is reduced, when the pouring temperature is 700 ℃, mold temperature is 240 ℃, the pressure is 80 MPa, the holding time is 5 s.

orthogonal experiment; squeeze casting; Al-Sn-Cu; bimodal structure; macrosegregation

Project(51575151) supported by the National Natural Science Foundation of China

2018-12-14;

2019-04-18

YIN Yan-guo; Tel: +86-18919661022; E-mail: abyin@sina.com

1004-0609(2020)-01-0078-10

TG146.2；TG249.2

A

10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-35698

國家自然科學基金資助項目(51575151)

2018-12-14；

2019-04-18

尹延國，研究員，博士；電話：18919661022；E-mail：abyin@sina.com

(編輯 何學鋒)