不溶性絲素蛋白制備工藝

林周引 楊樹 賈丹

摘 要

本課題要研究適合光子晶體自組裝工藝的不溶性絲素蛋白。絲素蛋白在光子晶體結構生色研究這一課題中起到改善光子晶體表面規整度和結合牢度的作用，但常規絲素的自組裝的耐水洗牢度較差，所以需要制備不溶性絲素以提高自組裝染色后織物的耐水洗牢度。本課題首先通過蠶絲脫膠、溶解、過濾、透析等工藝提取出絲素蛋白，測試絲素蛋白的一系列性能。然后通過按絲素與聚乙烯醇溶質比為1：5的比例混合制取了不溶性絲素。

關鍵詞

結構生色;自組裝;蠶絲脫膠;不溶性絲素蛋白;聚乙烯醇

中圖分類號： ?R318.08 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.07.068

Abstract

In this paper，we will study silk fibroin which is suitable for the self-assembly process of photonic crystal structure.Silk fibroin plays an important role in improving the surface regularity and binding fastness of photonic crystals.However，the washing fastness of conventional silk fibroin self-assembly is poor，so insoluble silk fibroin needs to be prepar ed to improve the washing fastness of self-assembly dyed fabrics.First of all，silk fibroin was extracted by silk degumming， dissolution，filtration and dialysis，and a series of properties of silk fibroin were tested.Then insoluble silk fibroin was prepared by mixing silk fibroin and polyvinyl alcohol in the ratio of 1：5 and then added to self-assembly.

Key Words

Structural colouring;Self-assembly;Insoluble silk fibroin;Silk fibroin protein;Polyvinyl alcohol

目前全世界染料年產量在60萬噸以上，其中有一半以上用于紡織品染色，利用率為80%-90%，剩下的作為廢物排出。減少染料的使用可以幫助減少印染企業的污水排放[1]，有利于環境保護。利用光子晶體構筑結構生色[2-3]的著色方式，不會造成環境的污染，并且上染的顏色會隨著外界光照等條件的改變而發生變化。研究光子晶體結構生色需要在織物表面進行自組裝，為了增強自組裝牢度，會在自組裝溶液中加入絲素蛋白。

我國是養蠶的主要國家，絲素蛋白的應用涉及眾多領域，例如，作為食品[4-5]、化妝品、醫藥等的添加劑，或者制成絲素蛋白-聚乙烯醇、絲素蛋白一纖維素[6]、絲素蛋白-殼聚糖、納米二氧化鈦-絲素復合膜[7]等各種合金膜等。

普通的絲素蛋白是水溶性的，而本課題要研究的適合自組裝工藝的絲素蛋白，由于要符合水洗的要求，因此是不溶于水的。本文主要探索的是不溶性絲素蛋白的提取工藝，并與水溶性絲素蛋白進行了對比。

1 實驗原料

本次研究所用的蠶繭是來自陜西省安康市石泉縣池河鎮的桑蠶絲，選用碳酸鈉溶液作為實驗所用的脫膠劑。本研究選用溴化鋰溶液作為實驗所用的溶解劑。

2 蠶絲脫膠實驗

本研究采用堿脫膠法對蠶絲進行脫膠，使用0.02mol/L的碳酸鈉溶液在加熱溫度為100℃的條件下對10g蠶絲進行多次充分的脫膠，然后進行水洗、烘干。

脫膠后的蠶絲放入烘箱中至完全干燥，用電子天平稱取質量，通過計算得到本次試驗的蠶絲脫膠率。

G為蠶絲烘干后的重量

H為蠶絲的脫膠率

通過10次反復試驗，測得蠶絲完全干燥后的質量為8.33g，根據計算可得此次脫膠的蠶絲其脫膠率為16.7%。

隨后使用48.8g的溴化鋰（含8.4ml結晶水）與41.6ml的水配制成9.3mol/L的溴化鋰溶液。將溴化鋰溶液加熱至60℃加入5g脫膠后的蠶絲進行溶解，經過透析制得普通絲素蛋白溶液。

3 SF / PVA 復合膜的制備

聚乙烯醇（PVA）是一種有機化合物，外觀一般呈現白色片狀、絮狀或粉末狀的固體，無味。將10g聚乙烯醇粉末緩慢加入200ml水中，在90℃下持續攪拌溶解2h左右直至完全溶解，最終得到質量分數為10%的溶解體系，放常溫下冷卻溶解液，密封備用。

溶解后得到100ml的聚乙烯醇溶液，可以計算出聚乙烯醇的質量分數為10%。

按不同質量比將絲素蛋白、PVA 溶解液混合攪拌，使二者混合均勻，然后將培養皿置于空氣中自然風干，取膜后封存測試。依次制備SF與PVA質量比分別為1：3，1：5，1：7，1：9的復合膜[8]并稱取質量。

將不同比例的復合膜放入適量水中，浸泡一天一夜后，加入烘箱至完全烘干，分別稱取質量，計算不溶率。結果如表1所示。

由表1可知，制備絲素/聚乙烯醇復合膜，確定最佳混合比例為1：5，其不溶率為28.4%，在本次的四組實驗中是最大的。

4 結論

本文以桑蠶絲為原料，經過脫膠、溶解、透析等步驟制取絲素蛋白。本次實驗蠶絲的脫膠率測得為16.7%，制得的常規絲素蛋白的質量分數為3.1%。

在常規絲素蛋白中加入適量聚乙烯醇溶液形成不溶性絲素蛋白，測得不溶性絲素蛋白的質量分數為7.1%;絲素蛋白與聚乙烯醇的最適混合比為1：5，在1：5時的不溶率為28.4%。

參考文獻

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