頁巖油儲層巖石物理實驗技術現狀及發展

張哲豪，李新，趙建斌，張永浩，劉鵬，羅燕穎

（1.中國石油集團測井有限公司地質研究院，陜西 西安 710077；2.中國石油天然氣集團有限公司測井重點實驗室，陜西 西安 710077）

0 引 言

頁巖油作為重要的戰略接替資源，已成為油氣勘探開發領域關注的熱門對象[1-4]。中國相繼在鄂爾多斯盆地延長組長7段、準噶爾盆地蘆草溝組、渤海灣盆地孔店組、松遼盆地青山口組和嫩江組、三塘湖盆地二疊系、柴達木盆地古近系發現頁巖油儲層，預測總可采儲量達30×108～60×108t，資源潛力巨大[5-11]。頁巖油以游離、吸附及溶解態等多種方式賦存于泥頁巖層系中，是泥頁巖地層生烴后就地聚集的結果，具有源巖儲層化、聚集原地化、孔隙納米化、賦存方式多樣化、微觀機理復雜化的特點[12-15]。目前中國對頁巖油的勘探開發依舊借鑒致密油氣的成功經驗，不能針對頁巖油的特殊性提出其特有的地質評價需求，同時實驗技術也因機理、方法、工藝上認識的不足難以支撐頁巖油評價工作[16-19]。因此，本文在分析頁巖油儲層地質特點的基礎上，系統總結頁巖油地質評價需求，梳理相應的巖石物理實驗分析技術，并指出實驗技術所面臨的挑戰及下一步發展方向，以期從實驗角度加強頁巖油儲層微觀機理認識、提高實驗數據精度，定性定量表征儲層發育特征，為中國頁巖油勘探評價工作提供依據。

1 頁巖油地質評價需求

中國頁巖油具有分布范圍廣、巖性復雜、成熟度不一、原油類型多樣等地質特點[5-11]，因此，確定各大油田頁巖油儲層含油性，分析油氣是否形成、形成多少、形成哪種類型是地質評價中首要解決的問題。含油性分析可有效預測頁巖油勘探潛力，并為油氣賦存狀態及開發方式的研究提供依據。

當頁巖層系生成原油且滯留于烴源巖時，此時應分析的問題是烴源巖能否作為有效儲層，礦物組分如何影響孔隙類型及分布狀態，孔隙類型、大小及連通情況如何控制原油儲集規律，總孔隙度及有效孔隙度如何定義與定量表征等。通過以上研究可確定儲層儲集性，厘清頁巖油成儲機理及富集規律。

當頁巖油儲集于泥頁巖層系中，此時應考慮頁巖油的賦存狀態，一般重質的油、吸附的油難以流動，輕質的油、游離的油容易流動。因此，應確定頁巖油儲層孔隙中哪些油可動、在什么條件下可動、有多少可動、流動機制是什么等問題，以此表征頁巖油儲層可動性，計算頁巖油資源可動量。

以上分析主要是基于頁巖油勘探提出的地質評價需求，而可壓性則是開發中最需關注的地質指標?？蓧盒允欠治鲰搸r油儲層如何現場改造提高采收率的關鍵參數，決定頁巖油的可采儲量，實驗室主要基于巖石力學實驗設計壓裂方案，保證頁巖油儲層效益開采。

綜上所述，含油性、儲集性、可動性、可壓性是頁巖油勘探開發，地質工程一體化評價中急需解決的問題，4種地質特征間相互關聯、相互影響，只有統籌兼顧、相互分析才能更加高效勘探開發頁巖油。

2 頁巖油巖石物理實驗技術現狀

2.1 含油性實驗分析技術

頁巖油儲層含油性主要是分析有機質豐度、類型、演化程度及生成油氣含量、空間分布等特征，實驗室常用總有機碳含量（TOC）、熱解參數、干酪根顯微組分、鏡質體反射率Ro來定量表征，同時還可利用激光共聚焦技術可視化確定原油儲集規律。

總有機碳含量是表征有機質豐度最具代表性的參數，實驗室測試步驟：用稀鹽酸去除樣品中無機碳后，在高溫氧氣流中燃燒將總有機碳轉化成二氧化碳，經紅外檢測器檢測給定含量[20-21]?？傆袡C碳含量決定頁巖的生烴能力，含量越高生烴潛力越大。中國鄂爾多斯盆地總有機碳含量平均值為13%，最高可達38%，這是長慶油田發現億噸級頁巖油儲層的基礎，但柴達木盆地古近系泥頁巖層系總有機碳含量僅約為1%，依然具有良好的生烴潛力。調研發現，咸化湖盆單位有機碳生烴潛力是淡水湖盆單位有機碳生烴潛力的3 ～5倍，因此，在依據總有機碳含量判別生烴潛力的同時，還應考慮沉積環境。

烴源巖沉積環境主要依據有機質類型判定[22]，實驗室可通過識別干酪根顯微組分及含量、計算干酪根類型指數來確定有機質類型。不同類型的有機質生烴能力有所差異，中國烴源巖類型以Ⅰ型、Ⅱ型為主，干酪根中氫含量相對較高，生油潛力較好。

鏡質體反射率Ro是表征有機質成熟度最關鍵的參數，反應了烴源巖所處的生烴階段，決定頁巖油生烴潛力、賦存狀態及開發方式，實驗室往往通過測得的瀝青反射率Rb來換算等效鏡質體反射率REq[23]。對于中低成熟度泥頁巖層系，未轉化的有機質與滯留的石油含量相對較高，可通過原位轉化實現頁巖油效益開發；而對于中高成熟度泥頁巖層系，賦存于頁巖夾層的石油與滯留烴則是主要勘探目標，經常采用水平井+體積壓裂技術開發[24-25]。

上述含油性分析主要從有機質特征方面展開，而巖石熱解實驗，則可通過升溫來直接獲取頁巖油樣品游離烴及裂解烴含量。當溫度低于300 ℃時，可得到游離烴揮發產物、重質烴揮發產物及干酪根低溫熱降解產物，三者之和定義為S1；溫度高于300 ℃時，可得到干酪根裂解產物及部分難揮發烴類S2。S1+S2可代表頁巖油的含油性及其生烴潛力，但須注意的是，熱解樣品在取樣及制備過程中，會有部分輕烴組分逸散，導致S1偏小。因此，建議采用保壓取心+冷凍密閉碎樣方法，減少實驗誤差[26-27]。

同時，實驗室還可利用激光共聚焦技術精細刻畫原油在孔隙中的賦存狀態，該技術主要基于原油輕質組分、重質組分會產生不同的熒光效應，從而分析原油不同組分在儲層中的含量與分布形態，可視化確定儲層含油性[28]。本次挑選柴達木盆地紋層狀灰云質頁巖進行激光共聚焦掃描（見圖1），得到輕質組分與重質組分的含量比（輕重比）為1.09。

圖1 紋層狀灰云質頁巖激光共聚焦圖片

2.2 儲集性實驗分析技術

2.2.1 巖性分析技術

當前頁巖油儲層巖性復雜、非均質性強、黏土含量相對較高且含有機質，因此，對巖性分析技術提出了更精確、更全面的需求。目前巖性分析主要包括X射線全巖、黏土礦物分析（X-ray Diffraction，XRD）、X射線熒光主量元素分析（X-ray Fluorescence，XRF）及鏡下觀察等方法，其中XRD、XRF是最為普遍的礦物分析技術，其主要通過布拉格公式來確定全巖、黏土礦物、主量元素類型及含量，但該方法受礦物結晶度、制樣定向排列等影響，只能給出定性半定量分析結果。因此，巖心鏡下觀察技術，在微觀尺度上直接獲得更為精細的、可視化的礦物組成與分布關系，是當前巖性分析技術的發展趨勢，由此研發出QEMSCAN系統。該系統以高分辨場發射掃描電鏡、雙探頭X射線能譜儀相結合作為硬件支持，掃描圖像清晰且分辨率高、數據采集穩定，能對樣品礦物組成、成分含量、接觸關系等重要參數自動定量分析，是目前巖性分析最準確的實驗手段，但此技術鏡下觀察視域有限，測試數據不能完全代表整塊巖心情況。因此，應將XRD、XRF及QEMSCAN（掃描電鏡礦物定量評價）實驗數據綜合分析，以此來確定頁巖油儲層巖性特征[29-30]。

2.2.2 孔隙度分析技術

頁巖油孔隙特征是判斷儲層儲油能力及可開采性的重要因素。常規的孔隙度分析技術包括氦氣法、飽和液體法和核磁共振法，但由于頁巖油樣品黏土含量相對較高、遇水易膨脹且微納米級孔隙中滯留油相對較多，因此，上述3種方法對頁巖油柱塞巖心的測量工藝需要改進后才適用[31]。另外，斯倫貝謝公司創新推出了顆粒法孔隙度實驗、干餾實驗聯合的孔隙度測試技術（Tight Rock Analysis，TRA）。TRA測試步驟：①將樣品粉碎成合適的粒徑大小，稱重后通過波義爾定律測得顆粒法孔隙度；②將樣品放入干餾罐中，準確計量不同溫度下樣品產出烴類及最終殘留樣品的重量；③通過計算獲取孔隙度、骨架密度及流體飽和度。TRA孔隙度測量技術具有不洗油洗鹽、能夠評價所有孔隙空間、定量表征頁巖油可動性的優點，但其也會因樣品顆粒粉碎的大小、產出烴類計量的準確度而產生實驗誤差。

2.2.3 孔隙結構分析技術

頁巖儲層中孔隙類型多樣，主要包括黏土礦物晶間孔、粒間孔、粒內孔、微裂縫和有機質孔（見圖2），因此，有效識別孔隙類型并厘清孔隙間連通關系極為重要，是研究油氣賦存狀態的基礎。實驗室目前主要采用壓汞法、N2和CO2吸附法、聚焦離子束拋光-電鏡掃描法（FIB-SEM）及CT掃描等方法開展孔隙結構評價，其中壓汞法由于進汞壓力較小且汞分子較大等原因，在表征微納米孔隙時有一定局限性。而N2和CO2吸附實驗中N2和CO2分子能更好進入微納米孔隙，獲取吸附—脫附等溫線圖，得到表面積、孔體積、平均孔徑等表征參數，但在表征大孔時又有一定局限性。聚焦離子束拋光-掃描電鏡法先利用氬離子拋光技術獲得高質量樣品平面后，通過掃描電鏡直接觀察納米級到厘米級的孔隙類型及連通情況，但該方法觀察視域較小，只能定性判別孔隙結構，不能定量表征整塊樣品孔隙發育特征?；贑T掃描重構的巖心三維圖像也可直觀分析孔隙結構，但其分析結果與掃描分辨率及軟件算法相關，分辨率越高，灰度圖像骨架與孔隙識別越精細，則分析的數據越可靠，目前CT掃描的分辨率以微米級為主。綜上所述，由于實驗方法、原理、分辨率的不同，各個實驗技術所表征的孔隙結構也不完全一致（見圖3），都有其一定的局限性。因此，如何將多尺度實驗方法相結合、定量表征全尺度孔隙結構特征是需深入研究的難點[32-33]。

圖2 頁巖油儲層孔隙類型

圖3 不同實驗觀測孔徑尺寸區間不同

2.3 可動性實驗分析技術

識別儲層流體賦存狀態、確定可動流體飽和度是頁巖油可動性評價中急需解決的技術難點，是分析儲層可采性的關鍵因素。常規儲層中主要依據阿爾奇公式建立巖電飽和度模型來判斷含油飽和度，而頁巖導電機理復雜且不能飽和流體，該方法已經失效。同時利用離心法、氣驅法聯合一維核磁共振的實驗技術，也因不能有效驅替微納米孔隙的流體而產生較大的實驗誤差。目前評價頁巖油可動性的方法主要包括多溫階分段熱解法、T1—T2二維核磁共振法。

熱解實驗中S1包含干酪根低溫熱解產物，而S2包含難揮發烴類，因此，直接用S1代表游離烴并不符合實際。針對這些問題，學者們采用多溫階熱解技術，分別得到200、350、450 ℃及600 ℃下樣品的熱解產物S1-1、S1-2、S2-1、S2-2。S1-1主要成分為輕質油，代表自然產能的可動油量；S1-2主要成分為輕中質油，利用S1-1+S1-2可代表最大可動油量；S2-1成分以瀝青質、重烴為主，可代表吸附態烴類；S2-2代表干酪根的生烴能力，S1-1、S1-2、S2-1三者之和可表征頁巖總含油量[34]。但對于未成熟-低成熟頁巖油，由于吸附油、游離油區分界限不明確，在定量表征上會存在一定局限性。

T1—T2二維核磁共振實驗主要基于頁巖油原始樣品來展開，不做洗油洗鹽處理，具有快速、無污染、樣品可重復實驗、定量表征不同流體特征等優點，該技術主要基于流體（油、氣、水）縱向弛豫時間T1、橫向弛豫時間T2特征的不同而建立。二維核磁共振標準圖譜中，由于水的縱向弛豫時間和橫向弛豫時間相等，其核磁共振譜圖會一直處于T1/T2的“1”倍線上，并可通過橫向弛豫時間從小到大依次將水分為黏土水、束縛水及可動水；而油的縱向弛豫時間隨著黏度的增大，逐漸大于橫向弛豫時間。因此，油的核磁共振譜圖會處于“1”倍線之上，并且油的黏度越高越偏離“1”倍線，同時可利用不同黏度油的橫向弛豫時間區分吸附油、可動油、瀝青質。綜上所述，可定量計算黏土水、束縛水、可動水、吸附油、可動油及干酪根含量[35-36]。但在實際測試過程中，由于頁巖中發育黃鐵礦等順磁物質，對水的橫向弛豫影響較大，對縱向弛豫幾乎沒有影響，導致水的譜圖與油的譜圖重疊，不能準確表征流體含量，此時需開展多溫階熱解及重水抑制法二維核磁共振實驗，定量表征不同賦存狀態油水含量。

2.4 可壓性實驗分析技術

頁巖油儲層可壓性分析是工程壓裂開發評價的必要環節。目前常用脆性礦物法、泊-楊法計算得到脆性指數來指導泥頁巖儲層壓裂，但均有一定的局限性。例如脆性礦物法沒有考慮礦物分布形式、膠結程度、孔隙度、孔隙結構、流體類型及溫度壓力對巖石力學性質的影響，泊-楊法在機理上難以達到共識，并且脆性指數在巖石力學中物理意義也比較模糊，因此，直接用脆性指數并不能完全反映巖心真實力學性質[37-38]。針對頁巖油可壓性分析，中國石油集團測井有限公司（中油測井）從壓裂所需力的大小、壓后裂縫的復雜度及壓后裂縫延展性考慮，形成基于巖心壓后裂縫定量分析的頁巖可壓裂性實驗分析技術。

頁巖可壓裂性實驗分析技術主要基于三軸壓裂實驗、光學掃描及壓前壓后CT掃描展開，分別通過巖心強度、裂縫復雜程度、脆性指數這3個參數來定量表征巖心壓裂過程的壓裂、啟縫及擴張環節。其中巖心強度代表壓裂巖石所需力的大小，用經尺寸效應校正后的巖心抗壓強度來表征；裂縫復雜程度代表巖石壓后形成的縫網復雜程度，用壓后裂縫的面縫率、孔隙度與傾角離散度來表征；脆性指數代表巖石壓裂后裂縫張開速度與寬度，用應力—應變曲線上峰后應力跌落角來表征。最終通過以上參數綜合分析獲得巖心可壓裂性指數，表征單位體積巖石作用單位能量可產生的裂縫復雜度。巖心可壓裂性指數是儲層礦物組分、地應力、各向異性、脆性等性質的綜合反映，因此，其可直接指示儲層可壓性。

3 室內巖石物理實驗技術發展方向

目前針對頁巖油儲層已形成一些特色的巖石物理實驗技術，但還不能完全滿足勘探開發的評價需求，面對技術短板，需在建立不同地區二維核磁共振圖譜及發展數字巖心等方面進一步加強室內巖石物理分析能力。

3.1 建立不同地區二維核磁共振流體評價圖版

二維核磁共振識別流體的實驗方法主要利用頁巖油二維核磁共振標準圖譜展開，但在實際測試過程中，各個地區儲層發育特征不同，其二維核磁共振圖版差異也較大，并不能直接以標準圖版為基礎展開研究。中油測井分別挑選大慶油田古龍頁巖油樣品及長慶油田長73頁巖油樣品開展二維核磁共振實驗（見圖4），古龍頁巖油樣品主要流體以黏土水、束縛油、極少量的可動烴為主，黏土水T2約為1 ms，束縛油T2為1 ～10 ms；而長73頁巖油樣品流體主要由黏土水、束縛水、束縛油、可動水、可動油組成，黏土水T2約為0.1 ms，束縛水、束縛油T2約為1 ms，可動水、可動油T2為1 ～10 ms。綜上所述，各個油區頁巖油儲層孔隙結構不同，流體類型也不同，所對應的T2時間也不一致，因此，只有針對不同地區頁巖油樣品建立其特有的二維核磁共振流體識別圖版，才能更加準確分析賦存流體類型及含量，為頁巖油評價提供依據。

圖4 不同地區二維核磁共振圖版

3.2 3D數字巖石物理技術

為了研究頁巖油儲層微觀物理機理、三維可視化表征巖石微觀孔隙結構與流體賦存狀態，學者們從巖心高分辨率成像、3D數字化巖心及數值模擬計算等方面出發，建立了3D數字巖石物理技術。該方法能快速有效地計算儲層巖石性質和多相流流動特征，包括孔隙度、滲透率、毛細管壓力、彈性和力學性質、孔隙內流體流動狀況等參數。但該技術目前還沒有技術規范和標準可以依循，同時在多屬性精準數字巖石孔隙格架建立、跨尺度不同分辨率數字巖石數據融合方法及數值模擬結果標定與刻度上存在很多難點。因此，下一步應加強多學科交叉點理論研究，不斷完善統計方法及數值模擬算法，早日實現3D數字巖石物理技術規范化、成熟化，為頁巖油定量研究提供支撐方法[39-41]。

4 井場巖石物理實驗技術發展方向

面對頁巖油等非均質性較強的儲層，室內巖心測試分析只能提供測試點巖心特征，不具備連續性，其實驗結果并不能完全代表地層情況；同時室內實驗分析周期較長，不能及時提供勘探開發急需的關鍵參數，并且測試過程中樣品油氣散失較大，在評價頁巖油含油性、可動性等方面誤差較大。針對上述問題，中油測井推出井場快速測量技術，該技術能夠及時進行巖心連續、快速測量，可對非常規儲層的勘探開發提供及時、有效、準確的參數，是目前針對頁巖油勘探開發急需推廣的實驗技術。

中油測井以車載快速巖石物理實驗室為載體，集成二維核磁共振、高精度光學掃描、漫反射紅外光譜測試、自然伽馬能譜測試、高溫熱解實驗手段，可對新鮮全直徑巖心進行井場快速測量。目前國產現場核磁共振儀器磁場頻率為6 MHz，最短回波間隔為0.2 ms，最小縱向分辨率為1 cm，測試巖心長度上限為1 m，直徑上限為110 mm，可實現一維核磁共振T2譜、二維核磁共振T1—T2譜的連續測量，能夠精準、快速提供儲層核磁總孔隙度、可動孔隙度、孔隙結構、流體類型及含量等信息，相比室內二維核磁共振技術其具有不破壞巖心、更能反映真實流體性質的特點。采用現場核磁共振儀器在長慶油田XX井頁巖油甜點段進行了連續一維核磁共振T2譜和定點二維核磁共振T1—T2譜測量，定量計算出總孔隙度為5%～12%，含油飽和度為60%～85%（見圖5）。

圖5 長慶油田XX井頁巖油現場核磁共振實驗結果

便捷式漫反射紅外光譜儀主要通過測量不同礦物的漫反射紅外光譜波數幅度特征來確定礦物類型及含量，相比X衍射全巖分析技術，其可以通過測量碳氫鍵的振動頻率及脂肪族CH2、CH3和芳香族的豐度來判斷有機質含量及成熟度，為研究頁巖含油性提供依據。但目前X衍射礦物譜圖已有成熟的軟件可以進行解譜分析礦物類型及含量，而漫反射紅外光譜只有斯倫貝謝公司有配套的解譜軟件，國內還沒有在這方面做過研究。因此，應盡快建立標準礦物漫反射紅外光譜庫，為漫反射紅外光譜的解譜提供軟件支持[42]。

5 結 論

（1）從頁巖油儲層評價需求出發，系統總結了頁巖油巖石物理實驗技術現狀及面臨的挑戰。目前特色的實驗技術包括以總有機碳含量（TOC）、熱解參數、干酪根顯微組分、鏡質體反射率Ro、激光共聚焦為主的含油性分析技術；以QEMSCAN、TRA、多尺度孔徑實驗為主的儲集性分析技術；以多溫階熱解、T1—T2二維核磁共振法為主的可動性分析技術；以及基于巖心壓后裂縫定量分析的可壓裂性分析技術。

（2）目前，頁巖油實驗技術存在如下問題：頁巖油巖樣取心及送樣過程輕質組分逸散導致實驗誤差較大；多尺度孔隙結構融合方法不完善；不同地區二維核磁共振流體識別圖版差異大。

（3）建議未來巖石物理技術同時進行室內分析與現場應用。室內分析應從頁巖油儲層微觀機理角度出發，加強和完善巖石物理工藝及技術，同時基于多物理方法，發展跨尺度、多學科融合的三維數值模擬技術?，F場應打造車載巖心實驗室，建立井場快速巖石物理實驗體系，形成井場頁巖油儲層實驗標準規范。