棉/聚酯/氨綸牛仔混紡面料定量化學方法優化

文/林玲 秦添 黃怡婧

牛仔服裝給人牢固、粗獷且精神抖擻的感覺，工作與休閑均適宜，一直經久不衰[1-4]，在紡織面料檢測工作中占有很大比例，其中棉/聚酯/氨綸牛仔混紡面料最為常見[5-8]。在日常牛仔面料檢測過程中，常采用拆分與化學相結合法以及純化學法等檢測方法。拆分與化學相結合法，即先將氨綸單獨手工拆分出來，剩余部分用75%硫酸溶液溶解棉，余下聚酯纖維，得出最終數據，該方法雖然數據準確，但手工拆分這一步比較耗費人力和時間，效率較低；純化學法，一般采用二甲基甲酰胺溶解氨綸，用75%硫酸溶液溶解剩余殘留物中的棉，余下聚酯纖維，得出最終數據。但二甲基甲酰胺，毒性較大，且若非纖維物質無法去除干凈的話，試驗結果中氨綸的數據往往偏大[9-10]，對于操作者的操作和防護要求均較高。

針對這類面料，同行業的檢測人員都在努力探索更好的定量方法，李昱芃等人[11]采用了4種方法進行了對比，其中有一種方法是將兩塊面料同時溶解，一塊面料用二甲基甲酰胺溶液溶解氨綸，另一塊面料用75%硫酸溶液溶解棉和氨綸，經過4種方法的試驗得出，針對牛仔混紡面料，用二甲基甲酰胺溶液和75%硫酸溶液溶解兩塊面料的方法易導致氨綸數據過大；肖宏曉[12]針對三組分牛仔混紡面料，提出了3種方法，其中一種方法是采用一塊樣品，先經過20%鹽酸溶液溶解掉棉，再將剩余纖維經過80%硫酸溶液溶解氨綸，剩余聚酯纖維，該方法所得出來的氨綸含量與標稱值比較接近；張弘康等人[13]，針對棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物，設計了20%鹽酸-75%硫酸法，即將一塊樣品先采用20%鹽酸溶液在70℃、30min條件下溶解棉，然后用75%硫酸溶液在50℃、1h條件下溶解氨綸，剩余聚酯纖維，所得數據準確度高。

本文在張弘康等前人研究思路的基礎上，對面料成分為棉/聚酯纖維/氨綸的牛仔混紡面料的定量分析做了進一步的優化，即準備兩塊面料，一塊面料用20%鹽酸溶液溶解掉棉，另一塊面料用75%硫酸溶液在50℃、1h的試驗條件下，溶解棉和氨綸，剩余聚酯纖維。與張弘康等人的研究方法相比，他采用的是一塊面料，通過兩個步驟，完成了整個定量過程，本文是采用兩塊面料同時進行，只需要一步便完成了整個定量過程，達到更高效，更省時的目的，同時旨在給同行人士帶來更省時、省力、高效的定量方法。

1 試驗

1.1 試劑與儀器

試劑：鹽酸（質量分數為20%）溶液、硫酸(質量分數為75%)溶液、稀氨水。

儀器：UF160德國E型烘箱（德國Memmert公司），TLE204電子天平[梅特勒-托利多國際貿易（上海）有限公司]，DKZ-2電熱恒溫振蕩水槽（上海一恒科技有限公司），具塞三角燒瓶（250 mL）。

1.2 試樣準備

分別選取不同顏色、不同克重，纖維成分為100%聚酯纖維的面料10塊，不同顏色、不同纖維成分含量的棉/聚酯纖維混紡面料10塊，共計20塊樣品面料，試樣參數見表1。

表1 100%聚酯纖維和棉/聚酯纖維混紡面料的試樣參數

另外選取顏色、成分含量不同的牛仔混紡面料10塊，參數見表2。根據GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》 ，本試驗所用面料在試驗之前都需經過石油醚和水的萃取，目的是去除非纖維物質。

表2 牛仔混紡面料試樣參數

1.3 試驗方法

1.3.1 75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纖維d值（質量修正系數）的確定

按國標GB/T 38015—2019規定進行操作，將10塊100%聚酯纖維試樣用75%硫酸于50℃的恒溫水浴鍋中放置1 h，洗凈、烘干、稱重?？梢缘贸?5%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）的條件下，聚酯纖維的d值。

1.3.2 20%鹽酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纖維d值（質量修正系數）的確定

按國標GB/T 38015—2019規定進行操作，將10塊100%聚酯纖維試樣用20%鹽酸于70℃的恒溫水浴鍋中放置30 min，洗凈、烘干、稱重?？梢缘贸?0%鹽酸（浴比1∶100，70℃，30 min）的條件下，聚酯纖維的d值。

1.3.3 75%硫酸溶解棉/聚酯纖維混紡面料的試驗浴比優化

對于棉/聚酯纖維混紡面料，國標GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》中規定，在50℃的恒溫水浴鍋中，用75%硫酸，在浴比為1∶200的試驗條件下，將棉從棉/聚酯纖維混紡面料中溶解去除。為了節約水資源，優化試驗條件，縮小浴比，采用國標GB/T 38015—2019規定的試驗條件來溶解棉/聚酯纖維混紡面料，試驗方式為：將10塊棉/聚酯纖維混紡面料用75%硫酸，在浴比為1∶100的試驗條件下，于50℃的恒溫水浴鍋中放置1h，洗凈、烘干、稱重，得出棉和聚酯纖維的含量，與按（浴比1∶200，50℃，1 h）得出的結果進行對比，探究浴比優化后的可行性。

1.3.4 20%鹽酸-75%硫酸法

按照GB/T 38015—2019中20%鹽酸法和75%硫酸法規定，準備兩塊面料，一塊面料用20%鹽酸于70℃的水浴振蕩器中振蕩30min，溶解掉棉，剩余氨綸和聚酯纖維；另一塊面料用75%硫酸于50℃的恒溫水浴鍋里1h，溶解掉棉和氨綸，剩余聚酯纖維，洗凈、烘干、稱重，再根據GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學分析 第2部分：三組分纖維混合物》的方案2的計算公式，得出各組分的凈干質量百分率。

1.3.5 拆分-75%硫酸法

根據FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》，人工拆分把氨綸分離出來，烘干稱重后把剩余部分根據標準GB/T 38015—2019中規定，用75%硫酸于50℃的恒溫水浴鍋里1 h溶解去除棉，剩余聚酯纖維，洗凈、烘干并稱重，根據GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》的計算方法，計算各組分的凈干質量百分率。

2 結果計算

不溶纖維在試劑處理后的d值計算公式為公式（1）：

式中：m0為已知不溶纖維干重，g；m1為試劑處理后不溶纖維干重，g。

兩組分凈干含量百分率計算公式為公式（2）：

式中：P為不溶組分凈干質量分數，%；m0為試樣的干燥質量，g；m1為殘留物的干燥質量，g；d為不溶組分的質量變化修正系數。

根據GB/T 2910.2—2009的三組分方案2，三組分牛仔混紡面料凈干含量百分率計算公式見公式（3）～公式（5）：

式中：P1為第一組分凈干質量百分率，%；P2為第二組分凈干質量百分率，%；P3為第三組分凈干質量百分率，%；m1為第一試樣經預處理后的干重，g；m2為第二試樣經預處理后的干重，g；r1為第一個試樣經第一種試劑溶解去除第一組分后，殘留物的干重，g；r2為第二個試樣經第二種試劑溶解去除第一、二組分后，殘留物的干重，g；d1為質量損失修正系數，第一個試樣中不溶的第二組分在第一種試劑中的質量損失；d2為質量損失修正系數，第一個試樣中不溶的第三組分在第一種試劑中的質量損失；d4為質量損失修正系數，第二個試樣中不溶的三組分在第二種試劑中的質量損失。

3 結果與討論

3.1 75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纖維d值的確定

由表3可知，75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纖維的d值平均值為1.0028，保留3位有效數字為1.00。

表3 75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纖維d值

3.2 20%鹽酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纖維d值的確定

由表4可知，20%鹽酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纖維的d值平均值為1.0031，保留3位有效數字為1.00。

表4 20%鹽酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纖維d值

3.3 75%硫酸溶解棉/聚酯纖維混紡面料的試驗浴比優化

由表5可知，兩種方法所得出來的棉/聚酯纖維的含量偏差在國標GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標識》規定的允差范圍內，說明根據國標GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》中75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）溶解棉/聚酯纖維混紡面料是可行的。

表5 75%硫酸(浴比1∶100)與75%硫酸(浴比1∶200)的數據對比 %

3.4 20%鹽酸-75%硫酸法與拆分-75%硫酸法的對比

牛仔混紡面料，在日常檢測工作中，一般采用拆分-75%硫酸法，對于比較難拆的牛仔針織面料，通常選用二甲基甲酰胺-75%硫酸法，但牛仔面料大多是深色，深色的牛仔混紡面料在二甲基甲酰胺試劑中褪色，易致使氨綸的含量偏大，從而導致整塊面料的試驗數據出現差錯。

因此本文設計了20%鹽酸-75%硫酸法，并通過試驗，與拆分-75%硫酸法方法所得出的結果以及表2中的理論凈干含量值做對比，結果見表6。

表6 牛仔混紡面料中棉/聚酯纖維/氨綸的凈干含量%

從表6可以看出，結果都在GB/T 29862—2013《紡織品纖維含量的標識》允差范圍內，說明采用20%鹽酸-75%硫酸同時處理兩塊牛仔混紡面料的優化方法是可行的。而且與拆分-75%硫酸法相比，20%鹽酸-75%硫酸法避免了氨綸拆分難、費時、費力的問題。

4 結論

本文得出了以下結論：

（1）75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纖維的d值為1.00。

（2）20%鹽酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纖維的d值為1.00。

（3）75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）定量分析棉/聚酯混紡面料是可行的。

（4）針對棉/聚酯纖維/氨綸牛仔混紡面料，優化的20%鹽酸-75%硫酸同時溶解兩塊面料的定量方法是可行的。

（5）對于比較難拆的深色牛仔混紡面料，采用此方法與拆分-75%硫酸法相比，具有操作簡單、易學，省時、省力，數據準確的優點。