某鈾鉬萃余液的絮凝預處理試驗研究

黃 永,段云霞,師留印,楊劍飛

(核工業北京化工冶金研究院,北京 101149)

某鈾鉬礦采用硫酸高溫浸出、N235分步萃取分離鈾鉬工藝[1],萃原液中含有一定量的固體微粒,在萃取過程中易發生乳化,使得萃余液濁度較高且夾帶大量有機相。萃余液中有機相濃度偏高,不僅增大了有機相損耗,而且造成萃余液直接返回浸出時出現浸出槽“冒槽”現象。

生產中采用石灰中和—板框壓濾—濾液靜置降濁-活性碳吸附除油工藝處理萃余液[2],中和過濾后的溶液中油分約為45 mg/L、濁度約為30 NTU,在溶液進入活性碳吸附前必須將其濁度降至10 NTU以下,吸附后將溶液油分降低至10 mg/L以下,然后返回系統循環使用?，F有處理工藝由于萃余液需先進行中和處理,使得萃余液的余酸無法得到有效利用。

去除污水中有機相的方法主要有重力分離、氣浮分離、混凝與絮凝、電化學、膜分離、吸附、生化等方法[3-14],重力分離法適合對漂浮、分散的有機相自發聚集分層進行回收;電化學法能耗較高;膜分離法、吸附法及生化法對進水濁度及油分的要求較高,不適合處理萃余液這種復雜水體;氣浮法適合分散油處理,與混凝配合使用效果較好。鈾鉬萃余液中的有機相以穩定的水包油微小液滴形式粘附在固體顆粒表面,油珠粒徑小且呈懸浮狀,處理難度大;只有將細小的懸浮物凝聚成大的懸浮物,才能有效去除。有機高分子絮凝劑有很強的橋連作用,可使污水中細小的懸浮顆粒物快速絮凝。因此,筆者使用有機高分子絮凝劑對鈾鉬萃余液進行預處理,考察絮凝劑類型、絮凝劑用量、混合程度、攪拌時間等對降濁與除油效果的影響,從而確定萃余液絮凝預處理的最佳條件。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

試驗所用萃余液取自生產車間隔油池出液口,主要成分見表1,萃余液濁度和油分見表2。

萃余液中濁度和油分較高,生產過程中濁度和油分分別總體保持在725 NTU和215 mg/L;但隨著生產工藝參數波動,濁度和油分最高分別達到1 500 NTU 和294 mg/L,萃余液越渾濁,濁度越高,對應的有機相含量也越高,萃余液中有機相含量與濁度成正相關性。

1.2 主要設備

試驗設備及儀器:F2000-1型紅外光度測油儀;ZXZD-2008型濁度儀。

1.3 試驗方法

取500 mL萃余液置于燒杯中,加入一定量濃度為0.1%的絮凝劑,攪拌均勻后靜置1 h,取上清液測定其濁度和油分。

表1 萃余液主要組分

注:①濁度單位為NTU。

2 試驗結果及討論

2.1 直接過濾對萃余液的預處理效果

為了考察直接過濾去除萃余液有機相是否可行,進行了雙層濾紙靜態過濾試驗,濾紙孔徑為20 μm,萃余液用量100 mL,取不同樣品進行5次試驗,結果見表2。

表2 萃余液直接過濾效果

由表2可看出,萃余液中乳化物固體微粒粒度細小,進行直接過濾處理,萃余液中有機相及濁度去除效果有限,需要對萃余液進行預處理。

2.2 絮凝預處理對萃余液的處理效果

2.2.1 絮凝劑類型對預處理效果的影響

試驗條件:向各燒杯中分別加入500 mL萃余液,萃余液濁度和油分分別為725 NTU和215 mg/L,再向燒杯中分別加入5 mL不同類型的絮凝劑溶液,攪拌10 s,觀察并記錄試驗現象,取樣分析濁度和油分。試驗結果見表3?？梢钥闯?不同類型絮凝劑的預處理效果差異較大,陽離子型絮凝劑對萃余液預處理效果好,處理后的萃余液濁度、油分明顯降低,溶液清澈透亮;而陰離子型和兩性絮凝劑的處理效果相對較差。

表3 絮凝劑類型對預處理效果的影響

萃余液中的固體微粒多帶負電荷[15-16],呈相互排斥的分散狀態懸浮于水體中,C6140和C6160為陽離子度相對較高的有機聚合物,可以更好地吸附萃取液中的懸浮微粒,中和油珠表面的電荷。由于這類絮凝劑的分子量較大,大分子鏈上又分布有陽離子、非離子或陰離子基團,通過電中和、吸附架橋作用,絮凝劑通過壓縮油粒的雙電層,破壞油滴界面上的穩定乳化油膜,使油、水產生分離,并且形成穩定的絮凝體。因此,后續試驗采用C6140陽離子絮凝劑進行研究,如無特別說明,萃余液濁度和油分均分別為725 NTU和215 mg/L。

2.2.2 絮凝劑用量對預處理效果的影響

試驗條件:向各燒杯中分別加入500 mL萃余液,再向燒杯中分別加入C6140絮凝劑,攪拌轉速60 r/min,攪拌10 s,觀察并記錄試驗現象,取樣分析濁度和油分。試驗結果見表4。

表4 絮凝劑用量對預處理效果的影響

由表4可知,隨著絮凝劑用量增加,萃余液中濁度和油分含量顯著降低;當絮凝劑用量為2.0 g/m3萃余液時,處理后的溶液清澈,油分降低至41.8 mg/L。

2.2.3 絮凝攪拌時間對預處理效果的影響

試驗條件:向各燒杯中分別加入500 mL萃余液,絮凝劑C6140加入量為2.0 g/m3萃余液,攪拌轉速60 r/min,攪拌不同時間,觀察并記錄試驗現象,取樣分析濁度和油分。試驗結果見表5?？梢钥闯?攪拌時間對有機相去除效果基本沒有影響;但攪拌時間過長,容易將形成的絮團打散,影響絮團的自然沉降速度。因此,混合攪拌時間以10 s為宜。

表5 攪拌時間對預處理效果的影響

2.2.4 攪拌轉速對預處理效果的影響

試驗條件:向各燒杯中分別加入500 mL萃余液,萃余液濁度和油分分別為1 320 NTU和271 mg/L,絮凝劑C6140加入量為2.0 g/m3萃余液,攪拌10 s,考察攪拌轉速對預處理效果的影響。試驗結果見表6。

表6 攪拌轉速對預處理效果的影響

由表6可知,攪拌轉速對于預處理效果基本沒有影響;但過大的轉速會將形成的絮團打碎,不利于絮團聚集沉降。因此,混合攪拌轉速控制在60 r/min。

2.2.5 靜置時間對預處理效果的影響

試驗條件:取2 000 mL萃余液倒入燒杯中,絮凝劑C6140加入量為2.0 g/m3萃余液,攪拌轉速60 r/min,攪拌10 s后靜置一定時間,觀察并記錄試驗現象,并取樣分析濁度和油分。試驗結果見表7。

表7 靜置時間對預處理效果的影響

由表7可知,隨靜置時間的延長,絮凝處理后溶液的濁度和油分降低,靜置40 min后,濁度和油分分別為0 NTU和41.3 mg/L;而未經絮凝預處理的萃余液,直接靜置48 h其濁度和油分也無明顯降低。這主要是由于絮凝劑具有較強的掃捕能力,能捕集到萃余液中的極微小顆粒,進而形成大的絮團,降低油分和濁度。

2.2.6 萃余液濁度對預處理效果的影響

在實際生產中,由于生產參數的波動,萃余液濁度和油分在一定時期內出現較大波動,要求絮凝預處理工藝具有較高穩定性及可靠性。取不同日期的萃余液進行試驗,考察C6140絮凝預處理工藝的穩定性。試驗條件:取2 000 mL萃余液倒入燒杯中,絮凝劑C6140加入量為2.0 g/m3萃余液,攪拌轉速60 r/min,攪拌10 s后靜置40 min取樣分析,試驗結果見表8。

表8 萃余液濁度對絮凝預處理效果的影響

從表8可看出,C6140絮凝劑對不同濁度的萃余液均能產生較好的降濁效果,具有較強的適應性。

3 結論

陽離子型絮凝劑對萃余液處理效果較好,處理后的萃余液清澈透亮。在陽離子絮凝劑C6140用量2.0 g/m3萃余液、攪拌轉速60 r/min、攪拌時間10 s、攪拌后靜置40 min條件下,絮凝處理后得到的清液濁度和油分分別降低至0 NTU和44.8 mg/L。陽離子絮凝劑C6140對萃余液濁度變化有較強的適應性,絮凝預處理工藝參數可應用于生產。