12項涉及橡膠制品相關性能測試方法制修訂國家標準介紹（2022）(二)

陳靜

12項涉及橡膠制品相關性能測試方法制修訂國家標準介紹（2022）(二)

陳靜

（天津四十二站檢測技術有限公司，天津，300384）

2022年中華人民共和國國家標準公告總計發布21次，其中涉及到橡膠行業的標準的公告為2號，13號，21號，共計41個標準。其中涉及到硫化橡膠制品的常用的性能測試方法標準的有12項。

GB國家標準；標準制修訂；橡膠行業

4 GB/T 41940-2022《橡膠用無轉子密閉剪切流變儀測定黏度和應力松弛》

本標準等同采用 ISO 13145：2012《橡膠用無轉子密閉剪切流變儀測定黏度和應力松弛》。

本標準由中國石油和化學工業聯合會提出，由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會通用試驗方法分技術委員會（SAC/TC35/SC2）歸口。

起草單位：賽輪集團股份有限公司、徐州徐輪橡膠有限公司、中策橡膠集團股份有限公司、雙星集團有限責任公司、貴州輪胎股份有限公司、三角輪胎股份有限公司、雙錢集團上海輪胎研究所有限公司、高鐵檢測儀器(東莞)有限公司、北京瑞達宇辰儀器有限公司、安徽諾甲儀器儀表有限公司、江蘇明珠試驗機械有限公司、江蘇新真威試驗機械有限公司、風神輪胎股份有限公司、泰州市罡楊橡塑有限公司、山東陽谷華泰化工股份有限公司、遼寧省鐵嶺橡膠工業研究設計院、北京化工大學、徐州工業職業技術學院、中啟計量體系認證中心化控檢測技術分中心、北京橡膠工業研究設計院有限公司。

本標準描述了一種在規定條件下測量生膠和混煉膠黏度和應力松弛的試驗方法，使用無轉子密閉剪切流變儀在規定條件下對橡膠流變特性進行評價?？梢蕴娲壳叭詮V泛使用的門尼黏度計測定門尼黏度的方法標準（ISO 289-1）。本方法選定的測試條件可提供與門尼黏度測量相似的剪切速率并具有良好的重現性。

4.1 原理

測量包含在密閉加熱模腔內的試樣所產生的扭矩。模腔由兩個模體組成，其中一個模體能以小幅振蕩。

4.2 設備儀器

主要設備為無轉子密閉剪切流變儀。

4.3 實驗步驟

在測試準備階段模腔閉合后兩模應盡快達到試驗溫度。任何必要的調零、力或扭矩測量裝置范圍的選擇，應在試樣加載前完成。

試驗方法分三步依次作用于同一試樣。

a）預熱：模腔閉合且上下模都固定不動，在100℃保持1min。

b）100℃下的時間掃描：下模以0.1Hz頻率振蕩，共施加6次應變為150%的振蕩。

c）調節和應力松弛：試樣在100℃保持1min，此時上下模固定不動（這一調節對時間掃描后的應力恢復是必要的）。然后施加一次150%的應變并保持35s。在此期間，測量扭矩的下降（應力松弛）。如果不需要測量應力松弛，可以省略第三步。

根據各方協議，對特定的橡膠可以使用不同的溫度。

無轉子密閉剪切流變儀加載試樣加載和模體閉合應盡可能快，試樣放入后應立即閉合模體。

移除已經完成測試的試樣，如果模腔溫度在設定值的±0.3℃內，可立即放置下一個試樣。否則，應閉合模體，使溫度恢復到設定值。如果試樣和模體之間不使用薄膜，測試材料會在模腔溝槽沉積，這可能會影響最終的測試扭矩值?？梢杂脜⒈饶z料檢查模腔是否發生污染。若發生污染應將污染物清除，清理時應遵照制造商的建議并注意模腔的保護。

5 GB/T 41946-2022《橡膠全硫含量的測定離子色譜法》

本標準等同采用 ISO19242：2021《橡膠用離子色譜測定全硫含量》。

本標準由中國石油和化學工業聯合會提出，由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會通用試驗方法分技術委員會（SAC/TC35/SC2）歸口。

起草單位：北京橡膠工業研究設計院有限公司、山東玲瓏輪胎股份有限公司、青島竣翔科技有限公司、杭州朝陽橡膠有限公司、賽輪集團股份有限公司、三角輪胎股份有限公司、貴州輪胎股份有限公司、北京市科學技術研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）、雙星集團有限責任公司、青島盛瀚色譜技術有限公司、瑞士萬通中國有限公司、島津企業管理(中國)有限公司。

5.1 原理

本標準主要采用以下兩種方法：

a）氧瓶燃燒法：試樣放入氧瓶中在氧氣氛圍下燃燒。硫氧化為二氧化硫，被過氧化氫吸收后轉化為硫酸。

b）管式爐燃燒法：將試樣放入帶有電加熱的管式爐中，在氧氣（CAS7782-44-7）中燃燒。試樣中的硫氧化為二氧化硫（CAS7446-09-5），被過氧化氫吸收后轉化為硫酸（CAS7664-93-9）。

以上兩種方法產生的硫酸根均由離子色譜儀定量測試，測試結果轉化為原橡膠樣品的全硫含量。

5.2 儀器設備

1—卡口 罩；2—鋼絲；3—護套；4—ISO24 / 29接頭；5—鉑絲；6—保險絲；7—試樣夾架；8—1L燒瓶。

1 —燃燒氣；2 —石英管；3 —試樣舟；4 —吸收艙；5 —燃燒爐。

圖5.3a 具有抑制器的基本離子色譜系統

圖5.3b 不具有抑制器的基本離子色譜系統

5.3 結果計算

按照公式（2），計算每個樣品溶液中硫含量，得出的兩個數值取平均值并保留兩位小數。

式中：

—測試樣品質量，單位為毫克(mg)；

C—樣品溶液的硫酸根質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

C—空白溶液的硫酸根質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

—容量瓶的體積，單位為毫升(mL)；

32.06—硫的相對原子質量；

96.06—硫酸根的相對分子質量。

陳靜，女，（1978～），高級工程師，就職于天津四十二站檢測技術有限公司，從事檢測與標準管理。

（未完待續）