激光增材制造TC4點陣結構化學拋光研究

馬 寧，于忠浩

（沈陽航空航天大學 機電工程學院，沈陽 110136）

航空裝備工作環境惡劣，所以對零部件的設計和制造要求較高。復雜化、輕量化、高性能的零件已經成為航空航天工業發展的必然要求［1］。鈦合金具有強度高、密度小、耐蝕性好和耐熱性高等優點［2］，廣泛應用于航空器的制造中［3-5］。近年來，點陣拓撲結構被廣泛應用到航空航天零件的設計中。點陣結構在滿足設計強度的同時，能夠減小構件的質量。點陣結構的單元結構類型眾多，常見的結構類型如圖1所示［6］。由于鈦合金切削性差的特點，針對點陣結構這類較為復雜的鈦合金零件，傳統機加工藝已很難滿足加工要求，但是通過激光選區熔化增材制造（selective laser melting，SLM）的方式能夠實現復雜零件的精密加工［7-8］。由于粉末黏結、球化效應及階梯效應等因素影響，使得SLM 增材制造的零件表面粗糙度較大，內部存在氣穴缺陷，這些問題嚴重影響了零件的機械性能［9-10］。傳統的拋光方式處理結構復雜，對粗糙度較大的表面實現難度很大，如何提升激光增材制造鈦合金復雜結構件表面質量已經成為航空制造業重點關注的方向［11-12］。

圖1 點陣結構單元類型

化學拋光是金屬在特定條件下發生化學浸蝕，使金屬表面材料有控制地均勻溶解，從而達到零件的目的?；瘜W拋光可以加工幾何形狀復雜的表面處理零件，并且尺寸精度能夠滿足設計要求［13-14］。鈦合金化學拋光液通常選擇氫氟酸-硝酸型化學拋光液，其加工效果最佳［15］。本文設計了一種SLM 增材制造鈦合金體心單元點陣結構件，并采用氫氟酸-硝酸型化學拋光液對該構件進行化學拋光，研究了加工時間對SLM 增材制造的鈦合金復雜構件表面質量的影響。

1 試驗方法

1.1 化學拋光試驗

本試驗使用UG NX12.0 建立三維數字模型，并采用SLM制造一種TC4鈦合金體心單元點陣結構，其形狀如圖2 所示，尺寸為18 mm×16 mm×12 mm，孔隙長度為6 mm，桿徑為1.2 mm。前期預處理時，先采用無水乙醇清洗點陣結構，以去除表面油脂，然后用酸洗去除表面氧化膜，最后水洗吹干。使用分析天平、高景深顯微鏡分別測量預處理后的點陣結構的質量和形貌。將預處理后的點陣結構放入配置好的化學拋光液中進行拋光試驗。

圖2 激光增材制造TC4鈦合金體心點陣結構

1.2 測量裝置

本文采用螺旋測微器測量拋光前后點陣結構的桿徑大??；采用Motic EasyZoom 3D 高景深顯微鏡觀察化學拋光前后試樣的表面微觀形貌以及測量點陣結構的表面粗糙度；采用Tylor Hobson Form Talysurf PGI840 粗糙度檢測儀測量拋光后的試樣表面粗糙度。

2 結果與分析

2.1 工藝參數分析

化學拋光指的是在一定條件下對金屬進行的化學浸蝕，也就是將零件放置于由一定比例的腐蝕劑、氧化劑、添加劑組成的拋光溶液中，進行一系列的化學反應，以達到均勻腐蝕的效果，從而得到光滑的表面。其中氧化劑將材料表面氧化形成氧化膜，減緩腐蝕劑的去除作用，生成的氧化膜厚度不均，導致微觀表面的溶蝕速率不均，在微觀凸點處溶蝕速率明顯快于微觀凹點，通過逐步去除微觀凸點的金屬材料，最終獲得平整光滑的金屬表面。

化學拋光液由HF、HNO3、脲素、十二烷基苯磺酸鈉（LAS）組成。本試驗擬獲得拋光液中不同物質成分，以及溫度和時間對增材試樣表面粗糙度和去除速率影響關系，故采用正交試驗方法進行分析并獲得最優的化學拋光加工參數。正交試驗因素水平表如表1所示。

表1 正交試驗因素水平表

以材料去除速率與表面粗糙度作為指標，進行正交試驗分析各因素對指標的影響趨勢，得到如圖3、4 所示的均值主效應圖。從圖3、4中可以看出，影響材料去除速率的主要因素為加工溫度、脲素濃度和加工時間；影響表面粗糙度的主要因素為HF、HNO3和加工溫度。加工時間越長，材料的去除速率越低，這是因為加工過程中溶解到拋光液中的Ti 離子濃度逐漸升高，時間越長，離子的濃度越接近飽和，影響了化學反應速率。由于增材制造后材料表面粗糙度Ra 較高，HF 和HNO3濃度較高，對表面材料去除量較大才能保證獲得良好的表面質量。通過極差分析，想要得到較低的表面粗糙度并且減少材料去除量，最優的參數組合是HF為3.5 mol/L、HNO3為8 mol/L、脲素為40 g/L、LAS 為2 g/L、溶液溫度為35 ℃、加工時間為10～15 min。

圖3 材料去除速率均值主效應圖

圖4 表面粗糙度均值主效應圖

化學拋光時，試樣在溶液中的放置角度不同會影響加工后的表面粗糙度。放置角度為0°時表面粗糙度最低，Ra為1.014 3 μm；90°時表面粗糙度相對較差，Ra為5.843 2 μm，結果如圖5所示。如圖6所示，反應生成的氣泡是產生上述結果的主要原因。豎直放置相對于水平放置析出的氣泡會在試樣表面留下大量痕跡，對表面質量的影響更嚴重。

圖5 不同放置角度化學拋光后表面粗糙度

圖6 化學拋光過程中氣泡析出

化學拋光后增材制造試樣表面黏附的粉末被大量去除，只存在粉末去除后留下的凹坑，如圖7所示。

圖7 化學拋光后黏結粉末被去除

2.2 表面質量分析

采用Motic EasyZoom 3D 高景深顯微鏡測量預處理后點陣結構的表面形貌，如圖8、9 所示。圖8 為點陣結構側表面的微觀形貌，圖9為點陣結構上表面微觀的形貌?？梢钥闯鲈霾闹圃旌蟮慕Y構表面質量較差，這是由增材制造過程中粉末黏結、球化效應、階梯效應造成。其中增材點陣結構上表面和側表面的粗糙度有明顯區別，這是由于成型過程中影響因素不同造成的，側表面明顯要優于上表面。上表面的粗糙度主要受階梯效應影響，可以明顯看出每層鋪粉后，高能量激光熔池中的液態金屬受溫度梯度影響凝固形成的堆疊現象，球化效應和粉末不充分熔化形成的黏結現象對上表面影響較小。側表面的粗糙度主要是由粉末黏結和球化效應產生，可以看到大量的光亮金屬粉末黏附在結構基體表面，階梯效應不明顯。增材點陣結構桿的棱角處球化效應最嚴重，這是因為棱角位置處熔池較窄，激光能量密度較低，造成熔化不充分，熔融材料聚集成粗化的球體。

圖8 預處理后點陣結構側表面的微觀形貌

圖9 預處理后點陣結構上表面的微觀形貌

化學拋光后增材點陣結構的表面形貌如圖10 和圖11 所示，可以看出點陣結構上表面和側表面都被拋光，金屬光澤度明顯提升，上表面階梯效應變得不明顯，黏結的粉末被去除，凸臺位置上的凹坑為增材時粉末黏附產生的缺陷被化學拋光去除了突出的顆?；w所造成；側表面上黏結的粉末和球化效應形成的粗化球體被大量去除。使用高景深顯微鏡對表面選取多條水平線和豎直線測量線粗糙度，取平均值獲得點陣結構的上表面和側表面的表面粗糙度，表面粗糙度測量如圖12所示。

圖10 化學拋光后點陣結構側表面的微觀形貌

圖11 化學拋光后點陣結構上表面的微觀形貌

圖12 拋光前后點陣結構表面粗糙度

經過化學拋光后，各階段點陣結構的參數變化如表2 所示?？梢园l現化學拋光15 min時，點陣結構表面粗糙度值最低，化學拋光后結構側表面的粗糙度降低程度比上表面差，如圖13所示。這是因為化學拋光過程中，金屬表面會產生大量氣泡，受到點陣結構粗糙表面摩擦力的影響附著在其表面，側表面為豎直面，表面凹凸不平使得氣泡上升脫離的阻力增大，氣泡上升過程中也會在表面留下痕跡，嚴重影響拋光過程，所以造成表面粗糙度降低不明顯。上表面為水平面，氣泡易于上升脫離，對拋光過程影響較小。

表2 化學拋光前后點陣結構參數

圖13 生成的氣泡對化學拋光的影響

2.3 材料組織分析

通過ZEISS MELIN Compact 觀察增材制造點陣結構的組織形貌，如圖14 所示，可以發現激光選區增材制造后結構表面突起較多，未熔化的球狀顆粒黏附于表面，靠近表面的組織中可以明顯看到氣穴缺陷的存在，兩者共同作用極大降低增材點陣結構的力學性能。表面黏附的球狀顆粒和熔化金屬堆疊形成的突起經過化學拋光后被去除。

圖14 增材點陣結構化學拋光前后組織微觀形貌

2.4 不同拋光方式對比

化學拋光的優點是拋光適應性強，可對任意形狀尤其是一些類似多孔等較為復雜的結構進行拋光處理。只需調整化學拋光時加工溫度與化學拋光液中各種物質的濃度，操作流程雖然較多，但過程簡單并且生產效率高，可大批量生產。缺點是拋光效果不如電解拋光，且加工過程中產生有害氣體。

激光拋光只能拋光材料表面；電解拋光會受到工具電極、電流密度分布的影響；磨粒流拋光會受到磨粒粒徑大小及介質的影響。針對孔隙較小、結構較為復雜的零件這幾種拋光效果相較于化學拋光要差。

3 結論

通過對激光增材制造TC4 點陣結構進行化學拋光后，得到如下主要結論：

（1）氫氟酸-硝酸體系化學拋光液中，加工時間主要影響材料的去除量，HF 和HNO3的濃度主要影響化學拋光后材料的表面粗糙度。

（2）在35 ℃條件下，采用3.5 mol/L HF、8 mol/L HNO3、40 g/L 脲素、2 g/L LAS 組成的化學拋光液，拋光鈦合金激光增材點陣結構15 min，構件上表面粗糙度Ra 由10.14 μm 降至6.51 μm，側表面粗糙度Ra 由6.37 μm 降至5.26 μm。

（3）通過化學拋光，SLM 制備的點陣結構表面突起缺陷以及黏附的球狀顆粒被去除，但是材料內部存在的缺陷無法得到改善。