時效工藝對超低溫成形2060鋁鋰合金組織及性能的影響

賈延禎,易幼平,3,黃始全,3,董 非,黃 珂

(1. 中南大學 輕合金研究院, 湖南 長沙 410083;2. 中南大學 高性能復雜制造國家重點實驗室, 湖南 長沙 410083;3. 中南大學 機電工程學院, 湖南 長沙 410083)

鋁鋰合金是一種新型的輕質高強度合金,在航空航天領域具有廣泛的應用前景。20世紀90年代,Al-Cu-Li合金成為第三代鋁鋰合金的主要發展方向。與第一代和第二代鋁鋰合金相比,第三代鋁鋰合金的合金化元素(如Mg、Mn等)含量增加,Li元素含量降低,強韌性匹配得到改善,各向異性顯著降低[1-2]。2060合金作為第三代鋁鋰合金,具有高比剛度、比強度和良好的抗疲勞性能等優點[3],目前已成功用于生產一些形狀簡單的薄壁構件,如與采用傳統鋁鋰合金相比,機身和上下機翼蒙皮的重量分別減輕了7%和14%[4]。但是,鋁鋰合金在室溫下存在延展性差、硬化能力小等問題[5],難以用其生產形狀復雜的薄壁構件。

近年來,許多學者發現部分鋁合金在低溫條件下的力學性能得到了很大提升。Huang等[6]研究了2A14鋁合金在低溫條件下的流變行為和組織演變規律,并對其低溫變形機制進行了探討。Wang等[7]對2024-O鋁合金板材低溫成形極限進行了試驗和理論研究,為準確預測低溫成形極限提供了一種有效的方法。Dong等[8]的研究結果表明,與室溫變形相比,鋁鋰合金在低溫下的加工硬化率更高,變形更加均勻,從而延緩了局部頸縮,避免了局部減薄嚴重導致的開裂?？梢钥闯?超低溫成形技術是一種解決復雜形狀薄壁件成形難的有效手段,但是上述研究大多只是關于超低溫條件提升構件的成形性,并未涉及超低溫成形后續的熱處理工藝,而構件需進行熱處理才能達到服役性能。

時效處理是可熱處理強化鋁合金提高性能的常用工藝,鋁鋰二元合金在時效過程中的主要析出相是亞穩態強化相δ′(Al3Li)相,其在加入Cu元素后則會產生兩種新的析出相,為θ′(Al2Cu)相和T1(Al2CuLi)相,其中T1相是Al-Cu-Li合金的主要強化相[9]。由于鋁鋰合金成分比較復雜,不同時效工藝下析出相的形態、分布可能存在較大差異。近年來,許多學者也針對時效工藝對鋁鋰合金組織及性能的影響進行了研究。王志文等[10]研究了不同時效工藝對擠壓成形2195鋁鋰合金力學性能的影響,獲得了2195鋁鋰合金在時效過程中的析出順序,為過飽和固溶體(SSSS)→GP區→δ′/β′→δ′+θ′+T1→θ′+T1;徐桂芳等[11]研究了人工時效對噴射成形1420-T4鋁鋰合金FSW接頭組織與性能的影響,獲得了與1420鋁鋰合金攪拌摩擦焊匹配的最佳時效工藝為160 ℃×12 h,該時效處理后的合金焊接接頭力學性能更優?？梢?關于鋁鋰合金時效處理的研究已有所進展,但并未發現超低溫成形鋁鋰合金時效工藝的相關報道。

為了探明時效工藝對超低溫成形鋁鋰合金組織及性能的影響,本文以超低溫成形2060鋁鋰合金為研究對象開展了相關研究。采用透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)和單軸拉伸等試驗手段,研究時效處理對合金力學性能的影響,討論不同時效工藝下合金的相析出行為和組織演變規律。本研究可為超低溫成形2060鋁鋰合金薄壁構件的時效處理工藝制定提供指導。

1 試驗材料與方法

本試驗采用材料為T8E30態2060鋁鋰合金薄板,厚度為2 mm,其化學成分如表1所示。

表1 2060鋁鋰合金的化學成分(質量分數,%)

試驗總體思路如圖1所示。沿軋制方向將T8E30態2060合金薄板加工成單軸拉伸試樣,試樣在變形前先進行固溶處理,固溶溫度為515 ℃,保溫時間為1 h,經水淬后獲得過飽和固溶體態2060合金,命名為W態。在液氮溫度(-196 ℃)下對W態試樣進行超低溫拉伸變形,變形量為15%,變形速率為2 mm/min,并對變形后的試樣進行固溶(515 ℃×1 h,水淬)和人工時效處理,時效溫度分別為165、175、185 ℃。

圖1 2060鋁鋰合金的試驗工藝路線Fig.1 Test process route of the 2060 Al-Li alloy

單軸拉伸試驗依照GB/T 228.1—2021《金屬材料拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進行,拉伸試樣尺寸如圖2所示。在拉伸試驗前,用砂紙將拉伸試樣平行段側面打磨至光滑,以消除線切割加工痕跡。單軸拉伸試驗在SUST萬能試驗機上進行,拉伸速度為2 mm/min。每組取3個平行試樣,結果取其算數平均值。

圖2 拉伸試樣示意圖Fig.2 Schematic diagram of tensile specimen

經過不同時效處理的試樣經拉伸斷裂后,在斷口處取樣,用TESCAN MIRA掃描電鏡觀察其組織形貌。

時效處理主要通過影響強化相的析出對鋁鋰合金的力學性能產生影響。采用透射電鏡觀察不同時效工藝下2060鋁鋰合金強化相的種類、形態及分布,研究時效過程中合金的組織變化規律和相析出行為。

在時效處理后的單軸拉伸試樣平行段處取長度為10 mm的試樣。先用180號、1000號水磨砂紙將所取試樣減薄至100 μm以下,隨后使用沖孔機將薄片沖成φ3 mm圓片,使用雙噴減薄儀制備透射試樣。雙噴液選用體積分數為20%硝酸+80%甲醇溶液,雙噴溫度為-30～-20 ℃。在Tecanai G2 F20透射電鏡上觀察2060鋁合金經形變熱處理后的顯微結構。

2 試驗結果與討論

2.1 時效處理對拉伸性能的影響

將超低溫變形后的試樣重新固溶處理后分別在165、175、185 ℃下進行不同時間的時效處理,時效后試樣的力學性能曲線如圖3所示。從圖3中可以看出,隨著時效時間的延長,鋁鋰合金屈服強度和抗拉強度先升高后降低,而伸長率則先降低后趨于穩定。在185 ℃下時效4 h時,鋁鋰合金處于欠時效狀態,其屈服強度為451 MPa,抗拉強度為512 MPa,伸長率為8.3%;時效時間延長至12 h,鋁鋰合金達到峰值時效狀態,此時其屈服強度為470 MPa,抗拉強度為518 MPa,伸長率降至5.6%;時效時間達到36 h時,鋁鋰合金已處于過時效狀態,其屈服強度降至437 MPa,抗拉強度降至499 MPa,伸長率無明顯變化,為5.96%。對比鋁鋰合金在不同溫度下時效的力學性能曲線可以看出,在165、175、185 ℃進行時效時,隨著時效溫度升高,合金時效響應速度變快,達到峰值時效狀態所需時間變短,但合金峰值時效強度隨著時效溫度升高而降低。時效溫度為165 ℃時,峰值時效時間約為35 h,此時合金屈服強度為494 MPa,抗拉強度為538 MPa;時效溫度為175 ℃時,峰值時效時間為20 h,合金的屈服強度為481 MPa,抗拉強度為525 MPa;時效溫度為185 ℃時,峰值時效時間縮短至12 h,此時合金的屈服強度減小至470 MPa,抗拉強度減小至518 MPa,與165 ℃時效相比,屈服強度下降了4.9%,抗拉強度下降了3.7%。當鋁鋰合金分別在3個溫度的時效下達到峰時效狀態時,隨著時效溫度升高,合金的斷后伸長率略有下降。綜上所示,鋁鋰合金經超低溫變形后在165 ℃下進行時效的綜合力學性能更好。

2.2 時效過程的相析出行為

鋁鋰合金在165 ℃下欠時效、峰時效、過時效狀態的TEM組織如圖4所示,入射方向為[110]Al。圖4(a,d)為2060鋁鋰合金在欠時效(165 ℃×12 h)狀態下的TEM圖,結合此時的衍射斑(見圖4(g))可以看出,欠時效狀態合金的相主要由針狀T1相、θ′相和球狀的δ′相組成,其中針狀T1相整體呈交錯排列,相與相之間的夾角為109.4°[12],此時T1相尺寸較小,長度在50～140 nm之間。由圖4(b,e)可見,時效時間到達35 h時,合金處于峰值時效狀態,T1相數量增多,尺寸明顯增大,長度在70～200 nm之間,進一步加強了對位錯運動的阻礙作用,使得合金的強度提高,塑性降低;隨著時效時間延長,δ′相數量減少,尺寸變小,這是由于 T1相在析出過程中消耗了較多Li原子和Cu原子,抑制了δ′相形核與長大[13];θ′相尺寸及分布隨著時效時間延長并無明顯變化。由圖4(c,f)可以看到,合金處于過時效(165 ℃×60 h)狀態時,T1相的數量并沒有明顯增加,但尺寸變得更加粗大,長度在100～260 nm之間,這些粗大的析出相導致合金強度下降。

圖4 2060鋁鋰合金經165 ℃時效不同時間后的TEM圖及衍射斑(a,d)20 h;(b,e)35 h;(c,f)60 h;(g)圖(a)衍射斑的放大圖Fig.4 TEM images and diffraction spots of the 2060 Al-Li alloy aged at 165 ℃ for different time(a,d) 20 h; (b,e) 35 h; (c,f) 60 h; (g) enlarged image of the diffraction spot in Fig.(a)

鋁鋰合金在不同溫度下時效的TEM圖如圖5所示。合金在175 ℃時效20 h達到峰值時效狀態(見圖5(a)),此時T1相的長度在50～170 nm之間,與165 ℃時效達到峰值時的T1相尺寸更小。圖5(b)為合金在185 ℃時效12 h的TEM圖,其T1相的長度在40～150 nm之間。綜上可以看出,在185 ℃的較高溫度下時效后,晶內強化相的密度較低,且形態變得短粗,合金強度與165 ℃的較低溫度時效相比有所降低。因此,彌散分布的細長T1相是合金保持高強度的最佳組織形態。

圖5 2060鋁鋰合金峰值時效時的TEM圖Fig.5 TEM images of the peak aged 2060 Al-Li alloy(a) 175 ℃×20 h; (b) 185 ℃×12 h

由圖3可知,當時效溫度為165、175、185 ℃時,隨著時效溫度升高,合金的峰值時效強度降低。這是由于Al-Cu-Li合金在進行人工時效后的主要強化相為T1相,而T1相是一種易在位錯和缺陷上形核長大的析出強化相[14]。當時效溫度較高時,晶粒內部由固溶產生的過飽和空位擴散速度會變快,不利于位錯環等缺陷的形成,導致晶內缺乏強化相的形核點,使強化相從晶界處析出。與此同時,晶內T1相的數量就會減少,形態變得短且粗,晶內、晶界強度分布不均勻,導致合金的強度、塑性均有所下降[15]。而當合金在較低溫度下進行時效時,過飽和空位的擴散相對比較緩慢,晶內位錯密度提高,為T1相在晶內形核提供了更多的形核點,有利于獲得更加均勻的強化相分布。因此,2060鋁鋰合金在進行超低溫變形之后,應在165 ℃下進行時效以獲得更優的強韌性匹配。

2.3 斷口形貌分析

為得出固溶時效溫度為165 ℃試樣具有更優強韌性匹配的原因,對165 ℃下時效不同時間試樣的拉伸斷口形貌進行分析,如圖6所示。從圖6(a,d)中可以看出,在165 ℃時效20 h時,合金的拉伸斷口中分布著較多韌窩,且韌窩尺寸較大,說明此時合金還具備較好的塑性。不僅如此,合金的斷裂模式以穿晶斷裂為主,同時可以看到斷口表面分布有一些解理臺階、河流花樣等脆性斷裂特征,存在少量沿晶斷裂。當時效時間達到35 h時,合金達到峰值時效狀態,合金斷口表面的脆性斷裂特征占比增大,韌窩尺寸變小、深度變淺(見圖6(e)),合金的塑性變差。當時效時間達到60 h時,合金處于過時效狀態,此時的斷口表面分層斷裂特征明顯,分布著大量的解理臺階和冰糖狀花樣(見圖6(c)),僅在解理臺階附近存在少量韌窩,韌窩尺寸變得更加小且淺(見圖6(f))。

圖6 2060鋁鋰合金在165 ℃時效不同時間的拉伸斷口形貌Fig.6 Tensile fracture morphologies of the 2060 Al-Li alloy aged at 165 ℃ for different time(a,d) 20 h; (b,e) 35 h; (c,f) 60 h

時效初期,晶粒內部的主要強化相——T1相尺寸較小,晶粒內部強度較小,在發現塑性變形時,易在晶粒內部較大的第二相粒子處引發韌窩形核,從而萌生裂紋導致開裂[16],此時斷裂模式以穿晶斷裂為主,存在少量沿晶斷裂。而隨著時效時間延長,T1相不斷長大,對位錯運動的阻礙作用增強,晶粒內部強度不斷增大并逐漸超過晶界強度,使得晶界成為裂紋易產生區域,合金沿晶斷裂占比不斷增大,材料塑性下降。

3 結論

1) 超低溫變形后的2060鋁鋰合金在165 ℃下進行時效處理時,當時效時間為20 h,鋁鋰合金的析出相以δ′相和T1相為主,合金強度較低,塑性較好,斷裂模式以穿晶斷裂為主;隨著時效時間延長至35 h,δ′相數量減少,T1相數量增多并不斷長大,合金強度不斷提升到達峰值,塑性不斷下降,沿晶斷裂占比逐漸增大,合金呈現脆性斷裂特征;時效時間進一步增加至60 h時,合金處于過時效狀態,T1相數量不再增多但形態變得粗大,這些粗大的析出相導致合金強度降低。

2) 當超低溫變形后的合金分別在165、175、185 ℃下進行時效處理時,隨著時效溫度升高,合金時效響應速度加快,達到峰值時效狀態所需時間變短。165 ℃下進行時效處理后合金的析出相以彌散分布的細長針狀T1相為主,合金可以保持較高的強度。而185 ℃下進行時效處理后合金晶粒內部的T1相形態為短棒狀,且密度與低溫時效相比更小,合金強度降低。時效溫度越高,合金的峰值時效強度越低。

3) 超低溫成形2060鋁鋰合金的最佳時效工藝為165 ℃×35 h,此時合金的屈服強度達到494 MPa,抗拉強度達到538 MPa,伸長率為6%。