壓縮變形速率對純銅組織及性能的影響*

楊 娜,王玉琦,劉 濤,張 爽,羅 俊,劉若絮,黃 瑋,歐梅桂▲

(1貴州大學 材料與冶金學院,貴州 貴陽 550025;2高性能金屬結構材料與制造技術國家地方聯合工程實驗室,貴州 貴陽 550025)

銅是人類發現和應用最早的金屬材料之一,其擁有良好的耐磨性、延展性及導電性和導熱性,且易于加工[1-5]。在對純銅的力學性能進行優化的研究中,細晶強化是較為合適的方法之一。細晶強化的本質是晶體晶界和位錯的相互作用從而阻礙位錯的運動,從而達到提高力學性能的目的。根據Hall-Petch公式可知,細化晶?？梢杂行岣呓饘俨牧系牧W性能,目前已有許多研究人員通過對純銅的微觀組織結構的設計與重塑來提高其力學性能[6-7]。王軍等通過連續擠壓的方法得出材料的應力隨變形溫度升高而降低,在高溫時隨變形速率的增大而增大,同時在較高溫度下,變形速率越大再結晶晶粒尺寸越小的結論[8]。張倩等通過研究純銅在不同壓縮變形程度下硬度變化,發現純銅硬度隨著壓縮變形程度的增大而增大[9]。Y.Zhang等通過將粗晶純銅置于液氮溫度(-196 ℃)中進行壓縮變形和后續的室溫冷軋的方法成功制備出了平均晶粒尺寸約為110 nm的超細晶材料,此方法將粗晶純銅的屈服強度提高至485 MPa,極大地提高了合金的強度[10-13]。江德斐等發現T2銅在動態沖擊下的強度明顯高于準靜態壓縮下的強度,且具有顯著的應變率強化效應[14]。而一般超細晶材料的塑性都比較差,這是因為當晶粒尺寸減小時,晶粒內部出現高密度位錯。

本文首先對純銅進行退火預處理得到不同晶粒尺寸的試樣后,再使用霍普金森壓桿進行不同速率的壓縮變形實驗。通過顯微硬度測試和電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)分別測試材料的硬度及觀察不同壓縮變形速率下試樣的微觀組織(晶粒尺寸及形貌、織構),來研究不同應變速率對純銅試樣組織形貌、晶粒尺寸、硬度等的影響規律。

1 實驗材料和方法

所用純銅的化學成分如表1所示。將原始的純銅棒材(φ=20 mm)使用線切割機切成長10 cm的圓棒若干,后用SYX-6-13箱式電阻爐分別于800 ℃和600 ℃均勻化退火1～2 h,退火完成后空冷至室溫;使用線切割機將均勻化退火后的T2純銅切成5 mm×5 mm的圓柱試樣若干,分別得到大晶粒尺寸試樣(S1)和小晶粒尺寸試樣(S2);使用霍普金森壓桿(SHPB)對S1、S2試樣進行壓縮(壓縮速率分別為1000 s-1、1500 s-1、2500 s-1、3100 s-1);用1000#～7000#水磨砂紙精磨壓縮后試樣并拋光至鏡面,然后在氬粒子拋光儀(Leica)上進一步拋光。

表1 純銅化學成分(質量分數,%)

使用金相顯微鏡觀察顯微組織,用Image-Pro-Plus軟件測量晶粒尺寸;使用場發射掃描電子顯微鏡(ZEISS,SUPRA 40)對樣品晶粒尺寸、形貌及織構等進行分析;采用EBSD測量試樣的顯微組織及織構變化,加速電壓20 kV,光柵為120 μm,步長0.2 μm;使用Channel5軟件對采集的EBSD數據進行分析處理;最后采用數顯顯微維氏硬度計進行硬度測試,負載100 g,保持時間10 s。

2 實驗結果和分析

2.1 形貌分析

圖1為退火預處理得到的兩純銅試樣微觀組織圖。從圖1(a)可以看出,S1試樣原始組織的晶粒仍比較粗大,晶界平直。由圖1(b)可看出,S2試樣微觀組織較均勻細小,多為等軸狀晶粒。

圖1 S1、S2退火試樣微觀組織

不同速率下進行SHPB壓縮處理可以使晶粒的細化顯著。圖2(a)-(d)為S1試樣經壓縮后的顯微組織圖。壓縮變形處理后的晶粒被拉長,變得扁平,原始平直晶界呈曲線分布。圖2(e)-(h)為S2試樣經壓縮后顯微組織圖,通過對比看出,壓縮變形后材料的晶粒變得更加的細小均勻。SHPB壓縮處理時,每增大一次應變速率,組織內的位錯密度就會增加,晶粒也會更細小[15]。高應變速率作用時間極短,能夠有效抑制位錯的回復,位錯密度也隨應變速率增大而增大。位錯增值導致位錯長短程交互作用加強,此時位錯運動的空間極小,產生位錯塞積,且高應變速率會加快位錯塞積的進行,大晶粒被擠壓變為小晶粒,小角度晶界增多[16]。應變速率越大,變形量越大,純銅晶粒的內應力也增大,進而促進小晶粒數目增加,以達到細化晶粒的目的。對S1、S2試樣分組分別進行1000 s-1、1500 s-1、2500 s-1、3100 s-1四種速率的壓縮處理,并分別測量壓縮后試樣的晶粒尺寸。如圖3所示。S1試樣平均晶粒尺寸由240 μm細化到38 μm,平均細化率為84.16%;S2試樣晶粒尺寸由20 μm細化到12 μm,平均細化率為40.00%。對比可知,原始晶粒粗大的試樣經相同應變速率壓縮后晶粒細化的程度更大。一般來說累計變形量越大,內應力越大、位錯塞積更加嚴重且位錯密度越大,這些均導致晶粒細化更加明顯。

圖2 S1試樣、S2試樣經速率為1000s-1、1500s-1、2500s-1、3100s-1壓縮后的微觀組織

為了研究S1試樣經不同壓縮速率壓縮變形后,晶粒細化更加明顯(與S2相比)的機理,對S1試樣用掃描電子顯微鏡進行了EBSD數據采集及分析。圖4為S1原始試樣與經壓縮速率為1500 s-1壓縮后試樣組織形貌。圖4(a)是壓縮前S1試樣的組織形貌,晶粒粗大,晶界平滑。經速率為1500 s-1壓縮后試樣的晶粒變小,晶界出現細小的動態再結晶晶粒,使得晶粒大小分布不均勻,大小晶粒共存。晶粒平行于壓縮方向延伸,發生晶界彎曲。在變形量較小時,位錯的分布比較均勻;當應變速率增大,變形量較大時,位錯運動及位錯之間存在相互作用,位錯分布不均勻,導致晶粒碎化變成很多位向差有差異的亞晶,位錯大量聚集在亞晶邊界,而內部位錯數量較少,且晶面限制了晶粒變形。

圖4 S1試樣壓縮前、后的EBSD圖(壓縮速率為1500s-1)

圖5是S1壓縮前后試樣的大小角度晶界比例的分布圖。壓縮前S1試樣中小角度晶界占比約為61.18%(圖5(a)),經速率為1500 s-1壓縮后,大角度晶界的比例下降,小角度晶界比例明顯增大,占比約為93.35%,小角度晶界數量增加了32.17%(圖5(b))。在壓縮應力作用下,位錯大量增殖和纏結產生位錯胞,位錯胞轉變為亞晶,因而小角度晶界占比增加。S1原始試樣存在退火孿晶(約占24.45%),壓縮變形過程中,退火孿晶發生了角度旋轉,孿晶退化并轉變為普通晶粒,這也導致壓縮后小角度晶界占比增大。

圖5 壓縮前、后S1試樣的大小角度晶界分布圖(壓縮速率為1500s-1)

圖6是S1試樣壓縮前后的反極圖,其中Max表示取向密度最大值,Min表示最小值。從圖6(a)中可以看出,壓縮前在各個方向都有明顯的織構基本特征。圖6(b)為壓縮后試樣反極圖,X0方向上晶粒取向朝<111>方向轉移,聚集在<111>方向附近;在Z0方向上晶粒的<001>取向減少,且<111>取向消失,而朝<101>方向聚集,壓縮后各晶粒取向均發生轉移。壓縮后最大取向密度值為7.03,由此可見壓縮后純銅織構有所強化。在壓縮過程中,較高的壓縮速率使得大晶粒破碎成小晶粒后,晶粒形變并發生了轉動,各晶粒的位向逐漸趨于一致,形成特殊的擇優取向,形成形變織構。

圖6 S1試樣壓縮前、后的反極圖(壓縮速率為1500s-1)

2.2 力學性能

對于純金屬來說,增加位錯和孿晶密度、減小晶粒尺寸和增加晶界數量均能有效地提升材料的硬度。由于純銅在被壓縮時,晶粒發生滑移,使得內部晶粒被拉長,甚至被破碎和纖維化,純銅內部產生大量的殘余應力,使得材料內部硬化[17-18]。

圖7展示了不同晶粒尺寸的試樣經過不同速率壓縮后的硬度值。原始試樣S1、S2硬度分別為75.7 HV和81.2 HV。對S1試樣進行壓縮處理時,其硬度隨壓縮速率的增加總體呈上升趨勢。只是在壓縮速率為1500 s-1時硬度提升趨勢略有變化。經動態壓縮后,硬度最終升高至150.7 HV,為原始試樣的兩倍;對S2試樣進行壓縮處理時,其硬度變化與S1試樣相似。在壓縮速率為1000 s-1時硬度提升率明顯增大;當壓縮速率達到1500 s-1后,硬度的上升速率趨于平緩,這是由于壓縮速率的升高,使對位錯運動有促進作用的熱能增加,位錯滑移更易于發生,從而導致材料的應變硬化率趨于負值[19]。壓縮速率達到2500 s-1時,材料硬度又開始緩慢上升。最終經不同速率的動態壓縮后,硬度升高到136.8 HV,硬度提升高達68%。壓縮變形過程中,隨著壓縮速率增加,位錯密度和位錯間的相互作用也會加劇,從而造成材料的應變強化效應,使得硬度出現提升,并隨著壓縮速率的增加,硬度的提升速率也加快?？偟膩碚f,在動態載荷作用下,退火試樣的顯微硬度會隨應變速率的增大而有所提高。但是純銅試樣顯微硬度的增加并不會一直持續,當應變速率達到一定程度后,晶粒細化到一定的尺寸,純銅硬度提升效果會降低。

圖7 試樣硬度測量值

2.3 變形機制

壓縮會使純金屬的硬度增加,其大多通過增加位錯和孿晶密度、減小晶粒尺寸、增加晶界數量以達到目的。由于純銅在被壓縮時,晶粒發生滑移,使得內部晶粒被拉長,甚至被破碎和纖維化,純銅內部產生大量的殘余應力,使得材料內部硬化[18]。

純銅是面心立方結構,常溫下滑移系較多,層錯能較低,因此位錯更容易運動,不容易形成孿生變形,變形以位錯滑移為主[20]。在動態載荷作用下,純銅試樣顯微硬度隨應變速率的增大而有所提高。這是因為隨著壓縮速率增大,一方面作用在位錯上的瞬時應力增高,作用時間縮短,使得位錯運動速率增加,結果表現為滑移臨界切應力增大,銅產生附加強化;另一方面隨著載荷增加,較高的應力使得更多的位錯源同時開動,這能夠抑制晶體中容易滑移階段的產生和發展而使硬度提高[21]。另外,織構的變化會影響金屬力學性能。多晶銅中晶粒具有不同的取向,進行壓縮變形時,不同的晶粒取向將產生位錯胞,且位錯胞的尺寸隨應變速率變化而有所變化。在以位錯滑移為主要變形機制時,純銅的位錯胞尺寸隨應變速率的提高而減小[22]。應變速率增大,胞狀組織變得細小均勻。當變形量大時,纏結的胞壁阻礙位錯滑移,而且純銅的層錯能比較低,這使得全位錯發生分解,形成大量的擴展位錯阻礙位錯滑移[23],也會使得純銅硬度增強。

3 結論

(1)壓縮處理純銅可以實現晶粒細化,應變速率越大,晶粒細化效果越好。S1試樣尺寸由240 μm細化到38 μm,晶粒細化率達84%,S2試樣平均晶粒尺寸由20 μm細化到12 μm,晶粒細化率達40%。初始晶粒粗大,經壓縮后晶粒尺寸細化程度更大,壓縮后能獲得較細小的晶粒。

(2)不同應變速率壓縮能夠提高純銅的硬度。S1試樣初始硬度為75.5 HV,經動態壓縮后,硬度提高到150.7 HV,硬度提升高達99%;S2試樣初始硬度為81.2 HV,壓縮后升高到136.8 HV,硬度提升高達68%。

(3)EBSD數據顯示純銅內部出現大量位錯,大晶粒被破碎,形成小晶粒后被小角度晶界包圍,位錯密度增加,晶界處出現位錯纏結,有明顯織構基本特征,織構有所強化。

(4)純銅壓縮變形的機制以位錯滑移為主,通過增加位錯密度、減小晶粒尺寸、增加晶界數量等途徑細化晶粒以提高硬度。