增材制造Inconel 718 的電解質等離子體拋光工藝研究

柏 聰，顧 琳，趙萬生

（ 上海交通大學機械與動力工程學院，機械系統與振動國家重點實驗室，上海 200240 ）

鎳基高溫合金Inconel 718 憑借其出色的高溫力學性能、抗氧化性、輻射防護能力及良好的微觀組織穩定性，被廣泛應用于燃氣輪機、航空發動機、核反應堆等高溫場景[1-2]。 然而在傳統的加工過程中，該類材料的優異性能又給切削加工帶來挑戰， 造成刀具的嚴重磨損，并且存在材料去除率低、加工表面完整性欠佳等問題。

激光定向能量沉積技術 （laser directed energy deposition，LDED）為Inconel 718 零件的制造提供了一種高效且經濟的增材制造方法， 該技術能夠在無需模具的情況下制造出高性能、 結構致密且復雜的金屬零部件[3-4]。 然而，增材制造技術所特有的“階梯效應”“球化效應”“粉末粘附現象” 使得金屬零件的成形表面質量較差。 對于高使役性與高裝配精度要求的場景，增材成形的零部件在投入使用前仍需進行進一步的拋光處理，以確保成形表面具有更高的表面質量[5]。

電解拋光是基于陽極溶解原理進行合金表面光整的方法，相較于磨粒流拋光和化學拋光存在的材料去除不均勻與環境污染問題，更適合增材零部件的光整加工。 然而，GUO 等[6-7]通過研究增材鎳基高溫合金的電解溶解特性，發現該材料在成形時存在嚴重的元素偏析，電解時發生選擇性溶解，導致表面質量較低。 在高倍率的SEM 圖像中，合金微觀表面形貌呈現出枝晶干凹陷而枝晶間突出的特征，原因在于枝晶干γ 基體相溶解速率高于枝晶間的富Nb偏析相以及鑲嵌在富Nb 區的γ/Laves 共晶相。 難溶的枝晶間相是造成增材鎳基高溫合金通過電解拋光難以獲得較高表面質量的主要原因。

電解質等離子體拋光技術 （electrolytic plasma polishing，EPP） 是建立在高壓電化學拋光基礎上的表面處理技術[8]。 通過施加較高電壓在工件與電解液之間激發等離子體層，以等離子體微放電與電化學溶解相耦合的形式對表面突起進行原位蝕除，可實現較高的表面質量與光澤度。 對于增材制造的鎳基高溫合金，等離子體放電的引入有望消除電解過程中選擇性溶解帶來的表面質量惡化的問題。 國內有關EPP 的研究多集中于不銹鋼材料，增材鎳基高溫合金的表面質量與相關工藝參數間的關系尚不明確，本文對LDED 加工Inconel 718 試樣進行EPP 的試驗設計，研究主要工藝參數對表面粗糙度和材料去除率的適配性與優化策略。

1 電解質等離子體拋光原理

圖1 是電解質等離子體拋光的原理模型[9]。 電路導通瞬間產生大量的歐姆熱使陽極工件附近的電解液汽化， 在電解液和工件之間產生蒸汽包絡層（vapour gaseous envelope，VGE）。 在拋光過程中，VGE 始終處于動態波動狀態，即工件與溶液之間存在動態連接的電解液液橋，兩者始終動態接觸，然后電解液接觸到工件時發生電化學溶解。

圖1 電解質等離子拋光原理模型[9]

隨著γ 相基體優先溶解，枝晶間的難溶相逐漸高出基體平面， 枝晶間相與電解液陰極之間的氣層變薄，VGE 中的電場強度達到放電擊穿閾值則會產生等離子體放電， 放電伴隨的激波以及等離子體中的羥基自由基等活性物質將促進表面突起的蝕除，最終達到表面光整的效果。

2 電解質等離子體拋光試驗

2.1 試驗平臺

圖2 是工藝參數試驗平臺，包括供電單元、運動控制單元、數據采集單元、溫度控制單元等。 供電單元采用高壓直流電源， 可提供0~500 V 的連續電壓，最大電流為60 A。 工件安裝在電極夾具上，作為電解池的陽極與電源正極相連， 陰極環狀銅片與電源負極相連。 接通電源后，電動推桿以2 mm/s 的速度將待拋光的工件推入距液面10 mm 的電解液中。電解槽安裝在磁力加熱攪拌器上， 槽內安裝換熱銅管和熱電偶以保持電解液的溫度在指定溫度±1 ℃范圍內波動。

圖2 電解質等離子體拋光平臺

2.2 試驗方案

工藝試驗重點探究拋光電壓A（V）、電解液溫度B（℃）、加工時間C（min）、拋光劑質量分數D（%）和絡合劑質量分數E （%）5 個加工參數對于電解質等離子體拋光效果的影響， 評價指標包括材料去除率MRR（μm/min）和加工后的表面粗糙度Ra（μm）。

拋光對象為10 mm×10 mm×2.5 mm 的Inconel 718 方形試件，該工藝試驗共有5 個因素，為節約材料縮短試驗周期， 本次試驗擬采用兩水平五因素的部分析因試驗。部分析因試驗從全因素試驗刪節，參數表經過一次折疊，試驗次數為16（即25-1）次，分辨度為V 級，僅有一階項和四階項產生混雜、二階項和三階項產生混雜，一階項和二階項之間無混雜，此時一階項和二階項都是可以估計的， 即對于試驗結果的判斷無影響[10]。此外加上4 個中心點，能夠更為連續地觀察各因素水平的作用。

基于前期調研設置試驗參數， 得到表1 所示的因素水平表。分析過程中，若所選參數范圍進入響應變量的最佳區域，分析結果出現明顯的彎曲失擬，則需要增補“軸點”和“中心點”處的實驗完成響應曲面設計。

表1 因素水平表

試驗前后，使用三維輪廓測量儀對樣件的表面粗糙度進行測量，測量三次取平均值，截止波長λc取800 μm， 評價長度取4 mm。 拋光前樣件為Ra 2.93±0.2 μm。 MRR 則由下式計算獲得：

式中：MRR 為材料去除率，μm/min；minitial為拋光前樣件的質量，g；mpolished為拋光后樣件的質量，g；ρ 為Inconel 718 的密度，g/mm3；S 為樣件的表面積，mm2；t 為拋光時長，min。

3 結果與分析

3.1 加工參數對材料去除率的影響

3.1.1 因子回歸與方差分析

首先關注主效應和交互效應中的顯著項并考察模型的擬合度。 根據表2 方差分析可知，在顯著水平α=0.05 的情況下，除主效應中“加工時間”的P 值大于0.05 外，其余主效應與二因子交互效應的P 值均小于0.05，可判定本模型總體上是有效的。 其次，表中的失擬項和彎曲項P 值為0.267 和0.23， 均大于0.05，故本模型不存在失擬現象，且數據不存在彎曲效應，即模型中不存在平方項。

表2 材料去除率的方差分析表

根據表2 分析計算， 得到MRR 的回歸方程如式（2）所示，式中A、B、C、D、E 分別對應于表中的電壓、溫度、加工時間、拋光劑濃度和絡合劑濃度。 經分析，該模型的R2為99.20%，Radj2為97.84%，R2（預測）為88.15%，模型較為合理。

3.1.2 主效應及交互效應分析

圖3 是材料去除率的主效應圖， 中心點參數下的MRR 為1.89 μm/min，中心點未偏離角點之間的連線， 數值結果較為連貫。 由圖可知， 拋光電壓對MRR 的影響最大，MRR 隨拋光電壓增加而顯著降低。 在低水平電壓下，VGE 狀態不穩定，電解液與工件頻繁接觸，電化學溶解是材料去除的主導因素；在高水平電壓下，VGE 狀態穩定， 高電壓帶來的高通量歐姆熱使得局部沸騰加劇， 電解液被完全推離工件，VGE 中的等離子體由邊緣逐漸發展至整個表面， 此時等離子體的微放電蝕除是材料去除的主導因素。又因為拋光過程中等離子體能量較小，難以產生較大蝕坑， 故材料去除率遠低于低水平電壓下的電化學效應下的去除量。

圖3 材料去除率的主效應圖

其次，溫度與MRR 呈現負相關規律，溫度越低則維持VGE 所需的能量越高，系統中的電流密度越大，導致較高的材料去除率；同時溫度越低時，VGE狀態不穩定，動態液橋帶來較強的電化學效應也會提高去除量。 MRR 隨拋光劑濃度增加而增大，這是因為等離子拋光主要依靠陽極溶解進行材料蝕除，拋光劑質量分數在6%時MRR 可達2.12 μm/min。相關文獻表明，添加適量的絡合劑可明顯改善表面質量，但是高水平的絡合劑與拋光劑配伍時，材料去除效率會顯著降低[11]，當絡合劑質量分數在2.5%時MRR 低至1.72 μm/min。 此外，加工時間對MRR 影響不顯著，材料去除在時間尺度上分布均勻，該結果與文獻[11]結論一致。

圖4 是針對材料去除率的各因素間的交互效應，交互作用過弱則不顯示，不難發現溫度與拋光劑濃度、加工時間與拋光劑濃度間存在較強的交互效應。 當拋光劑質量分數取2%時，因溫度上升而導致的MRR 衰減量明顯高于拋光劑質量分數6%的衰減量。 換言之，低濃度拋光劑在拋光過程中受溫度影響較大，究其原因在于，低濃度的電解質在相對高溫下被加速反應或破壞而消耗殆盡，6%的拋光液則保持相對較多的有效拋光劑量以維持材料去除。 同樣的，在加工時間與拋光劑濃度的交互效應圖中，隨著加工時間的增加，拋光劑被大量消耗，導致在較長的加工時間下低濃度拋光劑的MRR 低于同等條件下高濃度。

圖4 材料去除率的交互效應圖

3.2 加工參數對表面粗糙度的影響

3.2.1 響應曲面設計

對部分析因試驗所獲得的表面粗糙度進行因素回歸，發現數據存在嚴重的彎曲，模型失擬。 這說明表1 所選參數范圍進入響應變量Ra 的最佳區域，為保持貫序性， 可按表3 進行增補試驗進行中心復合表面設計（α=1），包括10 個軸點和2 個中心點。

表3 中心復合表面設計（α=1）增補試驗

3.2.2 因子回歸與效應分析

對表面粗糙度進行響應曲面回歸， 通過標準化效應下的帕累托圖可直觀地找出顯著的主效應項和二階效應項，具體見圖5。

圖5 標準化效應下的帕累托圖

表面粗糙度Ra 的回歸方程如式（3）所示，字母對應關系同式（2）。 經分析，該模型的R2為92.57%，Radj2為90.84%，模型較為合理。

圖6 是考察表面粗糙度的主效應圖，拋光電壓在300 V 左右存在極小值點，電壓過低會導致等離子體放電作用減弱、電解反應強化，增強了選擇性溶解的趨勢，從而降低表面質量；相應的，電壓過高，則會發生強烈的等離子體放電， 拋光電壓超過350 V后，表面質量急劇惡化，樣件表面出現明顯的放電蝕坑。 電解液溫度對表面粗糙度影響效果不明顯，70~90 ℃內均可作為電解質等離子體拋光的推薦溫度范圍。 表面粗糙度隨加工時間增加呈現下降趨勢，該趨勢與文獻[12]所擬合的規律相吻合。

圖6 表面粗糙度的主效應圖

試驗中發現，在不添加絡合劑僅采用單一拋光劑的情況下，樣件表面將生成難以去除的氧化層，工件表面發黑并出現嚴重的腐蝕現象。添加絡合劑后，工件表面生成的化合物易于通過等離子體轟擊去除， 這與主效應圖中表面粗糙度與絡合劑濃度呈負相關相一致。 表面粗糙度與拋光劑濃度呈正相關，可見并不是拋光劑濃度越大越有利于表面質量的改善，它們間可能存在一個有利于表面質量改善的比例關系。 圖7 解釋了拋光劑濃度和絡合劑濃度之間的交互效應，當絡合劑濃度處于高水平時，拋光劑濃度對表面粗糙度的影響趨于平緩，相較于低濃度下可將整體的表面質量控制在較低水平。 經試驗，拋光劑與絡合劑配比可取0.8~4，若絡合劑濃度較低，可適當調低配比。

圖7 表面粗糙度的交互關系圖

3.2.3 參數組合優化與驗證

在固定各參數點的取值時， 可以獲得兩兩參數之間的關系，如圖8 所示的表面粗糙度等值線圖，其中改變兩項變量， 其余三項保持值分別設定為拋光電壓325 V、電解液溫度70 ℃、加工時間15 min、拋光劑和絡合劑質量分數2%和2.5%。顯然，在所有的參數組合中必然存在一組最優參數組合， 可使表面質量達到最佳。

圖8 表面粗糙度的等值線圖

將表面粗糙度進行望小優化時，得到在拋光電壓314.4 V、電解液溫度70 ℃、加工時間15 min、拋光劑質量分數2%、絡合劑質量分數2.5%時，擬合值為0.29 μm，95%的置信區間為（0.178，0.422），復合合意性達到0.856，趨近于1。 并將優化參數組合帶入式（2），使用MRR 回歸模型對材料去除率進行預測。 使用該參數組合進行重新試驗，得到優化參數組合的實際測量值為表面粗糙度Ra0.307 μm（擬合值為Ra0.29 μm）、材料去除率2.072 μm/min（預測值為1.971 μm/min），測得的表面質量及材料去除率與預測值接近。 采用以上優化參數進行樣品拋光得到圖9 的拋光效果，樣件表面呈現明顯的金屬光澤，表面可清晰地看到中性筆筆尖的倒影。

圖9 優化參數組合下的Inconel 718 拋光效果

4 結論

本文對激光定向能量沉積加工Inconel 718 試樣進行電解質等離子體拋光的試驗設計，研究主要工藝參數對表面粗糙度和材料去除率的適配性與優化策略，得到以下結論：

（1）通過主效應及交互效應分析，拋光電壓和拋光液成分配比是影響電解質等離子體拋光增材Inconel 718 表面質量和材料去除率的主要因素。 隨著拋光電壓的增大，表面粗糙度呈現先下降后上升的趨勢，材料去除率呈現逐漸減小的規律；隨著絡合劑濃度的增大以及拋光劑濃度的降低，表面質量逐步提升，而材料去除率逐步下降。

（2）優選加工參數拋光電壓314.4 V、電解液溫度70 ℃、加工時間15 min、拋光劑質量分數2%、絡合劑質量分數2.5%，此時加工零件的表面粗糙度可降至Ra0.307 μm， 材料去除率達到2.072 μm/min。拋光后，金屬原始表面的氧化層被完全去除，具備良好的金屬光澤，呈現霧狀鏡面效果。 較低的材料去除率在長時間的拋光加工過程中，使得尺寸誤差遠低于傳統的電化學拋光。