黑龍江省小南山遺址受熱歷史的考古磁學證據

曾智鵬,李有騫,楊石霞,蔡書慧*

1 中國科學院地質與地球物理研究所巖石圈演化國家重點實驗室,北京 100029 2 中國科學院大學地球與行星科學學院,北京 100049 3 黑龍江省文物考古研究所,哈爾濱 150008 4 中國科學院古脊椎動物與古人類研究所中國科學院脊椎動物演化與人類起源重點實驗室,北京 100044

0 引言

對火的使用是人類生存與演化過程中極為重要的行為變革,它影響了人類的體質和飲食結構等生物學特征的演變,以及智能、行為習慣、生境范圍乃至社會結構等多方面的演化與發展.人類進行控制性用火的時間可能追溯到200萬年前,但考古學中對于部分人類早期用火的證據一直存在爭議和質疑.因此,利用現代科技方法和模擬實驗對考古樣品進行詳盡的分析已經成為早期人類用火研究中的重要手段(Roebroeks and Villa,2011;Wrangham and Carmody,2010;高星,2022).

考古磁學方法可用于判斷遺址內部出土遺跡和遺物(土壤、燒土、磚瓦、陶瓷器等)的受熱歷史,包括是否經受烘烤、受熱范圍、烘烤次數、受熱溫度、受熱環境等,從而幫助分析遺跡的用途和使用過程等歷史信息(Brown et al.,2009;Cai et al.,2017;Zhang et al.,2014;蔡書慧,2014).因此,考古磁學可以為考古遺址用火研究提供定量或半定量化的證據,對于用火遺跡保存狀況不好、定性描述存在一定困難的早期考古遺址尤為重要.研究表明含鐵硅酸鹽、黏土礦物在加熱過程中會發生礦物轉化新生成磁性礦物(如磁鐵礦、磁赤鐵礦、赤鐵礦等)或者轉化為磁性更強的礦物(如土壤中原有的赤鐵礦與高嶺土等黏土礦物反應生成磁鐵礦),從而引起樣品整體磁性增強(Linford and Canti,2001;Carrancho and Villalaín,2011;Zhang et al.,2014;Zeigen et al.,2019;Jiang et al.,2015).前人針對考古遺址內黏土材料進行加熱實驗,結果顯示加熱后樣品的磁化率升高約50倍,并伴隨有新的磁鐵礦生成(Carrancho and Villalaín,2011),因此磁化率測試可用于考古遺址受熱區域的劃分(Liu et al.,2009;Zhang et al.,2014).已有理論和實驗研究均表明樣品加熱前后磁性礦物粒徑會發生變化,通常向更細的顆粒發生轉變,進而引起磁化率、磁化強度和矯頑力等磁性參數的變化(Linford and Canti,2001).磁化率隨溫度變化曲線(-T)在加熱和降溫過程中是否可逆直接反映了樣品在加熱過程中是否發生了物理化學變化.對于前期已經充分受熱的考古材料,再次加熱時會表現為良好的熱穩定性,-T曲線具有較好的可逆性.通過逐步增加-T曲線的目標溫度并觀察曲線在不同溫度下的可逆性,可以判斷樣品發生熱轉化的最高溫度,而樣品發生熱轉化的最高溫度可以近似為樣品歷史受熱的最高溫度(Deng et al.,2001;Hrouda et al.,2003;Zhang et al.,2014),因此逐步-T曲線可以幫助判斷考古遺跡的最高受熱溫度.除了上述巖石磁學方法,也有部分學者使用熱退磁實驗中樣品的剩磁分量對應的溫度,如低溫熱剩磁分量和高溫特征分量發生轉折的溫度,作為樣品歷史受熱的最高溫度(Brown et al.,2009).對于部分固結程度好的定向樣品,古地磁方向研究還可以用于判斷考古材料是否原位燒結.

綜上所述,巖石磁學和古地磁學方法可以輔助傳統的考古學方法(如熱釋光、最大光澤度(Brown et al.,2009;Rowney and White,1997))分析等進行樣品的受熱歷史研究,在一定條件下可以提供定量化證據.磁化率、-T曲線和等溫剩磁(isothermal remanent magnetization,IRM)等磁學參數已被廣泛應用于諸多考古遺址的研究中,有效揭示人類演化的行為特征(Brown et al.,2009;Church et al.,2007;Herries et al.,2007;Maki et al.,2006;McClean and Kean,1993;Morinaga et al.,1999;Wang et al.,2022).本研究將對黑龍江小南山遺址2020年發掘區域出土遺跡的受熱歷史開展考古磁學研究,旨在為遺址是否受熱、受熱范圍以及受熱溫度等信息提供確切的數據支持,幫助解譯整個遺址的歷史文化信息.

1 考古背景與樣品采集

小南山遺址位于黑龍江省饒河縣城東南的烏蘇里江左岸(46.78°N,134.03°E).為了深入了解該遺址的文化價值,從2015年開始黑龍江省文物考古研究所開展連續多年的考古發掘,發現了16 ka以來多個時期的文化遺物,其中最早的文化遺存屬于新石器時代初期,與小南山對岸俄羅斯境內發現的奧西波夫卡文化(Osipovka Culture)十分接近.小南山遺址發現的新石器時代初期遺存以石制品最具代表,包括細石核、細石葉、錛狀器、兩面尖狀器等,以及數萬件的廢片,另外還有少量的陶器碎片,但相應的人類活動遺跡很少,其中比較重要的是2020年發現的3處相距較近的疑似用火遺跡.

該3處疑似用火遺跡位于2020年發掘區西部TN610E510探方(發掘時簡化編號T29)內(圖1a),自南向北分別命名為ZA、ZB和ZC(圖1b).整體發掘區域西高東低,坡度約為8°,說明沖刷等剝蝕作用強烈,導致新石器時代初期文化層普遍保存較差.在緊鄰3處疑似用火遺跡西側的高處有大石塊阻擋高出的流水沖刷,使得局部地層保存相對較好,遺跡得以保存.每處疑似用火遺跡為直徑10～15 cm的顏色偏紅的圓形區域,并含有炭屑.根據其中2處疑似用火遺跡內的炭屑獲得的碳十四定年結果分別為11720±40 aBP和12120±40 aBP,在其周圍同層位發現石制品100余件,根據技術和文化特征判斷應屬于奧西波夫卡文化.在田野考古發掘中這類遺跡現象一般被判斷為“灶”,但是這種認識是基于發掘者的生活經驗,具有一定的主觀性.考慮到小南山遺址新石器時代初期遺存的重要價值,為更確切地認識和描述疑似用火遺跡,我們嘗試用考古磁學進行檢驗和研究.

圖1 研究區照片和采樣位置示意圖

本研究對包含3處疑似用火區在內的1 m×2 m的區域采集了土樣(圖1a紅框區域).其中ZA、ZB和ZC三個區域,每個區域按5 cm×5 cm的單元劃分網格連續采樣,分別采集土樣64份、41份和45份,如圖1c—e所示.同時在疑似用火區外采取29份松散土樣作對比分析,所有樣品采集位置如圖1f所示.定義采樣區白色框線的東南角為S0W0,樣品根據其采樣區域和坐標位置命名,如ZBS70W95代表ZB區域采集的樣品,其坐標位置為S0W0以北70 cm和以西95 cm,疑似用火區外樣品命名為T29加上位置坐標,如T29S15W20代表疑似用火區外采集的、坐標位置為S0W0以北15 cm和以西20 cm的樣品.

2 實驗方法

野外采集的樣品放置在室內待自然干燥后開始實驗,由于每個采樣的網格僅有5 cm×5 cm,可以認為每個網格中的樣品性質是均勻的,作為平行樣品使用.對樣品開展了低頻磁化率(LF)、逐步-T曲線、磁滯回線(Loop)、IRM獲得曲線、反向場退磁曲線(back field demagnetization curves,BFD)和一階反轉曲線(first order reversal curve,FORC)等測試.使用MFK1-FA Kappabridge磁化率儀測量樣品的LF,并進行質量歸一化,測量頻率為967 Hz,外加場為200 A·m-1.在磁化率測試的基礎上挑選疑似用火區內外磁化率相對較高和較低的代表性樣品用以測量-T曲線,設置-T曲線的目標溫度分別為100 ℃、200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃,按以上溫度對同一樣品多次加熱,從而獲得多條不同溫度段的-T曲線,由于為連續測量,且所施加最高溫度逐步升高,因此可將這一測量曲線組合稱之為逐步-T曲線.-T曲線測試在MFK1-FA磁化率儀及其配套的CS4加熱系統上完成.為了盡可能模擬自然界加熱過程,實驗在空氣中進行,設置外加場200 A·m-1,升溫和降溫速率為13.7 ℃/min.對挑選出的代表性樣品使用 MicroMag VSM3900振動樣品磁力儀進行Loop、IRM、BFD和FORC測量.部分樣品進行了-T加熱前后的FORC測試,以對比加熱前后磁性差異,為數據解釋提供參考.上述實驗均在中國科學院地質與地球物理研究所古地磁學與年代學實驗室完成.

3 實驗結果

樣品質量歸一化后的低頻磁化率分布如圖2a所示,具體的磁化率數據見表1.在采樣區域中磁化率最小值為4×10-7m3·kg-1,最高值為3.4×10-6m3·kg-1,兩者相差一個量級,磁化率強度在前20%的樣品主要分布在采樣的ZB和ZC區域(圖2b),ZA和疑似用火區外樣品磁化率相對更低.疑似用火區ZB和ZC的磁化率較高,與預期一致,而ZA區域磁化率較低的原因可能是由于發掘過程中表面一層受熱的燒土被清除導致的.所采集的用于磁學研究的樣品實際上可能是表層下未受烘烤或烘烤溫度非常低的樣品,因此ZA區域樣品整體磁性礦物含量相對較低.

表1 樣品低頻磁化率匯總表

圖2 采樣區域質量歸一化LF分布

圖3 代表性樣品逐步-T曲線

圖4a為代表性樣品磁滯參數在Day圖上的投影(Dunlop,2002;Dunlop and Carter-Stiglitz,2006),具體的樣品巖石磁學參數見表2.結果顯示,除個別樣品,樣品粒徑分布較為集中,均為假單疇(pseudo-single domain,PSD)顆粒,ZB和ZC區域內的高磁化率樣品比ZA及疑似用火區外低磁化率樣品更靠近單疇顆粒(single domain,SD)區域,說明用火區高磁化率樣品的磁性礦物粒徑較細.IRM獲得曲線測量結果顯示,大部分樣品在外場升高至100 mT前就達到了飽和,說明樣品載磁礦物均為軟磁性物質,并且ZB和ZC區域樣品飽和等溫剩磁相較于ZA及疑似用火區外樣品更高(圖4b),指示高磁化率樣品載磁能力更強.使用Max UnMix在線分析軟件(Maxbauer et al.,2016)對各個區域代表性樣品(樣品所在位置見圖2黑色圓圈)進行IRM譜分解(圖5),結果顯示大部分樣品的載磁組分矯頑力低于100 mT(圖5b—f),主要的載磁組分矯頑力為20～40 mT,樣品以軟磁性物質為主,除ZA和ZC區域樣品含高矯頑力組分外(圖5a,f),其余樣品不含高矯頑力組分.代表性樣品對應的磁滯回線均為細腰型(圖6a—f),矯頑力低于10 mT,指示樣品磁性礦物可能為SD和超順磁顆粒(superparamagnetic,SP)或者多疇(multi domain,MD)顆粒的混合(Roberts et al.,1995).疑似用火區ZB和ZC區域內樣品(圖6c,d,e,f)相比于ZA及疑似用火區外樣品(圖6a,b)剩余磁化強度更高,外場在0.6 T以上的高場磁化率(hf)更低,指示疑似用火區域樣品具有相對更高的鐵磁性/亞鐵磁性物質含量和更低的順磁性物質含量.

表2 代表性樣品巖石磁學參數

圖4 代表性樣品Day圖、IRM獲得曲線和反向場退磁曲線

圖5 代表性樣品IRM譜分解結果

圖6 代表性樣品磁滯回線

使用FORCinel v3.0對FORC數據進行處理(Harrison and Feinberg,2008),設置平滑因子為8,所有樣品按同一標準處理.結果如圖7所示,磁化率較低的樣品FORC信號較弱(圖7a,f—k),考慮這部分樣品磁滯回線中所表現出較強的順磁性特征,樣品較差的FORC信號可能是因為樣品中鐵磁性礦物含量較低而順磁性物質含量較高所致.ZB和ZC區域內磁化率相對較高的樣品表現出相對更強的FORC信號,FORC的主要特征表現為弱相互作用的SD顆粒(圖7c,d,e,l,m),矯頑力中心在10～20 mT區間,部分樣品同時表現出低于10 mT的第二個中心區,指示MD顆粒信號(圖7e,m).此外,部分ZB和ZC區域樣品表現出較弱的FORC信號(圖7b,n),這部分樣品磁化率雖然偏高,但不在前20%(圖2b),與逐步-T曲線類似,指示它們可能受熱不充分、受熱溫度不夠高或者受到了未加熱樣品的污染.

圖7 代表性樣品FORC圖

為了進一步驗證FORC信號和樣品受熱的相關性,我們對比了部分樣品700 ℃-T曲線測試前后的FORC結果(圖8).結果顯示原始FORC信號較強的高磁化率樣品加熱后信號依然很強(圖8a,b),原始FORC信號較弱的樣品加熱后信噪比明顯增強(圖8c,d),指示了強磁性礦物的生成.加熱后的樣品相互作用增強,中心區矯頑力變大,說明生成了更多高矯頑力的SD顆粒(秦華峰等,2008).

圖8 樣品700 ℃加熱前后FORC圖對比

4 討論

考古遺址常見的黏土礦物中高嶺土、硅酸鹽等主要成分通常為順磁性礦物,受熱后會生成反鐵磁性或者亞鐵磁性的鐵氧化物(Beatrice et al.,2008;Van Klinken,2001),或者黏土中原有的赤鐵礦等弱磁性礦物被還原成磁鐵礦等強磁性礦物,引起樣品整體磁性增強(Jiang et al.,2015).基于此,本研究利用考古磁學方法對黑龍江小南山遺址發現的疑似露天用火區開展了受熱歷史分析.結果顯示,研究樣品以低矯頑力磁鐵礦為主,Loop測試獲得的混合矯頑力小于10 mT,IRM矯頑力譜分析結果顯示主要組分矯頑力分布范圍為20～40 mT,粒徑包含SD、MD和SP等多種顆粒,加熱后樣品粒徑以SD為主.

疑似用火區ZB和ZC區域質量歸一化后的磁化率偏高,磁化率前20%的樣品基本都落在這兩個區域,而疑似用火區外以及被挖去表層燒土的ZA區域樣品磁化率則偏低.逐步-T曲線顯示磁化率相對較高的樣品在400～600 ℃之間表現出良好的熱穩定性,加熱至700 ℃發生熱轉化生成了更多以磁鐵礦為主的磁性礦物,指示樣品歷史受熱溫度應當在600～700 ℃.磁化率相對較低的樣品在加熱過程中逐步發生熱轉化,加熱后的室溫磁化率隨目標溫度的升高逐漸增大,指示原始樣品未受烘烤或烘烤溫度不高.所有樣品的300 ℃-T曲線的冷卻曲線在室溫下均高于加熱曲線,顯示樣品在加熱過程中發生了礦物相轉化而生成了新的細顆粒強磁性礦物導致磁性增強.少量磁化率較高但不在前20%的樣品在加熱過程中出現了熱轉化,這可能說明樣品受熱不充分或者受熱溫度較低.此外,部分低磁化率樣品在加熱過程中表現出較好的熱穩定性,這可能是樣品受到烘烤樣品污染導致.

Day圖顯示樣品粒徑分布整體較為集中,均為PSD顆粒,高磁化率的ZB和ZC區域樣品在Day圖中比低磁化率的ZA和疑似用火區外樣品更接近SD區域,說明樣品含有更多細顆粒的磁性礦物.同時IRM獲得曲線和Loop表明,ZB和ZC兩個區域樣品相比ZA和疑似用火區外擁有更高的飽和等溫剩磁和剩余磁化強度,說明樣品擁有更強的載磁能力.上述結果指示ZB和ZC區域樣品經過歷史烘烤,加熱后樣品生成了更多的載磁礦物,導致其載磁能力增強,磁性顆粒粒徑變細,導致其在Day圖上投影更靠近SD區域.

FORC結果顯示高磁化率的ZB和ZC區域擁有更強的FORC信號,FORC主要特征表現為中心區在10～20 mT、弱相互作用的SD顆粒.低磁化率的ZA和疑似用火區外區域樣品FORC信號普遍偏弱,可能受樣品較高含量的順磁性物質影響.此外ZB和ZC區域磁化率不在前20%的樣品也表現出較弱的FORC信號,和逐步-T曲線結果一致,可能是受熱不充分所致.樣品加熱前后FORC對比實驗也顯示樣品在加熱后信號增強,信噪比提高,因此ZB和ZC區域高磁化率樣品普遍偏強的FORC信號也可以作為其歷史受熱的證據.

綜上所述,ZB和ZC區域樣品以及ZA和疑似用火區外樣品磁化率、逐步-T、飽和等溫剩磁、剩余磁化強度以及FORC信號等各項磁學實驗結果耦合較好,指示疑似用火區ZB和ZC存在受熱歷史,推測受熱最高溫度不超過700 ℃,而ZA和疑似用火區外樣品則可能未曾受熱或受熱溫度不高.但值得注意的是,巖石磁學參數的解釋存在復雜性和多解性,樣品磁性礦物種類、含量和粒徑等因素都會影響磁化率、Loop、FORC等的測試結果,本文通過不同區域樣品的磁學參數對比判斷其受熱歷史的前提是假設原始黏土樣品的物理化學成分基本是均勻的,具有相似的磁學性質,而高溫烘烤是造成磁學參數變化的主控因素.本文的研究樣品都是來自1 m×2 m區域內的黏土物質,可以認為樣品原始成分是均勻的.而對于原始研究樣品明顯存在差異的情況,則不能直接簡單套用該研究方法.

5 結論

本文利用考古磁學方法對黑龍江小南山遺址新石器時代初期遺存中的疑似露天用火區開展了受熱歷史分析.實驗結果表明,在編號為ZB和ZC的疑似用火區域樣品磁化率普遍偏高、逐步-T曲線400～600 ℃之間表現出較好的可逆性、飽和等溫剩磁較高、FORC信號強且主要指示了SD顆粒的特征,指示樣品存在明顯的歷史受熱,受熱最高溫度不超過700 ℃.編號為ZA的疑似用火區在采樣過程中表層土被挖去,導致其區域整體磁性特征和疑似用火區外一致,具體表現為磁化率普遍偏低、逐步-T曲線隨目標溫度升高加熱后樣品室溫磁化率逐漸增大、飽和等溫剩磁偏弱、FORC信號弱等,指示區域樣品不具有受熱特征,至少未受高溫烘烤.本研究各項磁學參數結果比較一致,相互印證,為認識小南山遺址受熱歷史提供了獨立的磁學數據支持,也為考古磁學研究方法在更多考古遺址上的應用提供了參考范例.

致謝感謝黑龍江大學碩士研究生劉楊、杜曉、郎莉、王燕等在采樣過程中提供的幫助.感謝中國科學院地質與地球物理研究所侯祎斐、樊耘暢對實驗工作的指導,感謝祁鍇賢對數據分析提出的寶貴意見.