熱處理工藝對吉帕級Q &P鋼組織和力學性能的影響

孫博偉 李志峰丁敏龍朱娜瓊 何燕霖

(1.上海大學 材料科學與工程學院,上海 200444; 2. 上海第二工業大學 智能制造與控制工程學院,上海 201209)

輕量化是當今汽車工業發展的重要趨勢,而實現汽車輕量化的最有效方法是提高先進高強鋼(advanced high strength steels, AHSSs)的應用比例。目前,AHSS的發展趨勢是不斷提高強度級別的同時保證良好的塑韌性,實現理想的強塑性配合[1]。淬火-配分(quenching &partitioning, Q &P)鋼屬于第三代AHSS,其顯微組織由馬氏體、鐵素體及殘留奧氏體等多相復合組成,綜合了低合金成分、高強度、高延展性的特點,受到廣泛關注[2-6]。

Wang等[7]研究發現,通過兩相區保溫可以在Q &P鋼中引入鐵素體,與完全奧氏體化僅在配分過程發生碳的富集不同,引入鐵素體有利于奧氏體在淬火前富碳,從而提高奧氏體的穩定性,促使Q &P處理后殘留奧氏體更好地發揮TRIP效應,使其在較高強度的前提下具有良好的塑性。Dong等[8]對0.49C-1.78Mn-0.48Si-1.56Al-0.94Cu-0.11Ti(質量分數,%,下同)鋼的研究表明:隨著兩相區保溫溫度的升高,鋼中馬氏體等硬質相比例升高使其屈服強度升高,殘留奧氏體從塊狀轉變為穩定性較高的粒狀和條狀,而含量逐漸下降,導致塑性先升后降,強塑積最高可達到40.6 GPa·%;但該鋼較高的碳含量降低了材料的可焊性[9],且合金元素Cu、Ti的加入增加了制造成本。近期有研究指出,預淬火工藝對Q &P鋼的組織和性能有顯著影響。Gao等[10]研究了冷軋態和預淬火態 Q &P鋼(Fe-0.20C-2.59Mn-2.13Si)的組織與性能,發現冷軋態Q &P鋼的組織呈等軸狀,強塑積為26 GPa·%,預淬火態Q &P鋼組織呈層片狀,且殘留奧氏體大多以薄膜狀分布于板條馬氏體間,強塑積達29 GPa·%,但Si含量偏高可能會降低鋼材表面的涂覆性能[11]。Sun等[12]也研究得出預淬火后Q &P鋼表現出更好的力學性能。

通過調整熱處理工藝參數,獲得軟硬相的合適比例以及提高殘留奧氏體的穩定性是決定Q &P鋼強塑性的關鍵因素。本文選取0.2C-2.86Mn-1.57Si-0.15Cr低碳低合金鋼為研究對象,通過改變Q &P處理的溫度并引入預淬火工藝,研究其對吉帕級Q &P鋼組織與性能的影響,為研發低成本高強塑積的Q &P鋼提供理論參考。

1 試驗材料與方法

試驗鋼采用150 kg真空感應爐熔煉,經熱軋、退火、酸洗冷軋后得到1.5 mm厚鋼板。Q &P處理分兩組進行,第1組為冷軋態試樣,如圖1(a)所示,在箱式爐中進行兩相區退火,退火溫度為770、800 ℃,保溫時間為120 s,然后在低溫鹽浴爐中淬火,淬火溫度為170、200、230 ℃,淬火時間為6 s,接著在中溫鹽浴爐中進行配分處理,配分溫度為390、420、450 ℃,配分時間為60 s,最后空冷至室溫;第1組試樣編號為X-Y-Z,X表示兩相區溫度,Y表示淬火溫度,Z表示配分溫度。第2組為預淬火態試樣,如圖1(b)所示,經950、990 ℃高溫奧氏體化20 min后淬火至室溫,然后在箱式爐中進行800 ℃×120 s兩相區退火,接著在低溫鹽浴爐中進行200 ℃×6 s淬火,再在中溫鹽浴爐中進行420 ℃×60 s配分處理,最后空冷至室溫;第2組試樣編號為P950和P990。

圖1 試驗鋼的熱處理工藝示意圖Fig.1 Schematic diagrams of heat treatment process of the experimental steel

按GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗第1部分:室溫試驗方法》沿平行于軋制方向切取標準拉伸試樣,采用INSTRON 300 kN型電子萬能試驗機進行室溫單軸拉伸試驗,應變速率為2 mm/min,拉伸結果取3個試樣的平均值。線切割尺寸10 mm×10 mm金相試樣,經打磨、拋光和4%(體積分數,下同)硝酸酒精溶液腐蝕后,采用Nikon光學顯微鏡和ZEISS Sigma300型場發射掃描電子顯微鏡進行組織觀察與分析。采用雙噴電解減薄法制備薄膜試樣,電解拋光液為10%高氯酸酒精溶液,電解溫度為-40 ℃,電壓為30 V,電流為20～25 mA,時間約120 s,在JEM-2100F型場發射透射電子顯微鏡(transmission electron microscope, TEM)下觀察試樣精細結構。使用Rigaku Smartlab 9 kW型X射線衍射儀(X-ray diffractometer, XRD)進行物相分析,加速電壓為40 kV,Cu靶,掃描角度為40°～100°,掃描步長為10 (°)/min。測試前采用電解拋光法去除試樣表面殘余應力,電解拋光液采用體積比為1∶4的高氯酸和冰醋酸混合溶液,電解電壓為18 V,電流為1.2 A,時間約60 s。

殘留奧氏體體積分數的計算公式[13]為:

Vγ=1.4Iγ/(Iα+1.4Iγ)

(1)

式中:Iγ為奧氏體(220)γ、(311)γ峰的積分強度平均值;Iα為鐵素體(200)α、(211)α峰的積分強度平均值。

殘留奧氏體中碳含量(質量分數,下同)的計算公式[14]為:

aγ=3.572+0.033Cγ+0.001 2Mnγ-

0.001 57Siγ+0.005 6Alγ

(2)

式中:aγ為奧氏體的晶格常數;Mnγ、Siγ、Alγ分別為錳、硅、鋁元素含量;Cγ為殘留奧氏體中碳含量。

2 試驗結果

2.1 不同熱處理工藝下試驗鋼的顯微組織

圖2為不同工藝熱處理的試驗鋼的顯微組織。圖2(a～f)為冷軋態試樣,其顯微組織為等軸狀鐵素體(ferrite, F)、回火馬氏體(tempered martensite, TM)、島狀馬氏體-奧氏體(martensite/austenite, M/A)等。770-200-420試樣中鐵素體比例較高且尺寸較大。隨著兩相區保溫溫度的升高,鐵素體比例下降且尺寸減小。圖2(g～h)為預淬火態試樣,經Q &P處理后組織呈層片狀,其組織類型與冷軋態試樣相似,隨著預淬火溫度的升高,板條馬氏體寬度增加。P950試樣的TEM形貌如圖3所示?？梢钥闯?殘留奧氏體呈薄膜狀分布于板條馬氏體之間,殘留奧氏體與馬氏體之間呈現K-S位向關系,如圖3(a,b)所示;此外,鐵素體與馬氏體呈層片狀,如圖3(c,d)所示。

圖2 不同工藝熱處理的試驗鋼的顯微組織Fig.2 Microstructures of the experimental steels heat treated by different processes

不同工藝熱處理的試驗鋼的XRD圖譜如圖4所示,計算得到殘留奧氏體的體積分數(Vγ)和平均碳含量(Cγ)如圖5所示?？梢钥闯?隨著兩相區保溫溫度的升高,殘留奧氏體體積分數增加且碳含量降低;殘留奧氏體體積分數隨淬火溫度的升高先增加后減小,其平均碳含量隨淬火溫度的升高而逐漸下降;隨著配分溫度的升高,殘留奧氏體體體積分數及其平均碳含量均呈現出先增加后減小的趨勢。使用參數R值(R=Vγ×Cγ[15])表征奧氏體穩定性,用以分析殘留奧氏體穩定性與試驗鋼在拉伸變形中發揮TRIP效應程度的關系。從圖5可以看出,冷軋態800-200-420試樣殘留奧氏體的R值最高,預淬火進一步提升了R值,隨著預淬火溫度的升高,殘留奧氏體體積分數升高,碳含量略有下降,P990試樣殘留奧氏體的R值最高。

圖3 預淬火P950試樣的TEM形貌Fig.3 Transmission electron micrographs of re-quenched P950 sample

圖4 工藝不同熱處理的試驗鋼的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the experimental steels heat treated by different processes

2.2 不同工藝熱處理的試驗鋼的力學性能

不同工藝熱處理的試驗鋼的工程應力-工程應變曲線如圖6所示,力學性能如圖7所示。隨著兩相區保溫溫度的升高,試驗鋼的力學性能總體升高;隨著預淬火溫度的升高,力學性能先升高后下降;隨著配分溫度的升高,抗拉強度逐漸下降,屈服強度、斷后伸長率及強塑積先升高后下降;預淬火試樣的強塑積明顯高于冷軋態試樣,而預淬火溫度對強塑積的影響不明顯。P990試樣的強塑性配合最為理想,其抗拉強度為1 187 MPa,斷后伸長率為20.4%,強塑積達到24 215 MPa·%。

不同工藝熱處理的試樣的拉伸斷口形貌如圖8所示?？梢钥闯?試驗鋼均呈現出韌性斷裂的特征。斷后伸長率較低的冷軋態試樣斷口除韌窩外還存在解理面和撕裂脊,而預淬火試樣斷口上主要分布著細小均勻的韌窩,表明預淬火試樣的塑性優于冷軋態試樣。

3 分析與討論

采用Image-Pro Plus軟件對770及800 ℃兩相區保溫的試樣(770-200-420、800-200-420)進行定量金相分析,同時,采用Thermo-Calc軟件和TCFE10數據庫對其鐵素體體積分數進行熱力學計算,結果如圖9所示?？梢钥闯?鐵素體體積分數隨兩相區保溫溫度的升高而降低,試驗結果與熱力學計算結果相近。

圖5 不同工藝熱處理的試驗鋼的殘留奧氏體體積分數(Vγ)、平均碳含量(Cγ)以及奧氏體穩定性參數R值Fig.5 Volume fraction of retained austenite (Vγ), average carbon content(Cγ) and value of austenite stability parameter R of the experimental steels heat treated by different processes

圖6 不同工藝熱處理的試驗鋼的工程應力-工程應變曲線Fig.6 Engineering stress-engineering strain curves of the experimental steels heat treated by different processes

由于兩相區保溫過程中試驗鋼處于偏平衡狀態[16],因此,可采用熱力學計算獲得臨界奧氏體中碳含量(Ac),其他合金元素采用基體成分,使用mucg83程序計算獲得馬氏體轉變起始溫度(Ms)。此外,經不同溫度預淬火后初始馬氏體體積分數可通過Koistinen-Marburge(K-M)方程[17]計算:

fα=1-exp[-0.011(Ms-TQ]

(3)

式中:fα為從某一溫度TQ淬火形成的馬氏體體積分數。計算結果如表1所示?？梢娊?70 ℃兩相區保溫后,奧氏體中碳質量分數為0.29%,200 ℃淬火后初始馬氏體體積分數為46.11%。隨著兩相區溫度升至800 ℃,奧氏體中碳質量分數降至0.22%,200 ℃淬火后初始馬氏體體積分數升至70.54%。經800 ℃兩相區保溫后,隨著淬火溫度從170 ℃升至230 ℃,初始馬氏體體積分數從76.18%降至62.69%。

為進一步研究試驗鋼在拉伸過程中力學性能與殘留奧氏體穩定性的關系,利用Hollomon[18]方程分析加工硬化行為:

σt=Kεtni

(4)

圖7 不同工藝熱處理的試驗鋼的力學性能Fig.7 Mechanical properties of the experimental steels heat treated by different processes

圖8 不同工藝熱處理的試樣的室溫拉伸斷口形貌Fig.8 Fracture morphologies of room temperature tensile samples heat treated by different processes

式中:σt和εt分別為真實應力和真實應變;K為強度系數;ni為瞬時應變硬化指數,其值推導如下:

(5)

圖10為不同工藝熱處理的試驗鋼的瞬時應變硬化指數-真應變(ni-εt)關系曲線?？梢钥闯?ni隨εt的變化可分為3個階段[8]:在第1階段,由于鐵素體在拉伸變形初期不能抵抗應力作用而發生快速變形,ni值隨真應變的增加而快速下降,材料發生從彈性變形到塑性變形的轉變;第2階段,在拉伸過程中,殘留奧氏體發生了向馬氏體的漸進式轉變,產生了TRIP效應,此時由于相變硬化與應力松弛的綜合作用,ni值隨真應變的增加而緩慢下降;第3階段,隨著頸縮現象的發生,TRIP效應趨于結束,ni值持續下降?？梢钥闯?不同工藝熱處理的試驗鋼在拉伸變形過程中均發生了TRIP效應,其中預淬火P990試樣最為顯著。

圖9 770(a)和800 ℃(b)兩相區保溫試樣的鐵素體定量分析及試驗值與計算值的對比(c)Fig.9 Quantitative analysis of ferrite in the samples held at 770(a) and 800 ℃(b) in the two-phase region and comparison between the experimental values and the calculated values(c)

表1 不同工藝熱處理的試驗鋼臨界奧氏體中碳含量(Ac)、馬氏體轉變起始溫度(Ms)及某一淬火溫度(TQ)下馬氏體體積分數(fα)Table 1 Carbon content (Ac) in critical austenite, initial temperature of martensite transformation (Ms) and volume fraction of martensite(fα) at a certain quenching temperature (TQ) in the experimental steels heat treated by different processes

結合圖2和圖9可以看出,隨著兩相區保溫溫度從770 ℃升至800 ℃,鐵素體體積分數從30.88%降至9.38%。表1計算結果顯示,770與800 ℃兩相區保溫試驗鋼的Ms點分別為300和337 ℃,淬火至200 ℃得到的初始馬氏體體積分數分別為46.11%和70.54%。770-200-420試樣中較低體積分數的馬氏體及較高體積分數的鐵素體導致其強度下降,同時結合圖5(a),殘留奧氏體體積分數偏低且穩定性較差,導致其塑性較差。800-200-420試樣在配分過程中得益于充足的馬氏體對奧氏體的富碳作用,在冷卻至室溫后保留了更多穩定性較高的殘留奧氏體,其R值明顯較高,抗拉強度與斷后伸長率均有提升。

圖10 不同工藝熱處理的試驗鋼的應變硬化曲線Fig.10 Strain hardening curves of the experimental steels heat treated by different processes

兩相區保溫溫度相同的試樣具有相近的鐵素體比例。結合圖2(c,d)和表1可見,隨著淬火溫度的升高,淬火后形成的初始馬氏體體積分數下降。由于在配分過程中,殘留奧氏體的增碳主要來源于初始馬氏體,因此,如圖5(b)所示,初始馬氏體體積分數下降導致殘留奧氏體的平均碳含量呈下降趨勢。在配分處理后冷卻至室溫的過程中,穩定性較差的殘留奧氏體發生相變形成二次馬氏體。淬火溫度對后續相變行為的影響包括兩方面:當溫度較低時,初始馬氏體含量較高,奧氏體含量偏低,最終配分后殘留奧氏體體積分數也較低;而當溫度較高時,較少含量的馬氏體無法提供良好的配分效果,在冷卻至室溫后,穩定性較差的奧氏體轉變成二次馬氏體,導致殘留奧氏體體積分數下降。由此,殘留奧氏體體積分數隨淬火溫度從170 ℃升至220 ℃呈現出先上升后下降的趨勢,即當淬火溫度為200 ℃時奧氏體含量居中,可以獲得良好的配分效果,使殘留奧氏體R值最高,TRIP效應理想,從而呈現出較好的強塑積。

如圖2(e,f)所示,在相同兩相區保溫及淬火溫度下,隨著配分溫度的升高,馬氏體的回火效應越明顯,板條馬氏體合并寬化,內部位錯密度下降,導致其強度下降。如圖7(c)所示,隨著配分溫度的升高,殘留奧氏體體積分數及其碳含量均出現了先增后減的趨勢。這是由于在較低的配分溫度時,碳從馬氏體向奧氏體的擴散不充分,奧氏體的穩定性變差,導致其在后續的冷卻過程中難以保留至室溫,奧氏體體積分數及其碳含量均減小;而當配分溫度過高時,馬氏體回火分解析出滲碳體的同時奧氏體有可能向貝氏體轉變[19-20],導致保留至室溫的殘留奧氏體體積分數及其碳含量下降。由此,殘留奧氏體的R值隨配分溫度從390 ℃升至450 ℃呈現先升后降的趨勢,即當配分溫度為420 ℃時R值最高,此時,試驗鋼的強塑積與R值的變化趨勢一致。

如圖2(g,h)及圖5(d)所示,經預淬火的Q &P鋼殘留奧氏體的R值較高。其原因為,試驗鋼經高溫長時間奧氏體化并淬火后,形成了碳分布均勻的馬氏體。當升溫至兩相區及保溫過程中,奧氏體優先在原奧氏體晶界及馬氏體板條界形核[21]。與原始組織為等軸狀鐵素體和珠光體的冷軋態試樣相比,奧氏體形核位置增多,從而使預淬火試樣中奧氏體體積分數增多。在淬火過程中奧氏體發生馬氏體相變,馬氏體與鐵素體形成層片狀結構,而在配分過程中,分布于層狀結構中的奧氏體由于擴散距離相對較小,更容易增碳,因此,保留至室溫的奧氏體體積分數及其碳含量均增加。在拉伸變形過程中,預淬火試樣中R值較高的殘留奧氏體發揮了良好的TRIP效應。此外,層片狀的鐵素體-馬氏體也有助于阻礙裂紋的擴展,提升均勻變形性能[12]。因此,預淬火試樣表現出了理想的力學性能。

4 結論

(1)經不同Q &P工藝處理的試驗鋼組織主要由鐵素體、回火馬氏體、殘留奧氏體、M/A島組成,冷軋態試樣組織呈等軸狀,預淬火態試樣組織具有層片狀結構特征。

(2)對于冷軋態試樣,隨著兩相區保溫溫度的升高,試驗鋼的力學性能提升;隨著淬火溫度和配分溫度的升高,試驗鋼的強塑積和殘留奧氏體的R值均先上升后下降,表明在拉伸載荷作用下殘留奧氏體發揮TRIP效應是試驗鋼強塑化的主要原因。

(3)經過990 ℃保溫20 min預淬火的試驗鋼抗拉強度達到1 187 MPa,斷后伸長率超過20%,這主要是由于其層片狀組織結構有利于奧氏體增碳,強化殘留奧氏體的TRIP效應,并阻礙裂紋擴展,從而進一步提高了試驗鋼的強塑積。