基于X射線CT原位試驗的平紋SiCf/SiC壓縮損傷演化機理

程相偉, 張大旭, 杜永龍, 郭洪寶, 洪智亮

(1. 上海交通大學 船舶海洋與建筑工程學院,上海 200240;2. 中國航發商用航空發動機有限責任公司,上海 201180)

陶瓷基復合材料(Ceramic Matrix Composites, CMCs)是20世紀80年代發展起來的一種高溫熱結構材料,具有耐高溫、耐腐蝕、高比強度等優異特性.近些年開始在航空航天等領域得到應用,是高推重比航空發動機飛行器、火箭發動機、核反應堆等重要裝備熱端部件的理想選材[1].

CMCs的微觀損傷機理是分析材料力學性能的基礎,傳統力學試驗對于材料損傷萌生和演化過程的觀測局限在材料表面,對于材料內部的損傷無法進行直接原位觀測,一般利用材料破壞后的損傷模式進行推斷或反演得到,缺乏材料在載荷作用下的原位損傷信息,限制了材料損傷演化的定量研究[2-4].近些年,隨著X射線CT無損檢測技術的發展,一些學者開展了X射線CT原位加載試驗,研究CMCs在載荷作用下的內部損傷模式與演化過程.Bale等[5]利用X射線CT技術,通過原位拉伸試驗觀測到了常溫和高溫環境下單向SiCf/SiC纖維束復合材料的基體開裂、纖維斷裂、纖維拔出等損傷隨拉伸載荷增加的演化過程,展示了X射線CT原位試驗對研究材料損傷的強大功能.Wan等[3,6]開展了三維編織Cf/C-SiC的X射線CT原位壓縮和三點彎曲試驗,觀測到加載過程材料內部的變形和原位損傷.Saucedo-Mora等[7]進行了編織SiCf/SiC管的拉伸X射線CT原位試驗.Zhang等[8-9]利用X射線CT原位拉伸試驗,揭示了平紋SiCf/SiC的拉伸損傷演化和失效機理.雖然X射線CT技術已被大量應用于CMCs的拉伸和彎曲等載荷工況的損傷研究,但對于壓縮損傷機理鮮有報道,其壓縮損傷模式和演化機理尚不明確.CMCs承受壓縮載荷的應用條件較為常見,如機械連接件[10]、飛行器的高溫密封彈簧[11]等,因此有必要開展X射線CT原位加載試驗,研究其壓縮損傷演化機理.

對X射線CT掃描數據進行圖像處理時,由于CMCs的初始缺陷及損傷失效模式復雜多樣,基于灰度值的閾值分割技術等常規圖像分割方法很難準確高效地識別損傷模式.隨著深度學習技術的進步,已有學者將其應用于復合材料的組分與損傷表征[12-14],取得了良好的識別效果和效率,節省了大量的時間和人力,一定程度上避免了人工篩選的誤差.Forsberg等[15]利用X射線CT掃描圖像,結合數字體積相關(Digital Volume Correlation, DVC)技術獲得了木材三點彎曲原位加載過程的位移場和應變場.萬帆[16]對Cf/C-SiC進行了壓縮測試,獲得了各級載荷下的位移場及應變場.雖然基于深度學習的圖像分割和DVC技術可高效識別材料損傷、有效獲得材料全場變形和應變,但尚未見兩種方法應用于SiCf/SiC壓縮方面的研究.

綜上,關于SiCf/SiC陶瓷基復合材料的壓縮損傷研究鮮有報道,其壓縮損傷機理尚未得到充分認識,因此本文借助高分辨率X射線CT原位加載、基于深度學習的圖像分割以及DVC技術等先進試驗與分析技術,研究平紋SiCf/SiC的壓縮損傷模式、損傷演化及斷裂機理.首先開展平紋SiCf/SiC高分辨率X射線CT原位壓縮試驗,獲得材料壓縮過程中以及失效后的CT原位圖像;然后采用DVC技術計算平紋SiCf/SiC受到壓力載荷后的應變場、位移場以及破壞前的變形;最后利用圖像處理軟件ORS Dragonfly進行基于深度學習的圖像分割,獲得平紋SiCf/SiC壓縮損傷模式和損傷空間分布,以及損傷數量和體積隨載荷變化關系等定量數據,揭示平紋SiCf/SiC的壓縮損傷演化機理.

1 X射線CT原位壓縮試驗

1.1 試驗材料與試樣

試樣采用化學氣相滲透(Chemical Vapor Infiltration, CVI)工藝制備的平紋SiCf/SiC,增韌相為第3代SiC纖維,預制體為11層平紋SiC纖維疊層織物.試樣由平面激光切割機切割、精研一體機打磨而成,其外觀形貌、幾何尺寸以及坐標系如圖1所示.圖中:x為試樣寬度方向;y為試樣厚度方向;z為試樣高度方向.為防止受壓失穩,試樣高度(加載方向)和寬度分別取5.56 mm和2.30 mm,試樣厚度為3.28 mm.

圖1 試樣尺寸圖(mm)Fig.1 Dimension of specimen (mm)

X射線CT掃描平紋SiCf/SiC細觀編織結構與孔隙分布如圖2 所示.圖2(a)中,試樣底部有一條縫合紗孔穿過,縫合紗的主要作用是在材料制備過程中保持預制體形狀并提高其整體性,縫合密度低且紗線較細,因此對復合材料的力學性能影響較小.CVI制備工藝的特點使得材料內部存在大量的初始孔隙.圖2(b)為利用閾值分割法獲得的孔隙分布,可以觀察到材料的孔隙分布.按照孔隙的位置和大小將其分為兩類:一類是分布于纖維束內部的小孔隙(綠色部分),呈顆粒狀均勻分布;另一類是分布于纖維束之間的大孔洞(洋紅色部分),呈片狀分布,主要位于鋪層與鋪層之間,在厚度方向呈周期狀分布.材料的孔隙率約為17.36%,其中小孔隙體積分數約為2.24%,大孔洞體積分數約為15.12%.

圖2 X射線CT掃描平紋SiCf/SiC細觀編織結構與孔隙分布Fig.2 Meso-scale architecture and pore distribution of plain weave SiCf/SiC composites obtained by X-ray CT

X射線CT 原位壓縮加載裝置如圖3所示.X射線CT設備采用ZEISS Xradia 520 Versa X射線顯微鏡,如圖3(a)所示,壓縮儀器采用Deben原位加載儀,如圖3(b)所示,最大加載力為5 kN.原位壓縮加載采用位移控制,速率0.1 mm/min.將原位加載儀固定在X射線顯微鏡樣品臺,設置X射線CT設備掃描參數,開始壓縮加載,并在預設的載荷工況附近保持位移不變并進行CT掃描.為獲得較高分辨率,X射線CT原位壓縮試驗采用拼接掃描,即將掃描區域分為上下2部分先后掃描,然后將掃描結果拼接.掃描電壓為90 kV,物鏡為4倍,曝光時間為9.5 s,體素分辨率為4.402 μm.壓縮破壞后,由于試樣高度大幅減小,改為常規CT掃描,曝光時間為3.0 s,體素分辨率為5.281 μm.

圖3 X射線CT 原位壓縮加載裝置Fig.3 In-situ X-ray CT compressive loading device

1.2 原位壓縮試驗曲線

進行原位壓縮試驗之前,采用相同材料和尺寸開展了3個模擬壓縮試驗,試驗曲線作為原位試驗工況設計的參考依據,根據曲線變化特征設計了5級載荷工況:加載初、初次拐點、初次拐點和極限載荷之間、近極限載荷、破壞后,分別用A、B、C、D、E表示.分別用F、Vi(i=x,y,z)、σii(i=x,y,z)、εii(i=x,y,z)代表試樣所承受的壓縮載荷和試樣在各個方向的位移、應力、應變,平紋SiCf/SiC的X射線CT原位單向壓縮試驗的載荷-豎向位移(F-Vz)曲線和應力-應變(σzz-εzz)曲線如圖4所示.如圖4(a)所示,載荷-位移曲線在B級載荷之前較為平緩,之后曲線進入線性階段(BC段),試樣的變形隨著壓縮載荷的增加而線性增加.在CE段,隨著壓縮載荷增加,曲線斜率輕微下降,并在接近極限載荷時大幅度下降,表明材料在此過程中有損傷產生;隨后載荷達到極限狀態,試樣受壓破壞.對比發現,原位試驗與模擬試驗的損傷模式和應力-應變響應基本一致.

圖4 載荷-豎向位移曲線和應力-應變曲線Fig.4 Curves of load-vertical displacement and stress-strain

利用DVC技術計算了A～D級載荷下材料的應變,得到平紋SiCf/SiC的單向壓縮應力-應變曲線,如圖4(b)所示.其中,壓應力、壓應變均取絕對值.與力-位移曲線相似,在加載前期應力-應變曲線基本呈線性變化,表明壓縮過程中材料損傷較小,未對宏觀力學性能產生明顯影響.在加載后期應力-應變曲線斜率略有降低,表明材料出現損傷.

1.3 基于DVC技術的位移場及應變場分析

以A級載荷下的CT圖像為基準,采用DVC技術計算了各級載荷下CT原位圖像的相對位移和應變場,D級載荷下試樣的各方向位移場如圖5所示.如圖5(a)所示,z向位移場取試樣底面形心為參考點,可見試樣在z向的壓縮位移呈梯度分布,壓縮變形為 -15.012 μm.如圖5(b)所示,試樣沿y向(厚度)整體向外膨脹9.512 μm,并且在側表面附近出現了較大的y向膨脹位移,且通過后文分析可知,y向位移變化劇烈處將形成斷口,表明y向位移數值大小及空間分布對試樣的失效模式起到關鍵作用;如圖5(c)所示,x向整體向內收縮0.920 μm,但縫合紗孔附近發生x向正位移.

圖5 D級載荷位移場Fig.5 Displacement contours of D stage

D級載荷下的應變場如圖6～8所示.由圖6可知,z向應變εzz整體為壓應變,平均值達到了 -0.27%,但由于內部纖維束編織結構并非均勻分布.由于縫合紗孔處材料剛度較小,所以該處εzz較大.由圖7可知,εyy在試樣大部分位置沿y向整體向外膨脹,平均值達到了0.29%,比εzz平均值略大.εyy的空間分布不均勻,部分孔洞附近及靠近兩側表面處(綠、黃、紅色區域處)εyy數值較大,因為這些位置的纖維束y向變形限制小,所以產生較大的εyy.通過后文分析可知,D級載荷下εyy數值較大處將形成斷口,表明εyy的數值大小及空間分布對試樣的失效模式起到關鍵作用.由圖8可知,x向應變εxx的空間分布相對均勻,沿x向整體向內收縮,表現出“負泊松比現象”,推測是由于試樣在壓縮載荷下沿厚度方向膨脹較大,所以在x向出現輕微程度的收縮.εxx平均值為 -0.04%,遠小于εyy和εzz.

圖6 D級載荷εzz應變Fig.6 Strain contours of εzz at D stage

圖7 D級載荷εyy應變Fig.7 Strain contours for εyy at D stage

圖8 D級載荷εxx應變Fig.8 Strain contours of εxx at D stage

2 結果分析

2.1 損傷模式

參考模擬試驗試樣破壞形貌,對平紋SiCf/SiC CT原位壓縮試驗圖像,選取如圖9所示2個代表性局部區域(Regions of Interest, RoI)進行損傷分析.各級載荷下試樣表層的損傷演化情況如圖10和圖11所示,與模擬試驗試樣呈現出相似的損傷特征.A1～D1和A2～D2分別為RoI 1和RoI 2在A～D級載荷下的CT掃描圖像.A1中存在少許初始裂紋和孔洞,B1中表層基體出現開裂并且脫落,C1中出現新的基體開裂,D1中沒有出現新的損傷.

圖9 損傷演化分析區域示意圖Fig.9 Schematic diagram of RoI for damage evolution analysis

圖11 表面基體分層脫落與膨脹Fig.11 Matrix falling-off at surface and barreling

對比圖11的A2～C2可發現,C2級載荷下試樣表面的3個局部區域略微向外鼓出.結合圖5和圖7,壓縮載荷下試樣厚度方向應變εyy整體較大,表明內部材料也在厚度方向發生膨脹,促進了損傷的萌生與發展,導致D2出現表層基體脫落.

在CT圖像中選取部分切片進行材料內部損傷演化分析,如圖12所示.其中,A～C級載荷均未出現損傷,在圖12(a)的D級載荷下,試樣表層附近出現了較多的x向纖維束劈裂,裂紋貫通整個纖維束;圖12(b)的D級載荷下,出現了纖維束與基體脫黏;圖12(c)的D級載荷下,試樣表層附近出現比較嚴重的分層損傷, 幾乎貫通整個試樣.圖10～圖12所示損傷模式還出現在試樣其他位置,但材料表面附近的損傷較多.大多損傷在接近極限載荷時出現,接近極限載荷之前損傷較少.

圖12 各級載荷下損傷演化Fig.12 Diagram of damage growth at different loading levels

2.2 斷口形貌

試樣的斷口失效模式分析圖和彎折帶位置圖如圖13所示.圖13(a)為試樣斷口的CT原位三維圖像,主要失效模式為V形的剪切帶破壞,同時存在脫黏、分層、纖維拔出、纖維束劈裂等損傷模式.圖13(b)為斷口的切片圖,可以看到V形斷口中尚未完全斷裂的纖維束彎折帶,表明V形剪切帶由斷口上的多個纖維束彎折帶斷裂組成,V形剪切帶是壓縮破壞的宏觀失效模式,纖維束彎折是導致壓縮失效的主要原因.由圖5(b)和圖7(a)可知,厚度方向位移變化較劇烈處、應變較大處與斷口位置(圖13(a))相吻合,說明y向鼓出對最終的失效起到關鍵作用.

圖13 斷口失效模式分析和彎折帶位置Fig.13 Analysis diagram of fracture failure mode and location diagram of kink band

2.3 鼓出變形

圖14為D級載荷下,放大100倍的試樣壓縮變形圖,綠色實線為試樣變形前輪廓.試樣出現了較大的豎向壓縮變形,左側壓縮變形大于右側,說明壓縮過程出現偏心,可能是材料內部編織纖維束、基體和孔洞的不均勻分布所致.另外試樣在y向出現明顯的宏觀鼓出現象,且試樣中間部位的鼓出變形大于上下兩端,貌似桶狀.可能是由于上下承壓面的摩擦力對其y向變形有一定約束作用,而中間部位的材料在y向容易鼓出而導致.

圖14 D級載荷試樣變形(放大100倍)Fig.14 Deformation diagram of D stage (magnified by 100 times)

2.4 基于深度學習的損傷識別與分析

采用基于深度學習的圖像分割方法,實現了平紋SiCf/SiC在壓縮載荷下損傷的可視化三維表征.圖像分割是按照一定的規則(如灰度值范圍)將掃描圖像劃分成不同類別的區域,深度學習是一種對數據特征進行人工智能學習的算法.基于深度學習的圖像分割可以準確快速地劃分大量灰度值相近但形狀特征不同的圖像區域,例如將材料損傷與灰度值相近的初始孔隙識別出來.本文利用ORS Dragonfly軟件的相關功能進行平紋SiCf/SiC的損傷識別,首先選取D級載荷掃描CT切片圖像進行窗位調整、剪裁、黑帽濾波等預處理,并在 1 106 張CT切片中等間距選取10 張作為深度學習模型訓練的輸入數據;利用閾值分割分離出孔隙及損傷,并手動標記損傷,作為模型訓練的輸出數據;然后設置相關參數并訓練得到所需模型;將所得模型運用到A～D級載荷全部掃描CT切片進行損傷識別;最后對所有CT切片抽樣檢查,評估識別準確度.關于深度學習圖像分割的具體步驟和CMCs損傷識別效果詳見文獻[13-14],不再贅述.D級載荷下損傷識別結果如圖15所示,通過與原始掃描圖像對比可知,絕大部分纖維束劈裂和脫黏等裂紋損傷均能夠被準確識別;通過手動標記少量CT切片即可完成模型訓練,并推廣應用到全部數據以及其他級載荷掃描數據的損傷識別,表明基于深度學習的圖像分割方法可以準確、高效地識別平紋SiCf/SiC壓縮載荷下的微觀損傷.

圖15 D級載荷下損傷識別結果切片Fig.15 Damage identification result of D stage

圖16為A～D級載荷下的損傷演化三維空間表征及損傷體積分數φ.A級載荷出現少許損傷;B級和C級載荷的損傷數量都略有增加,損傷長度也在逐漸增大,但總體上材料的損傷輕微;D級載荷的損傷大規模增加,主要集中在材料的表層附近部位,部分纖維束劈裂與脫黏相互貫通,形成損傷面.不難推斷這些損傷面形成了圖13(a)所示的V形斷口和右側的豎向斷口.

圖16 試樣損傷演化過程三維空間分布及損傷體積分數Fig.16 Damage evolution (3D) and fraction volume of damage

基于深度學習的圖像分割方法準確有效地獲得了平紋SiCf/SiC壓縮載荷下的損傷空間分布及數量特征,為損傷演化的定量分析提供了依據.圖17為各級載荷下損傷的數量γ與體積分數φ變化曲線.由損傷的數量與體積分數曲線可以看出,損傷的數量和總體積隨著載荷的增大而不斷增加,表示損傷不斷萌生和演化.在壓縮前期,損傷數量近似與載荷線性變化,增長幅度保持在較低的水平,在C級載荷下,損傷只有29條,φ=0.05%;到壓縮的后期,損傷的體積和數量均大幅度增加,數量達到86條,φ=0.37%.

圖17 不同載荷下損傷體積分數及數量變化Fig.17 Curves of damage proportion and number at different loading levels

D級載荷下孔隙率ρ與損傷體積分數φ分布曲線如圖18所示.圖18(a)和18(b)分別為二者在y向和z向的變化特征.孔隙率和損傷體積分數在y向和z向均呈周期性變化,且損傷較多處與孔隙率較大處保持一致,表明孔隙能促進損傷的產生.對y向曲線圖, 孔隙率波谷位置為x向纖維束和z向纖維束的搭接處,波峰位置為相鄰兩鋪層的交界處,雖然各個波峰與波谷數值大小不完全相同,但曲線的周期數與材料的鋪層數一致.損傷并非均勻分布,對于厚度方向,試樣兩側靠近表面處損傷較多;對于加載方向,試樣上下承壓面附近的損傷較少,但試樣中間部位的損傷較多,符合圖14的鼓出變形分析結論.

圖18 沿y軸和z軸的損傷體積分數與孔隙率分布Fig.18 Volume fraction of damage and porosity distribution along y and z axes

3 壓縮損傷演化與失效機理

繪制了平紋SiCf/SiC的壓縮損傷演化與失效機理示意圖,如圖19所示,主要包括纖維束劈裂、分層、纖維束彎折帶、V形剪切帶、厚度方向鼓出變形等損傷失效模式,主要機理分析如下.

圖19 壓縮損傷演變與失效機理示意圖Fig.19 Schematic diagram of damage progression and failure mechanism

(1) 分層與纖維束劈裂:在壓縮載荷作用下,纖維束與基體發生脫黏,并發展成分層;由于缺乏側向限制,孔洞附近的纖維束容易向兩側外鼓,產生纖維束縱向劈裂.纖維束劈裂與分層多分布于材料表面和孔洞附近,并逐漸相互貫通,形成范圍較大的損傷面.

(2) 纖維束彎折斷裂與V形剪切帶:由于z向纖維束與x向纖維束搭接處出現彎曲,壓縮載荷作用下容易產生切應力且發生應力集中,導致纖維束形成彎折帶.彎折帶形成時已接近材料的極限壓縮載荷,而彎折帶會加劇應力集中,導致纖維束彎折斷裂.沿著相近傾斜角度的多個纖維束彎折斷裂相連通,形成V形剪切帶,最終產生材料壓縮失效斷口.

(3) 厚度方向鼓出變形:在壓縮載荷下,試樣沿厚度方向容易產生鼓出變形.由于試樣上下承壓面被約束,試樣中間部分鼓出變形大于上下兩端,使試樣呈現出桶狀.中間部位的鼓出變形很大,甚至略大于試樣的壓縮變形.鼓出變形較大處多伴隨纖維束劈裂、分層、纖維束彎折帶和V形剪切帶,所以厚度方向鼓出變形是產生其他壓縮損傷與失效模式的內在原因.

4 結論

通過對平紋SiCf/SiC進行X射線CT原位壓縮試驗,借助DVC技術分析試樣位移場、應變場,利用基于深度學習的圖像分割方法識別材料的損傷分布及數量特征,得到以下主要結論:

(1) 高分辨率X射線CT原位壓縮試驗能夠獲取平紋SiCf/SiC的內部微觀結構、壓縮載荷下的損傷萌生與演化特征.平紋SiCf/SiC的壓縮應力-應變曲線呈現線性特征.

(2) 對于平紋SiCf/SiC的壓縮損傷,載荷較小時易發生表層基體脫黏和脫落,較高載荷時橫向纖維束易產生平行于壓縮方向的劈裂,且多分布于表層和大孔洞附近.

(3) 平紋SiCf/SiC的壓縮斷口主要包括纖維束彎折、V形剪切帶、厚度方向鼓出、纖維拔出、分層等損傷失效模式,宏觀表現為V形剪切帶和厚度方向鼓出,壓縮鼓出變形驅動其他損傷失效模式的產生.

(4) DVC技術可計算材料壓縮載荷下內部的三維位移場和應變場,基于深度學習的圖像分割方法可以對平紋SiCf/SiC壓縮載荷下的纖維束劈裂、脫黏分層等損傷進行智能識別和三維可視化表征,為研究其壓縮損傷演化與失效機理提供了真實可靠的量化數據,為損傷程度的量化評估提供可能性.