南極磷蝦粉真空干燥特性及對其品質的影響

張帥帥，鄭堯，郭全友，楊柳，李保國

南極磷蝦粉真空干燥特性及對其品質的影響

張帥帥1,2,3，鄭堯2,3，郭全友2,3，楊柳1,2，李保國1*

（1.上海理工大學 健康科學與工程學院，上海 200093；2.中國水產科學研究院東海水產研究所 農業農村部遠洋與極地漁業創新重點實驗室，上海 200090；3.嶗山實驗室，山東 青島 266061）

探究南極磷蝦粉的真空干燥特性及其營養品質變化規律。將磷蝦原料在不同真空度（0.04、0.06、0.08 MPa）及溫度（75、85、95 ℃）下進行真空干燥。通過測定干基含水率、干燥速率及水分擴散系數，研究其干燥特性。通過測定蝦青素含量、TBA和色差，探究其營養品質的差異。在75 ℃下，采用真空度0.06 MPa和0.08 MPa相較于0.04 MPa，其干燥時間分別縮短了15%、21%。在不同真空干燥條件下，磷蝦有效水分擴散系數在(3.555 77～6.574 12)×10?10m2/s之間，Midilli 模型預測值與實驗值之間具有較高的擬合度（2>0.999），能較準確地反映蝦粉真空干燥過程。提高真空度可顯著抑制蝦青素的分解及脂肪氧化，在75 ℃條件下，采用真空度0.06 MPa和0.08 MPa相較于0.04 MPa，其蝦青素含量分別提高了21%、48%。在95 ℃條件下，采用真空度0.08 MPa相較于0.04 MPa，其TBA值降低了47%。L、a受到溫度的影響更明顯，在同一溫度下隨著真空度的上升而降低。在0.08 MPa、75 ℃下，通過真空干燥可以有效抑制蝦粉中活性物質的降解，同時保證干燥速率，此研究為南極磷蝦粉的真空干燥工藝設計及生產控制提供了理論參考。

南極磷蝦粉；真空干燥；干燥特性；營養品質

南極磷蝦（）是海洋生物中儲備量較大的單種生物，其生物資源儲量約為6.5～10億t[1]，它富含蛋白質、多不飽和脂肪酸和蝦青素等營養活性物質，是遠洋漁業資源的重要構成部分。近年來，我國在南極磷蝦資源調查和捕撈技術方面快速發展，2021年我國的捕撈量約占全球總捕撈量的25%[2]。受到遠洋捕撈和高活性內源酶的影響，南極磷蝦在捕撈后需及時進行船載加工，以降低其品質劣變速率[3]。目前，南極磷蝦的船載加工品主要包括南極磷蝦粉、凍蝦及少量蝦油等。其中，蝦粉作為磷蝦船載加工的重要產品之一，可直接用作動物飼料代替魚粉，或在陸基繼續精深加工，以提取磷蝦油、蝦青素和活性肽等高附加值產品[4]。

蝦粉船載加工工藝主要包括蒸煮、分離、干燥、冷卻和粉碎等，其中干燥是制備蝦粉的關鍵步驟[5]，決定著最終蝦粉的品質。由于磷蝦原料中的蝦青素、脂質和生育酚等在干燥過程中極易發生熱降解，因此嚴重影響了蝦粉的營養品質和利用價值。宋艷艷等[6]在110、120、130、140、150 ℃下使用管束干燥機干燥南極磷蝦，在干燥結束時對應的脂肪含量分別減少了約28%、27%、28%、34%、35%，蝦青素含量分別減少了約16%、17%、24%、25%、25%。馬田田[7]研究發現，當干燥溫度在55～85 ℃范圍內時，每升高10 ℃，則蝦青素含量下降20.0 μg/g；在干燥溫度為75～95 ℃時，每升高10 ℃，則脂肪含量下降1%。歐陽杰等[8]研究表明，在105 ℃下干燥蝦粉，蝦青素含量減少了53%。雖然高溫能夠縮短干燥時間，但會嚴重破壞脂肪、蝦青素等熱敏性物質。由此可見，在保證干燥效率的同時，應盡可能減少蝦粉中熱敏物質的損失，這是目前蝦粉干燥亟須解決的問題。

與傳統的常壓干燥相比，較低的壓力可以降低水的沸點，提高干燥速率，降低干燥溫度，減小物料干燥過程中的氧化作用，因而常用于富含熱敏性物質原料的干燥。?umic等[9]研究了真空干燥過程中真空度和溫度對酸櫻桃中熱敏性物質的影響，真空度的升高可有效抑制樣品中總酚、花青素、維生素C的降解。研究表明，真空度和干燥溫度會影響紅醋栗中的熱敏性物質，真空度越高，則越有利于總酚、單體花青素等活性成分的保留[10]。針對南極磷蝦粉，利用真空干燥減少其蝦青素等營養活性物質的降解少有報道。

文中設置0.04、0.06、0.08 MPa等3個真空度，以及75、85、95 ℃等3個溫度，研究真空干燥蝦粉的干燥特性，以及對蝦粉蝦青素、硫代巴比妥酸（TBA）值、色差的影響。旨在探究真空干燥關鍵參數對南極磷蝦粉干燥特性及營養品質的影響規律，為生產高品質磷蝦粉提供參考。

1 實驗

1.1 材料與試劑

主要材料：南極磷蝦，于2020年2月捕撈，2020年12月運達實驗室，并于?80 ℃冰箱中貯藏，磷蝦體長為30～45 mm，中國水產有限公司，捕撈船為“龍發”號。

主要試劑：全反式蝦青素標準品（純度＞99%），德國Dr. Ehrenstorfer公司；三氯乙酸、氯仿、EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）、硫代巴比妥酸（TBA），上海麥克林生化科技有限公司；其他化學試劑，均為分析級，上海國藥化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

主要儀器與設備：HE53/02水分測定儀，上海梅特勒?托利多儀器有限公司；UV 9100D 紫外可見分光光度計，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；YZG/500 真空干燥機，常州市滇順干燥設備有限公司；CR-400色彩色差儀，日本Chroma Meter公司。

1.3 方法

1.3.1 南極磷蝦粉的干燥

南極磷蝦粉的干燥采用真空干燥機進行，該干燥機由可調節干燥溫度的電加熱器，能提供真空的真空泵系統，以及干燥室等組成。在干燥時將托盤置于干燥室內。

干燥過程如圖1所示。取?80 ℃冰箱中貯存的南極磷蝦800 g，經真空包裝后在室溫下（20～24 ℃）流水解凍2.5 h，然后采用蒸煮鍋（100 ℃蒸汽）蒸制10 min，再用料理機破碎30 s，最后測定蒸煮后磷蝦的含水率為(74.89±0.4)%。將真空度設為0.04、0.06、0.08 MPa，將干燥溫度設為75、85、95 ℃，待溫度達到設定溫度時再穩定30 min后開始進行干燥實驗。將破碎后的樣品約400 g放入不銹鋼托盤上，鋪料厚度為0.5 cm。每隔20 min取出稱量，當磷蝦的含水率（以質量分數計）降至10%時停止干燥，將樣品粉碎過篩（40目），得到南極磷蝦粉。

圖1 南極磷蝦粉干燥過程

1.3.2 干基含水率和水分比

在干燥過程中，用電子天平稱量南極磷蝦的質量。通過式（1）計算干基含水率。

式中：M為時刻的干基含水率，g/g；m為時刻南極磷蝦的質量，g；d為干燥至恒定質量后干物質的質量，g。

南極磷蝦的水分比（R）通過式（2）計算。

式中：M為時間時的干基含水率，g/g；0為南極磷蝦在干燥前的初始干基含水率，g/g。

1.3.3 干燥速率

干燥速率（g·g?1·h?1）用式（3）計算。

式中：MΔt、M為+Δ、時的干基含水率，g/g通過干燥速率與時間的關系確定蝦粉的干燥行為。

1.3.4 有效水分擴散系數

有效水分擴散系數（eff）描述了水分在速率下降期間從材料向周圍的輸送行為。水分傳輸到表面蒸發的主要機制為擴散，降速段的干燥特性可用菲克擴散定律方程來描述[11]。假設初始水分分布均勻，有效水分擴散系數的計算如式（4）所示。

式中：eff為有效水分擴散系數，m2/s；0為鋪料厚度的一半，m；為干燥時間，s；為項數。

因為干燥持續時間較長，可將式（4）進一步簡化為僅有第1項的級數，并對等式兩邊取對數，見式（5）。

由式（5）可知，水分比的對數值與干燥時間呈線性關系。

1.3.5 干燥模型擬合

選用4種常用的薄層干燥動力學模型對南極磷蝦粉真空干燥數據進行擬合，如表1所示。采用決定系數2、卡方2、均方根誤差（RMSE）3個參數對模型擬合效果進行評價。2越大，則c2、RMSE值越小，說明模型的擬合效果越好[12]，其計算見式（6）～（8）。

表1 4種干燥動力學模型及其表達式

Tab.1 Four drying kinetic models and their expressions

注：、、、均表示待定常數；表示時間，min。

1.3.6 蝦青素含量測定

參考李念等[13]的方法，稱取試樣l～2 g（精確到0.01 g）于50 mL離心管中，加入20 mL丙酮，在15 ℃以下超聲波提取15 min，在8 000 r/min下離心5 min，收集上清液于50 mL離心管中，在殘渣中加入20 mL丙酮，重復以上過程，將合并提取液混勻。參考王書妍等[14]的方法，采用分光光度法測定蝦青素的吸光度，根據蝦青素標準曲線計算其含量。

1.3.7 硫代巴比妥酸含量測定

參照郭全友等[15]的方法并稍微修改，稱取南極磷蝦粉2 g（精確到0.01 g），加入 50 mL體積分數為7.5%的三氯乙酸溶液（其中含體積分數0.1%的EDTA），振蕩30 min后靜置，用雙層濾紙過濾2次。移取上清液5 mL，加入 5 mL 0.02 mol/L的TBA溶液中，通過沸水浴40 min，取出進行冰浴冷卻1 h。取5 mL冷卻后的液體，加入5 mL氯仿，并搖勻、靜置、分層，吸出上清液，分別于532、600 nm波長處測定其吸光值，計算硫代巴比妥酸含量TBA（mg/100 g），見式（9）。

式中：532為樣品在532 nm處的吸光度；600為樣品在600 nm處的吸光度；為樣品質量。

1.3.8 色差測定

將干燥后的南極磷蝦粉平鋪于色差儀粉末測試盒中，并壓實，讀取*、*、*，每個樣品測定3次。用*（明度）、*（紅/綠度）和*（黃/藍度）表示蝦粉的顏色。干燥初始樣品的顏色參數記為0*、0*、0*。樣品在顏色上的差異用總色差（?）表示，由式（10）計算。

1.4 數據處理

重復測定3次，采用SPSS 26進行標準差計算和Duncan顯著性分析，實驗數據回歸擬合分析采用Origin 2022軟件，圖表繪制采用Origin 2022、GraphPad prism 8。

2 結果與分析

2.1 真空度、溫度對南極磷蝦粉干燥特性的影響

2.1.1 干基含水率和干燥速率

在干燥過程中南極磷蝦粉的干基含水率、干燥速率變化情況如圖2所示。在同一溫度下，隨著真空度的升高，南極磷蝦粉干燥至終點的時間逐漸縮短。在相同真空度下，通過提高干燥溫度也會縮短干燥時間，如圖2a1、b1、c1所示。在0.06、0.08 MPa下與在0.04 MPa下相比，在75 ℃時干燥時間分別縮短了50、70 min左右，縮短了約15%、21%；在85 ℃時干燥時間分別縮短了30、40 min左右，縮短了約13%、18%。其中，0.06 MPa與0.08 MPa相比，其干燥時間縮短幅度較小。在高溫下，通過提高真空度對干燥時間的影響較小。Devahastin等[16]研究發現，在胡蘿卜的干燥期間溫度對干燥速率的影響大于壓力，特別是在較高的干燥溫度下。在相同溫度下，真空度的增加降低了南極磷蝦中所含水的沸點，增大了傳質動力，有利于物料中水分的蒸發，從而縮短干燥時間[17]。

圖2 真空度和干燥溫度對南極磷蝦粉干燥曲線、干燥速率的影響

南極磷蝦粉的真空干燥速率曲線如圖2a2、b2、c2所示?？梢钥闯?，南極磷蝦的真空干燥可以分為2個干燥階段。第1階段從開始至干燥40 min時，為快速干燥階段，南極磷蝦處于預加熱狀態，南極磷蝦的溫度快速升高。同時，干燥速率升高，干基含水率迅速下降[18]，在40 min時干燥速率最大。第2階段從40 min至干燥結束，稱為降速干燥階段，干燥速率緩慢下降。這是因為在干燥過程中南極磷蝦表面發生了硬化，延緩了內部水分的蒸發。趙洪雷等[19]在鮐魚的熱風干燥過程中觀察到，干燥速率曲線也分為2個階段。一般情況下，通過提高干燥溫度和真空度可以提高干燥速率、縮短干燥時間，但是過高的干燥溫度可能導致南極磷蝦表面出現焦化現象，從而影響南極磷蝦內部水分的蒸發[20]。

2.1.2 有效水分擴散系數

有效水分擴散系數eff是食品和其他材料干燥過程研究和工程設計的重要參數，此參數與干燥溫度、水分含量有關[21]。通過計算得到南極磷蝦粉的有效水分擴散系數（表2），南極磷蝦的有效水分擴散系數為3.555 77×10?10～6.574 12×10?10m2/s，根據Panagiotou等[22]的報道可知，水產品的干燥有效水分擴散系數一般為10?11～10?9m2/s。在文中研究的實驗條件下，2均大于0.91，表明擬合效果較好。在相同真空度下，有效水分擴散系數隨著溫度的升高而增大，溫度的升高增加了南極磷蝦水分子的動能，從而提高了水分擴散速率[11]。

表2 不同干燥條件下南極磷蝦粉的有效水分擴散系數

Tab.2 Effective moisture diffusion coefficient of Antarctic krill meal under different drying conditions

2.1.3 南極磷蝦粉真空干燥模型的建立與驗證

食品薄層干燥數學模型的研究能夠為優化干燥工藝參數和降低干燥能耗等提供理論參考[23]。將實驗中獲得的數據應用于表1所示的4個薄層干燥模型中，采用非線性回歸分析對模型參數進行估計。4個數學模型的擬合結果和參數如表3所示，包括模型常數（、、、）和模型評估參數（2、RMSE和2)。從表3中可知，Midilli模型具有較高的2，以及最低的2、RMSE值，且2＞0.999。其次是Logistic、Modifiye Page、Henderson ve Pabis模型。具有4個常數的Midilli模型大多被認為是最適合薄層干燥過程的模型。Midilli模型可用來描述南極磷蝦粉真空干燥過程中的水分比變化情況。

為了進一步檢驗Midilli模型預測南極磷蝦粉真空干燥過程的準確性，將干燥溫度為75、85、95 ℃時的R預測值與試驗值進行了比較，如圖3所示。各個數據點位于直線=上，或在直線上下浮動，說明Midilli模型的R預測值與試驗值具有較高的擬合度，能夠較準確地描述南極磷蝦粉真空干燥過程中R的變化規律。

2.2 真空度和溫度對南極磷蝦粉品質的影響

2.2.1 蝦青素含量

在南極磷蝦中，超過95%的色素以蝦青素的形式存在[24]。蝦青素是熱敏性物質，容易受熱分解。由表4可知，蝦粉蝦青素含量（干質量）在77.46～149.67 mg/kg之間。在干燥過程中，真空度和溫度對蝦青素含量的影響均較大。在0.04 MPa下，隨著干燥溫度的升高，蝦青素含量呈先降低后升高的趨勢，這可能是因與95、85 ℃相比，溫度過高使得蝦青素的分解程度更高；75 ℃與85 ℃相比，其干燥時間雖然延長但溫度更低，則蝦青素的分解程度更低。在高真空度0.08 MPa下，蝦青素的含量均高于其他組。0.06 MPa組蝦青素的含量高于0.04 MPa組，說明提高真空度可以保護蝦青素。在75 ℃下提高真空度，與0.04 MPa相比，其蝦青素保留率分別提高了21%、48%。各個實驗組蝦青素含量最高的組為75 ℃、0.08 MPa組，其蝦青素含量達到(148.27±1.35)mg/kg。Niamnuy等[25]研究發現，在真空下蝦青素的降解率在所有儲存溫度下均低于在空氣下。這是由于蝦青素在高溫和氧氣的作用下發生了異構化和降解，氧化反應可能通過環氧化和羥基化發生，通過直接氧化或脂肪酸氧化產生自由基的間接作用來加速[26]。Cong等[27]研究了干燥方式對南極磷蝦蝦青素含量、結構及組成的影響，與二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）相關的蝦青素酯更易被破壞，且單酯比二酯更易降解。通過提高干燥真空度間接降低了磷蝦與氧氣的接觸程度，延緩了蝦青素的降解。

2.2.2 TBA含量

TBA值主要指脂肪次級氧化產物丙二醛與硫代巴比妥酸試劑反應后生成物的量，可準確反映脂肪的氧化程度。如表5所示，磷蝦粉的TBA值為0.160～0.298 mg/100 g（干質量），相較于干燥前（0.107 mg/100 g，干質量）顯著升高了49%～178%。南極磷蝦的脂質主要有磷脂、甘油酯和游離脂肪酸等，磷脂和不飽和脂肪酸在光、氧氣、高溫的作用下易氧化，TBA值在干燥后均得到升高。在同一溫度下，提高真空度會降低TBA值，溫度越高，降低的效果越明顯。0.08 MPa組與0.04 MPa組相比，在95 ℃下其TBA值降低了47%，而在85、75 ℃下TBA值分別降低了19%、17%，通過提升真空度可減少高溫導致的脂質氧化。Ayk?n等[28]采用低溫真空干燥雞肉片，結果表明，TBA值隨著真空度的減小而增加。這是由于雞肉切片在空氣中暴露更劇烈，導致脂質次級氧化程度加深。在0.04 MPa下，通過提高溫度可以升高其TBA值，高溫促進了脂肪的氧化。

表3 南極磷蝦粉干燥數學模型擬合結果

Tab.3 Results of mathematical model fitting for Antarctic krill meal drying

圖3 南極磷蝦粉真空干燥不同溫度Midilli模型驗證曲線

表4 真空度和溫度對南極磷蝦粉蝦青素含量的影響

Tab.4 Effect of vacuum levels and temperature on astaxanthin content of Antarctic krill meal mg/kg

注：在相同真空度下，不同大寫字母表示在不同干燥溫度下該指標差異顯著（<0.05）；在相同溫度下，不同小寫字母表示在不同真空度下該指標存在顯著差異（<0.05）。

2.2.3 色差

色澤是評價蝦粉品質的重要感官標準之一。L不僅與蝦粉的結構特性、水分含量和分布存在直接關系，干燥降低了蝦粉的水分含量，導致L發生變化。由表6可知，當干燥溫度從 75 ℃升至 85 ℃時，蝦粉的L顯著增大（<0.05）；當溫度升至95 ℃時，L明顯下降（<0.05），與干燥前相比L均降低，說明干燥后樣品的亮度降低，這與宋艷艷等[6]的結論一致。蝦粉顏色的變化可能與干燥過程中美拉德反應形成的深色色素有關。在同一真空度下，a呈先降低后升高的趨勢。在同一溫度下，通過改變真空度可以顯著影響蝦粉的色澤。在同一溫度下，各實驗組之間b無顯著性差異，在同一真空度下，僅在0.04 MPa下，75 ℃與其他溫度存在差異。由此可知，在實驗中選擇的真空度和溫度對b的影響不大。在同一溫度下，通過提高真空度可以降低，高真空度在一定程度上可以保護蝦粉色澤。

表5 真空度和溫度對南極磷蝦粉TBA含量的影響

Tab.5 Effect of vacuum levels and temperature on TBA content of Antarctic krill meal mg/100 g

注：相同真空度下，不同大寫字母表示不同干燥溫度下，該指標差異顯著（<0.05）。在相同溫度下，不同的小寫字母表示不同真空度下，該指標有顯著差異（<0.05）。

表6 真空度和溫度對南極磷蝦粉色澤的影響

Tab.6 Effect of vacuum level and temperature on the colour of Antarctic krill meal

注：在相同真空度下，不同大寫字母表示在不同干燥溫度下該指標差異顯著（<0.05）；在相同溫度下，不同小寫字母表示在不同真空度下該指標存在顯著差異（<0.05）。

3 結語

對南極磷蝦粉的真空干燥特性及品質變化進行了研究，評估了真空度和溫度對南極磷蝦粉的干基含水率和干燥速率的影響。通過將薄層干燥模型與實驗數據擬合，并進行了模型驗證，選擇Midilli模型描述南極磷蝦粉的真空干燥過程。有效水分擴散系數結果表明，在所研究的溫度范圍內，通過提高干燥溫度可以有效升高水分擴散系數。色差結果顯示，溫度主要影響蝦粉的L，真空度主要影響蝦粉的a；溫度和真空度均會影響蝦粉的蝦青素、TBA值，高的真空度有利于防止蝦青素的氧化分解，降低TBA值。從真空度和溫度的作用結果來看，在0.08 MPa、75 ℃條件下干燥南極磷蝦，可以最大程度地降低蝦青素降解和脂肪氧化程度，同時保證一定的干燥速率。

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Vacuum Drying Characteristics and Their Effect on Quality of Antarctic Krill Meal

ZHANG Shuaishuai1,2,3, ZHENG Yao2,3, GUO Quanyou2,3, YANG Liu1,2, LI Baoguo1*

(1. School of Healthy Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China; 2.Key Laboratory of Oceanic and Polar Fisheries, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, East China Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Shanghai 200090, China; 3.Laoshan Laboratory, Shandong Qingdao 266061, China)

The work aims to investigate the drying characteristics of Antarctic krill meal and the variation of its nutritional quality. The krill raw materials were dried under different vacuum levels (0.04, 0.06 and 0.08 MPa) and temperature (75, 85 and 95 ℃). The drying characteristics were assessed through moisture content (dry base), drying rate, and moisture diffusion coefficient, and the nutritional quality was evaluated by determination of astaxanthin, TBA and colour difference. At the drying temperature of 75 ℃, the drying time at 0.06 MPa and 0.08 MPa was reduced by 15% and 21%, respectively, compared with the vacuum pressure of 0.04 MPa. The effective moisture diffusion coefficients of krill under different vacuum drying conditions ranged from (3.555 77 to 6.574 12)×10?10m2/s. The Midilli model reflected the vacuum drying process of krill meal accurately, with a good fit between the predicted values and the experimental values (2>0.999). Increasing the vacuum level significantly inhibited the decomposition and lipid oxidation of astaxanthin. At 75 °C, the astaxanthin content was increased by 21% and 48% at 0.06 MPa and 0.08 MPa, respectively, compared to 0.04 MPa. At 95 °C, the TBA value was reduced by 47% at 0.08 MPa compared to 0.04 MPa.Landavalues were more markedly affected by drying temperature compared tobvalue, andvalue decreased with the increased vacuum pressure at the same drying temperature. In conclusion, the vacuum drying at 0.08 MPa and 75 ℃ can effectively reduce the degradation of the active substances in Antarctic krill meal and ensure the drying rate. This study can provide a theoretical reference for the design and production control of vacuum drying process with Antarctic krill meal.

Antarctic krill meal; vacuum drying; drying characteristics; nutritional quality

S986.1

A

1001-3563(2024)05-0091-10

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.05.011

2023-09-12

青島海洋科技中心山東省專項經費（2022QNLM03002-3）；中國水產科學研究院基本科研業務費（2020TD68）