激光選區熔化TC4 合金的高周疲勞行為

武亮亮，許瑞達，焦澤輝*，于慧臣*

（1 中國航發北京航空材料研究院，北京 100095；2 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；3 中國航空發動機集團材料檢測與評價重點實驗室，北京 100095）

增材制造（additive manufacturing，AM）技術具有工藝簡單、成本低、柔性高等特點，可實現零部件的無?？焖俪尚?，尤其適用于新產品開發、單件小批量制造［1-2］。激光選區熔化（selective laser melting，SLM）技術是一種典型的增材制造技術，其特點是成形精度高，表面質量好，可實現中小型復雜構件直接精密成形［3-4］。TC4 合金是一種常見α+β 型鈦合金，具有低密度、比強度高、耐腐蝕性能好、耐高溫等優良的綜合性能，是航空發動機風扇與壓氣機低溫段工作的葉片、盤、機匣等零件的主要材料之一，其長時間服役溫度可達400 ℃［5-8］。

航空發動機構件在整個服役期內要經歷大量交變載荷作用，疲勞破壞是其服役失效的主要模式。國內外研究表明，增材制造TC4 合金疲勞性能要低于傳統制造合金，并且其疲勞性能受微觀組織、取樣方向、缺陷等多種因素的影響［9-13］。Leuders 等［10］認為微觀組織對SLM TC4 合金的疲勞壽命存在影響，通過退火處理調整微觀組織后，材料的疲勞壽命增加。Chastand 等［11］研究結果顯示缺陷是造成SLM TC4 合金疲勞性能降低的主要原因，缺陷的形狀、大小、位置導致疲勞壽命的分散。對于疲勞性能的各向異性而言，Nicoletto 等［12］認為由于加載方向與缺陷長軸方向的相對位置影響，垂直方向試樣的疲勞壽命更短。而Chang等［13］研究發現由于水平方向試樣更易在β 晶界處開裂，導致材料疲勞壽命更短。通過工藝參數優化［3，14-15］以及合適的熱處理制度等［11，16-18］可以減少缺陷數量，提升增材制造TC4 合金的疲勞性能。對于航空發動機構件而言，高周疲勞應力-壽命（S-N）曲線是進行“安全-壽命”設計的基礎，因此研究增材制造TC4 合金疲勞行為，探明缺陷、取向等對合金疲勞性能的影響規律，掌握合金在服役溫度下的疲勞性能是構件壽命評估的重要依據，對推進增材制造TC4 合金工程化應用具有重要意義。

本工作開展SLM TC4 合金室溫和400 ℃條件下高周疲勞行為研究，對比兩種取樣方向（垂直、水平）條件下合金的疲勞壽命差異，結合斷口觀察與統計分析，分析缺陷、微觀結構及取樣方向對合金疲勞壽命的影響規律；對比熱等靜壓（hot isostatic pressing，HIP）與退火后合金疲勞壽命差異，結合斷口觀察等探明導致差異的原因，并分析合金的疲勞斷裂模式。

1 實驗材料與方法

實驗所用材料為利用SLM 工藝制備的TC4 鈦合金，其粉末形貌如圖1 所示，可見粉末形貌為球形，粒徑范圍20~60 μm，其化學成分見表1。激光選區熔化工藝所使用的設備型號為BLT-S300，工藝參數如表2所示，整體制造過程在氬氣保護下完成，艙室溫度為35 ℃。

表1 TC4 合金粉末標準與實測化學成分（質量分數/%）Table1 Normal and actual chemical compositions of TC4 alloy powder （mass fraction/%）

表2 SLM 工藝參數Table2 SLM process parameters

圖1 SLM 制備TC4 鈦合金試樣的粉末形貌Fig.1 Powder morphology of TC4 titanium alloy samples prepared by SLM

本工作采用垂直和水平兩個方向進行SLM TC4合金毛坯打印，長軸方向平行于打印方向的試樣定義為垂直方向，長軸方向垂直于打印方向的試樣定義為水平方向，如圖2 所示。毛坯打印完成后，分別采用兩種工藝進行后處理。一種為退火熱處理工藝：800 ℃，真空保溫2 h，氬氣環境下冷卻；另一種為熱等靜壓處理工藝：920 ℃，保溫3 h，壓力150 MPa，氬氣環境下冷卻。

圖2 柱狀毛坯示意圖Fig.2 Schematic diagram of cylindrical blanks

將熱處理后的SLM TC4 合金表面進行打磨拋光，并利用腐蝕液（1 mL HF+2 mL HNO3+25 mL H2O，15 s）對其表面進行腐蝕，利用光學顯微鏡觀察其組織形貌。將柱狀毛坯通過機械加工成沙漏型光滑圓棒疲勞試樣，試樣表面工作段進行縱向拋光，試樣形狀和尺寸如圖3 所示，并利用高分辨率X 射線成像系統對試樣中間工作段進行三維掃描，確定合金的孔隙率及缺陷空間分布，設備最高分辨率5 μm。高周疲勞實驗在高頻疲勞試驗機上進行，實驗溫度分別為室溫和400 ℃，采用應力加載控制，波形為正弦波，應力比R=0.1，頻率為100~120 Hz，實驗依照HB 20449—2018 進行。對于循環加載至107周次仍不發生斷裂的試樣，停止實驗。實驗結束后，利用掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）對試樣斷口進行觀察，分析其斷裂機理。

圖3 試樣形狀及尺寸Fig.3 Shape and dimensions of samples

2 結果與分析

2.1 微觀結構

SLM TC4 合金組織形貌如圖4 所示，結果顯示，SLM TC4 合金在退火熱處理與熱等靜壓后宏觀形貌相似，垂直方向為沿打印方向伸長的β 柱狀晶結構（圖4（a）），水平方向為等軸形貌（圖4（b）），柱狀晶和等軸結構由α 片層結構與α+β 網籃組織組成。退火后α 板條呈細針狀結構，如圖4（c），（d）所示。熱等靜壓后，α板條結構發生粗化，尖端銳化，寬度增加，如圖4（e），（f）所示。

圖4 SLM TC4 合金組織形貌（a）垂直面宏觀形貌；（b）水平面宏觀形貌；（c）退火熱處理垂直面微觀形貌；（d）退火熱處理水平面微觀形貌；（e）熱等靜壓垂直面微觀形貌；（f）熱等靜壓水平面微觀形貌Fig.4 Morphologies of the SLM TC4 alloy （a）macroscopic morphology of vertical plane；（b）macroscopic morphology of horizontal plane；（c）microscopic morphology of vertical plane after annealing；（d）microscopic morphology of horizontal plane after annealing；（e）microscopic morphology of vertical plane after HIP；（f）microscopic morphology of horizontal plane after HIP

2.2 孔隙率與缺陷分布

利用Phoenix v?tome?x m 型高分辨率X 射線設備對試樣工作段進行三維掃描，確定SLM TC4 合金不同熱處理后的孔隙率與缺陷空間分布（圖5）。退火熱處理后SLM TC4 合金孔隙率為0.004%，存在較多的孔隙類缺陷，如圖5（a）所示，缺陷位置分布隨機，無固定規律。將缺陷進行放大觀察，可見典型缺陷的三維立體形貌，其形式主要為橢球形（圖5（c））與近球形氣孔（圖5（d））。熱等靜壓后掃描結果如圖5（b）所示，從結果來看，并未觀察到有缺陷存在（此設備分辨率為5 μm）。

圖5 SLM TC4 合金缺陷空間分布與缺陷特征（a）退火熱處理；（b）熱等靜壓；（c）橢球形缺陷；（d）近球形缺陷Fig.5 Defect spatial distribution and defect characteristics of SLM TC4 alloy（a）after annealing；（b）after HIP；（c）elliptical defect；（d）near-spherical defect

2.3 高周疲勞實驗結果

不同條件下SLM TC4 合金高周疲勞實驗結果如圖6 所示（圖中箭頭代表實驗時1×107周次未發生斷裂的數據點，后面數字代表相應的應力水平下不斷點的個數），為了對不同實驗條件下的結果進行分析，本實驗采用如下三參數冪函數方程（式（1））進行數據擬合，獲取合金的疲勞S-N曲線。

圖6 不同條件下SLM TC4 合金高周疲勞S-N 曲線（a）退火熱處理條件下室溫與400 ℃疲勞數據對比；（b）400 ℃下退火熱處理與熱等靜壓疲勞數據對比Fig.6 High cycle fatigue S-N curves of SLM TC4 alloy under different conditions（a）comparison of fatigue data between room temperature and 400 ℃ under annealing heat treatment conditions；（b）comparison of fatigue data between annealing heat treatment and HIP at 400 ℃

式中：σmax為最大應力；σf為疲勞極限；m和C為材料常數；Nf為疲勞壽命。

相應的對數表達式為：

式中：材料參數B1=lgC；B2=－m；B3=σf。曲線方程參數值見表3。

表3 SLM TC4 合金高周疲勞S-N 曲線方程系數值Table3 High cycle fatigue S-N curve equation coefficient values of SLM TC4 alloy

退火熱處理后，室溫條件下SLM TC4 合金存在疲勞性能各向異性（圖6（a）），表現為垂直方向的疲勞壽命要高于水平方向，在低應力區，這一差異較為明顯，隨著應力的升高，各向異性差異呈逐漸縮小趨勢。同時，從圖中還可以看出，合金的疲勞壽命數據具有分散性大的特點，且分散性程度與應力水平有一定關系。在高應力區，疲勞壽命分散性較小，在低應力區，疲勞壽命分散性相對較大，尤其在疲勞極限應力水平附近，斷裂試樣與未斷裂試樣的壽命差異可達數百萬循環周次。

400 ℃條件下（圖6（a）），實驗結果同樣表現出疲勞性能各向異性及壽命分散性大的特點，以上實驗結果與室溫條件下一致。比較室溫和400 ℃的疲勞實驗結果，在坐標軸中室溫條件下的疲勞數據均落在400 ℃條件上方，擬合結果顯示，室溫條件垂直試樣疲勞極限（1×107周次）為543 MPa，水平試樣疲勞極限（1×107周次）為439 MPa，400 ℃條件下垂直試樣疲勞極限（1×107周次）為489 MPa，水平試樣疲勞極限（1×107周次）為428 MPa，對比二者結果，表明合金的疲勞S-N曲線在趨勢上基本符合溫度越高，疲勞強度越低的一般規律，同時，SLM TC4 合金的疲勞性能分散性并未隨溫度的升高而有所改善。

對比400 ℃條件下退火與熱等靜壓處理后SLM TC4 合金的疲勞性能（圖6（b）），擬合結果顯示，對于熱等靜壓試樣，垂直試樣疲勞極限（1×107周次）為498 MPa，較退火熱處理試樣提高了9 MPa，水平試樣疲勞極限（1×107周次）為447 MPa，較退火熱處理試樣提高了19 MPa。實驗結果顯示，相比于退火熱處理后合金疲勞性能顯著的各向異性特點，熱等靜壓處理后合金疲勞性能各向異性的趨勢減弱。這說明在增材制造工藝后施加熱等靜壓工藝，能夠有效降低材料疲勞性能各向異性，并提高合金的高周疲勞性能。

2.4 斷口分析

分別對退火與熱等靜壓處理后試樣斷口進行觀察分析。對于退火熱處理試樣，發現3 種疲勞裂紋源特征：（1）表面與亞表面的制造缺陷；（2）表面滑移；（3）內部的制造缺陷，其中，第1 種疲勞起始特征最為常見，占斷裂試樣的近85%。以400 ℃，R=0.1，水平方向試樣（σmax=480 MPa，Nf=7.4×105周次）斷口為例進行說明，如圖7 所示。圖7（a）所示斷口宏觀形貌可分為3 個區：疲勞源區（Ⅰ區）、裂紋擴展區（Ⅱ區）、瞬斷區（Ⅲ區），裂紋源為單一裂紋源，裂紋擴展區較為平坦，可見多條放射棱線，瞬斷區粗糙不平。圖7（b）顯示為裂紋源區放大形貌，裂紋起源于表面橢圓形氣孔，由于缺陷處容易產生應力集中，使局部應力增大，因此，裂紋易從缺陷處起裂。圖7（c）為裂紋擴展區形貌，可見明顯的疲勞條帶，此時裂紋擴展進入穩定階段。圖7（d）為瞬斷區形貌，可見大小深淺不一的韌窩形貌，此階段為韌性斷裂。

圖7 SLM TC4 合金退火熱處理水平試樣斷口形貌（400 ℃，σmax=480 MPa，Nf=7.4×105周次）（a）宏觀形貌；（b）裂紋萌生區；（c）穩定擴展區；（d）瞬斷區Fig.7 Fracture surface morphologies of samples in horizontal direction of SLM TC4 alloy after annealing（400 ℃，σmax=480 MPa，Nf=7.4×105 cycles）（a）macroscopic morphology；（b）crack nucleation region；（c）stable crack growth region；（d）transient fracture region

對不同實驗條件下，同一應力水平壽命差異較大的試樣斷口源區缺陷特征進行分析，研究缺陷尺寸、位置等因素對壽命分散性的影響。以垂直方向試樣斷口為例進行說明（圖8）。圖8（a）和圖8（b）所示為同一實驗條件（室溫，σmax=560 MPa）下兩根不同試樣斷口的源區形貌，其中圖8（a）顯示1#試樣疲勞源為表面氣孔缺陷，形狀近似球形，疲勞壽命Nf為5.2×106周次，2#試樣斷口（圖8（b））顯示，試樣從內部氣孔缺陷處起裂，缺陷形狀為近球形，疲勞壽命Nf為8.36×106周次。對比二者疲勞壽命，2#試樣疲勞壽命約為1#試樣的1.6 倍，從1#與2#試樣的疲勞源缺陷對比來看，二者形貌相似，大小基本相同，不同的疲勞壽命差異主要是由疲勞缺陷的位置差異而導致，受應力梯度分布影響，表面與近表面的缺陷處具有更大的應力集中，使得合金疲勞萌生壽命降低，最終導致更低的疲勞壽命。

圖8 退火熱處理垂直試樣疲勞斷口源區形貌（室溫，R=0.1）（a）1#：σmax=560 MPa，Nf=5.2×106周次；（b）2#：σmax=560 MPa，Nf=8.36×106周次；（c）3#：σmax=580 MPa，Nf=1.11×106周次；（d）4#：σmax=580 MPa，Nf=4.5×106周次Fig.8 Crack nucleation region morphologies of fatigue fracture of samples in vertical direction after annealing（RT， R=0.1）（a）1#：σmax=560 MPa，Nf=5.2×106 cycles；（b）2#：σmax=560 MPa，Nf=8.36×106 cycles；（c）3#：σmax=580 MPa，Nf=1.11×106 cycles；（d）4#：σmax=580 MPa，Nf=4.5×106 cycles

圖8（c）和圖8（d）所示為同一實驗條件（室溫，σmax=580 MPa）下，3#和4#兩根不同試樣斷口的源區形貌，兩根試樣均從表面缺陷處起裂，其中3#試樣源區缺陷形狀近似橢球形，疲勞壽命Nf為1.11×106周次，4#試樣源區缺陷形狀為半球形，疲勞壽命Nf為4.5×106周次。對比二者疲勞壽命，4#試樣疲勞壽命約是3#試樣的4 倍，對比3#與4#試樣的疲勞源缺陷，3#試樣缺陷更大，且形狀更加不規則，更大的缺陷形狀會導致更大的應力集中，同時，不規則的形狀由于在曲率變化處半徑較小，同樣可以導致更高的應力集中，二者共同作用使得合金疲勞萌生壽命降低，導致3#試樣疲勞壽命更低。通過上述分析可知，合金的疲勞壽命分散性主要是由疲勞源區缺陷形狀、大小和位置不同而造成的，離試樣表面距離越近，尺寸越大、形狀越不規則的缺陷對合金的疲勞壽命越不利。

為進一步研究合金疲勞壽命各向異性的原因，根據Murakami 等［19］的等效面積法對缺陷進行等效處理，如圖9 所示，利用半橢圓將缺陷進行全包絡，使缺陷與半橢圓形包絡線內接，計算半橢圓形包絡線所包含的面積，視為缺陷處的等效面積Aeq。假設缺陷處形成半圓形裂紋，將其定義為等效初始裂紋，則裂紋面積A等于源區缺陷處的等效面積Aeq，等效初始缺陷尺寸aini為：

圖9 缺陷等效方法示意圖Fig.9 Schematic representation of defect-equivalent method

按照上述處理方法對所有退火熱處理試樣疲勞斷口掃描電鏡照片中獲得的缺陷進行分析統計，分別得到垂直和水平方向試樣的等效初始裂紋分布直方圖，如圖10 所示，橫軸坐標為等效初始裂紋長度aini，縱軸坐標為該區間內對應長度的等效初始裂紋的頻率，圖中的實線是根據對數概率密度函數擬合得到的分布曲線，發現其分布服從對數正態分布，其中水平試樣等效初始裂紋尺寸主體在30~70 μm 區間（圖10（a）），中位數為41 μm，垂直試樣的等效初始裂紋尺寸主體在20~50 μm 區間內分布（圖10（b）），中位數為28 μm。根據上述統計結果，可以發現，相對于垂直方向試樣而言，水平方向試樣缺陷尺寸更大，較大尺寸的缺陷占比更多，導致水平方向試樣比垂直方向試樣的疲勞壽命更低，使得合金疲勞性能產生各向異性。

圖10 退火熱處理試樣的等效初始裂紋尺寸對數正態分布直方圖和概率密度曲線（a）水平方向；（b）垂直方向Fig.10 Lognormal distribution histogram and probability density curve of equivalent initial crack size of samples after annealing（a）horizontal direction；（b）vertical direction

圖11 和圖12 分別為熱等靜壓試樣斷口宏觀形貌與裂紋萌生區形貌。圖11（a）為垂直試樣（400 ℃，σmax=550 MPa，Nf=1.26×105周次）斷口宏觀形貌，可分為3 個區：疲勞源區（Ⅰ區）、裂紋擴展區（Ⅱ區）、瞬斷區（Ⅲ區），裂紋萌生于試樣表面，裂紋擴展區較為平坦，可見多條放射棱線，瞬斷區粗糙不平。圖12（a）顯示為裂紋源區放大形貌，裂紋起源于表面滑移處，可見多處解理平面，平面形貌與α 板條形貌類似，分析原因可能是隨著塑性滑移的發生，α 片層結構連接處相對較弱，裂紋從弱連接處萌生起裂，因此顯示出片層狀小平面。Ⅱ區與Ⅲ區形貌為疲勞條帶與韌窩形貌（圖12（c），（d）），為韌性斷裂。水平方向試樣（400 ℃，σmax=500 MPa，Nf=9.02×105周次）形貌如圖11（b）所示，試樣從表面滑移處起裂（圖12（b）），源區顯示小平面形貌。熱等靜壓后，垂直試樣與水平試樣斷口形貌相似，均從亞表面晶體小平面處起裂，斷口形貌相似，滑移處開裂表明試樣受缺陷影響較小，相對退火熱處理而言，其疲勞性能各向異性趨勢減弱。Chang 等［13］認為由于SLM TC4合金β 柱狀晶界處的開裂導致水平試樣更低的疲勞性能，而垂直試樣層間開裂造成疲勞壽命的較大分散。本實驗中，經過熱等靜壓后，水平和垂直方向的試樣均觀察到明顯的光滑小平面，推測為晶粒間或α/β層間開裂，疲勞測試結果并未觀察到明顯的各向異性行為。

圖11 SLM TC4 合金熱等靜壓試樣斷口宏觀形貌（a）垂直方向（400 ℃，σmax=550 MPa，Nf=1.26×105周次）；（b）水平方向（400 ℃，σmax=500 MPa，Nf=9.02×105周次）Fig.11 Fracture surface macroscopic morphologies of SLM TC4 alloy samples after HIP（a）vertical direction（400 ℃，σmax=550 MPa，Nf=1.26×105 cycles）；（b）horizontal direction（400 ℃，σmax=500 MPa，Nf=9.02×105 cycles）

疲勞壽命包括裂紋萌生壽命和擴展壽命。一方面，Yu 等［17］認為，裂紋萌生區的應力強度因子范圍（ΔKini）是控制初始微裂紋萌生和擴展行為的主要因素，可表示為：

式中：Fw為形狀系數；Δσ為應力范圍； area 為等效面積。只有當ΔKini高于門檻值ΔKth時，裂紋才能夠擴展。根據2.2 節中高分辨率X 射線掃描結果與斷口觀察分析，退火試樣疲勞裂紋均萌生于表面或亞表面氣孔，源區氣孔使得等效面積顯著增大，進一步提高了ΔKini，致使裂紋萌生壽命顯著降低。熱等靜壓試樣從亞表面的晶體小平面起裂，ΔKini較小，裂紋萌生壽命較長［11，20］。

另一方面，熱等靜壓后，粗化α 板條有助于提高疲勞裂紋擴展的門檻值與擴展抗力［10］，在同等應力水平條件下，熱等靜壓試樣裂紋擴展壽命更長。綜合上述分析，SLM TC4 合金熱等靜壓后試樣裂紋擴展壽命增加，同時，試樣的裂紋萌生壽命降低，因此，熱等靜壓后合金的疲勞性能高于退火熱處理合金。

3 結論

（1）熱等靜壓與退火熱處理后，SLM TC4 合金組織宏觀形貌相似，垂直方向為柱狀晶，水平方向為等軸晶結構，相較于退火熱處理，熱等靜壓處理后合金微觀結構α 板條尺寸增加，孔隙率降低。

（2）退火熱處理后，室溫和400 ℃下，受缺陷尺寸影響，疲勞壽命分散性較大且存在各向異性，垂直方向疲勞壽命更高，各向異性主要受缺陷尺寸影響，水平方向缺陷尺寸更大。

（3）增材制造工藝后實施熱等靜壓，可以提升合金的疲勞性能并弱化各向異性，孔隙率的降低與α 板條粗化是其疲勞性能提升的主要原因；與退火熱處理試樣相比，熱等靜壓試樣的疲勞裂紋均萌生于亞表面解理小平面，而非氣孔缺陷處。