膨潤土礦物選礦提純方法研究

李彩霞 徐猛 徐依 邢博文 李樹蔚 周洪博 寇吉良

文章編號? 1000-5269（2024）01-0020-07

DOI：10.15958/j.cnki.gdxbzrb.2024.01.02

收稿日期：2023-10-25

基金項目：國家自然科學基金資助項目（51404133）

作者簡介：李彩霞（1974—），女，教授，博士，博士生導師，研究方向：礦物加工理論與技術及礦物材料，E-mail：cxl6708@126.com.

*通訊作者：李樹蔚，E-mail：swli@ceec.net.cn.

摘? 要：膨潤土是我國的一種優勢資源，其主要礦物成分為層狀結構的蒙脫石，但天然膨潤土中蒙脫石的含量不高，一些低質的膨潤土蒙脫石含量僅在50%左右，雜質含量較高，必須經過提純才能用于開發高端產品。膨潤土提純方法及效果一直是行業急需的技術，但不同的膨潤土性能及伴生的雜質不同，提純方法不同，針對膨潤土提純方法的現狀，通過綜述回顧膨潤土提純的研究進展，為膨潤土提純在實際生產中應用提供指導。

關鍵詞：膨潤土；提純；干法；濕法

中圖分類號：TD49

文獻標志碼：A

膨潤土是一種具有獨特的層狀礦物結構的硅酸鹽礦物，是一種極有價值、多種用途的非金屬礦物，有“千種用途”、“萬能黏土”之譽［1］。因其具有良好的物理化學及工藝應用性能，有優良的膨脹性、黏結性、吸附性、催化活性、觸變性、懸浮性、可塑性、潤滑性和陽離子交換等性能［2］，被廣泛應用于冶金、鑄造、環保、化工等領域［3-8］。主要成分蒙脫石含量的高低是制約膨潤土生產利用的重要因素，針對不同地區的膨潤土，需要不同的處理步驟［9］。近幾年，我國膨潤土行業發展迅速，但主要以中低端產品為主，產業發展不夠合理，要實現膨潤土產業高端化發展，必須先經過提純，提高蒙脫石含量后才可以更好地發揮膨潤土特性［10-11］。根據市場要求，目前膨潤土的提純方法主要是干法提純和濕法提純［12］。

1? 干法提純

膨潤土干法提純就是風選法，主要用于含硬度、粒度較大的石英、長石等非黏土礦物，由于天然膨潤土礦物和雜質礦物的密度、硬度存在差別，將干燥的膨潤土原礦碎磨后利用旋風收塵器分級提純，細粒級的膨潤土和空氣流充分混合成流態，在風力作用下借助分級機實現分離［13］。干法提純的優勢是產品蒙脫石含量高的同時回收率也比傳統濕法提純要高，但對于低品位礦石干法提純效果不明顯［13-14］。干法提純流程及原理如圖1、圖2所示。

楊啟帆等［15］對處在干旱地區的新疆優質鈉基膨潤土進行了干法提純的試驗研究，確定了干選機的粉碎機葉輪轉速、分級機葉輪轉速等工藝最佳條件，提純后蒙脫石含量較提純前提高了32%，石英等雜質含量明顯降低，說明此提純工藝效果明顯。

王志強等［16］利用干法提純新疆天然鈉基土，發現干法提純成本可節省24%，投資少，工藝簡潔，便于管理，且沒有污水排放，符合國家環保政策要求。

膨潤土的干法提純適用于蒙脫石含量在80%以上的優質礦區［17］，在我國應用不是非常廣泛，但在新疆等缺水地區有非常重要的研究意義。

2? 濕法提純

我國膨潤土普遍品位不高，利用濕法提純能夠有效提高品位，是我國提純膨潤土主流方法，濕法提純分為自然沉降法、離心法、絮凝法、超聲法、旋流器分級法等，不同的膨潤土提純方法、提純效果不同［18-19］。

2.1? 自然沉降法

自然沉降是將膨潤土混合攪拌配制成一定濃度的礦漿，有時需加焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉作為分散劑。膨潤土吸水后膨脹，與不能膨脹的雜質在攪拌力作用下發生解離，粒度和密度都比蒙脫石大的石英等雜質會先沉入底部，靜置一定時間取上層懸浮液，重復實驗即可得到純度較高的蒙脫土［20］。但這種方法耗時長、產率低，無法大規模運用到現場，現多用于膨潤土濕法提純的預處理。

謝敬禮等［21］利用攪拌-沉淀-過濾的方法對高廟子鈉基膨潤土進行提純，篩后料漿中石英的質量分數大幅降低，上清液蒙脫石質量分數達到96.4%，得到蒙脫石含量在80%以上的膨潤土。

王福衛等［22］對賓陽膨潤土進行自然沉降法提純，試驗結果表明自然沉降法可以很好地去除石英等吸水后與蒙脫石密度差異大的雜質，但赤鐵礦、高嶺土等雜質去除率低。

李鑫等［23］用江蘇某企業的低質膨潤土為原料，以焦磷酸鈉為分散劑，先破碎再進行攪拌自由沉降提純，研究表明，破碎的粒度不用太細，使用自由沉降后蒙脫石含量提升了40%左右，膠質價也有明顯的提高。

2.2? 離心法

離心法是根據膨潤土顆粒和雜質顆粒在水中分散后密度不同，通過適當地離心運動分離出上清液，經過濾、干燥等工藝后獲得較高純度的蒙脫石。該工藝提純效果較好，但是耗能高，多用于實驗室等小規模提純［24-25］。

OZOLA-DAVIDANE等［26］探究了膨潤土在不同研磨時間、不同分散劑種類和用量、不同離心速度和離心時間等因素下的蒙脫石含量，確定了研磨60 min，添加1%的六偏磷酸鈉作為分散劑，在離心速度為700 r/min的狀態下離心2 min的優化工藝，最終結果將蒙脫石含量從原來的44%提升到96.5%，產率為71%，并且確定可以通過改變條件參數適用于不同膨潤土原礦。

付家承等［27］以浙江的鈣基膨潤土為原料，利用離心沉降分級的方法，將原土中的石英等雜質去除后，將鈣基土鈉化繼續離心分離，最后將鈉化離心后的膨潤土利用超聲波細胞破碎儀進行二維剝片，結果發現，離心分離對于石英等雜質的分離效果明顯，對方石英的效果不佳，二維剝片對方石英的分離很有效果。

鄭玉琴等［28］采用濕法擦洗分散-離心分選的方法對遼寧朝陽中低品位膨潤土進行了選礦提純，以NaOH和六偏磷酸鈉復配作為分散劑，其比值為0.3%∶0.6%，擦洗礦漿質量分數為16.67％，擦洗機轉速1 200 ｒ/min，擦洗時間30 min，過200目篩，離心分離因素10，離心礦漿質量分數7.69%，離心時間3 min。溢流產物的蒙脫石質量分數由78.3%提高到94.7%，膠質價和膨脹倍數均得到小幅度提高。

韋能等［29］以山東昌樂某膨潤土為試驗原料，采用先自然沉降得到粗選精礦后用離心沉降得到精選精礦的分離提純工藝。自然沉降粗選時添加少量焦磷酸鈉，同時通過試驗探究了分離時間和沉降時間，對自然沉降粗選得到粗精產品再經離心提純精選得到膨潤土精礦和尾礦，即“一精一粗”的提純工藝流程，見圖3。離心沉降后的膨潤土比只通過自然沉降的膨潤土品位提高10%左右，在保證產率的同時可以較好地提高蒙脫石含量。

程飛飛等［30］通過離心分級機進行離心提純試驗，發現在搗漿質量分數為10.9%，搗漿時間為80 min，分散劑用量為1.5%，離心機轉速為2 300 r/min，離心時間為3.5 min時提純效果最好，最終產品蒙脫石含量從43%提升至92%，提純效果顯著，具體工藝流程見圖4。 提純后膨潤土在重金屬含量降低的同時，對黃曲霉毒素等霉菌的吸附性能提升明顯。

侯云丹等［31］對廣西田東鈣基膨潤土進行提純試驗，確定了最佳液固比為1∶2，最佳離心轉速為2 500 r/min，最佳離心時間為9 min，在40 ℃的條件下利用離心提純的方法可以將蒙脫石含量提升至93%以上。

王志明等［32］對萊陽某地鈣基膨潤土進行提純研究，樣品晾曬干燥后，用篩子去除大塊顆粒，篩下物破碎至2 mm以下，混勻所分后制的試驗原材料。將原料干燥磨至-200目含量84.39%，利用Lw300臥式螺旋卸料沉降離心機，確定了轉速2 304 r/min，給礦濃度5%，給礦速度1.50 ｍ3/h的提純工藝，使蒙脫石含量為37.0%的原礦提純得到蒙脫石含量為96.58%、產率2.44%、回收率6.37%的膨潤土精礦產品。

2.3? 絮凝法

絮凝法是將原礦粉浸泡制漿，經離心提純后的懸浮液，其中通常含有高純度微小粒徑的蒙脫石，這些蒙脫石因為粒徑較小，很難自由沉降，需要利用合適的絮凝劑進行絮凝，將微小粒徑的蒙脫石聚集沉淀，過濾后向濾餅中加入反絮凝劑，將絮凝劑去除得到高純度的精礦［33-36］。絮凝法脫水快，能夠快速得到提純產品，但絮凝劑會導致蒙脫石顆粒迅速聚集在一起，形成團聚現象，比表面積減小，影響產品的吸附性能，同時絮凝劑容易黏附在蒙脫石表面，絮凝不徹底，會降低提純后的蒙脫石固有的性能，影響它的產品應用［37-41］。

李玉玲等［42］用無機、有機絮凝劑和自制醋酸甲殼溶液分別對膨潤土漿液進行絮凝提純，結果表明，醋酸甲殼溶液的絮凝效果好，在加入量為0.05 g時，膨潤土的膨脹倍數由37上升至83，白度由47.8%提高至78.6%，蒙脫石含量由46.7%增加至90.1%，提純效果明顯，由此可見利用絮凝劑可將低品位鈣基膨潤土提純，且特殊基團有機高分子的絮凝劑絮凝效果更優越。

2.4? 超聲法

超聲法是利用超聲波將膨潤土中與蒙脫石結合比較緊密的雜質分離，再利用離心、沉降等提純方式聯合對膨潤土進行提純。

趙子豪等［43］以四川三臺、廣西田東、新疆夏子街膨潤土進行提純研究，采用自然沉降法和超聲離心法兩種不同提純方法進行對比提純實驗；對四川三臺、廣西田東鈣基膨潤土進行鈉化改性后與新疆夏子街鈉基膨潤土進行自然沉降、超聲離心提純，比較提純前后膨潤土物化性能的差異，提純后蒙脫石純度較高，石英、長石等雜質均顯著降低；由于膨潤土原礦產地不同、成分不同，采用的鈉化提純工藝條件和效果也不同。采用超聲離心法鈉化提純得到的膨潤土物化屬性顯著提升。

王福衛等［44］對賓陽膨潤土進行超聲法提純，試驗結果表明超聲波對于膨潤土提純有促進作用，石英在超聲波的作用下很容易與蒙脫石分離，基本全部可以去除，赤鐵礦等含量較少的雜質也分離較好。

冉凌瑜等［45］取來自三處地點的膨潤土各10 g，添加一定量的分散劑和鈉化劑之后，利用超聲和離心提純的方法，將膨潤土的蒙脫石含量均提升到90%以上，雜質含量明顯降低。

2.5? 水力旋流器提純法

水力旋流器作為一種分離提純設備，由于其提純工藝簡單、生產效率高、投資經營費用低、可靠性高等優點而被應用于黏土礦物的提純［46］。蒙脫石和伴生礦物如長石、石英、方解石等密度差別不大，基于重力的提純方式效果不太理想。水力旋流器的工作原理是根據粒度與密度的差異進行分離［47］。膨潤土浸入水中或洗滌后，蒙脫石粒度更細，而伴生的脈石礦物粒徑較粗，尤其是鈉基膨潤土［42］。

印航等［48］對新疆某地膨潤土進行旋流器提純，原礦按一定的濃度分散在水中，制成不同濃度的礦漿，將制備好的礦漿依次通過Φ75 mm、Φ50 mm、Φ25 mm的水力旋流器，并且每級的旋流器溢流產品都經過碟式離心機進行脫水去鹽處理，工藝流程如圖5。研究發現在礦漿濃度4%，旋流器的入料壓力隨著直徑的減小而增加，由強到弱分別為0.2 MPa、0.3 MPa和0.4 MPa，原礦蒙脫石含量從75％左右提純到97.59％，試驗表明旋流器對該膨潤土具有較好的提純效果。

師梓宸等［49］利用旋流器對河北省張家口市陽原縣膨潤土鈉化后進行提純，使用Φ50～Φ25 mm串聯水力旋流器進行提純，工藝流程見圖6，0.4 MPa壓力下溢流中小于2 μm、4 μm、10 μm的顆粒含量比0.3 MPa壓力下得到提高；通過旋流器組將蒙脫石含量從61.84%提高到85% 以上，10 μm及以下粒徑含量達到85%以上。

GAMA等［50］利用旋流器將膨潤土中粒徑較大（d50>2 μm）的雜質顆粒去除，蒙脫石大量富集在溢流中，并且發現壓力變化對細顆粒體積分數的影響更為顯著，在一定范圍內增加入料壓力可以增大膨潤土的體積分數和減小平均顆粒直徑。

任瑞晨等［51］采用小錐角、多型號小直徑水力旋流器串聯的工藝對阜新某膨潤土提純，研究發現，礦漿濃度和入料壓力對于膨潤土的提純效果影響顯著，在最佳條件下，最終精礦品位達到95%以上，滿足生產要求，并且工藝簡單，投資少，效率高，工藝流程如圖7所示。

李彩霞等［52］將朝陽膨潤土用Φ150 mm 和Φ75 mm的小錐角水力旋流器串聯在一起進行提純試驗研究，工藝流程如圖8，兩級旋流器串聯提純膨潤土的效果十分明顯，溢流產品的蒙脫石含量相比于原土提升了17.30%，產率和回收率也達到了工業標準。

3? 化學提純

物理方法通常只能去除和蒙脫石粒徑差異較大的雜質，如大粒徑石英、長石等，而對于粒徑很細的方石英及晶格鐵等雜質無法通過物理方法去除，在某些應用如醫藥用蒙脫石散、活性白土等附加價值高的產品中往往需要蒙脫石含量達到99%以上，這對于單一物理提純方法來說是不太可能實現的。在實際應用中就需要通過化學方法進行提純。

膨潤土中有些雜質因為粒徑分布細，與蒙脫石結合緊密，化學提純的實質是利用化學試劑將膨潤土粒徑較細，與蒙脫石結合緊密的方石英、氧化鐵等雜質發生化學反應，在保證蒙脫石結構不變的前提下去除雜質，提升膨潤土品位。一般是選擇強堿去除方石英和石英，其反應原理為［53］

2NaOH+SiO2? Na2SiO3+H2O

去除氧化鐵大多利用連二亞硫酸鈉或次硫酸鹽，其反應機理為

Fe2O3+Na2S2O4+H2SO4? Na2SO4+2FeSO3+H2O

QIAO等［54］采用物理法和化學-物理混合法對膨潤土樣品進行提純，結果表明，單純的物理提純方法不能夠分離出納米級的方石英。在物理提純之前，在NaOH中進行化學溶解后可以得到更高純度的蒙脫石，同時可以促進鈣基膨潤土向鈉基膨潤土的轉化，因此化學-物理混合提純既能有效地從膨潤土樣品中分離出極細粒度的石英，又可以在一定的范圍內保持蒙脫石的結構完整。

化學提純過程中需要進行大量試驗，做到既可以去除方石英又能夠保存蒙脫石結構的完整，這在某種程度上限制了膨潤土大規?；瘜W提純的可能性［55］。

4? 膨潤土提純建議

1）膨潤土中雜質的種類和雜質的粒徑不同，提純工藝條件不同。

天然膨潤土成分復雜，即使同一地區的膨潤土所含雜質種類和成分都會有所不同。通常情況膨潤土中雜質主要為石英、長石、方石英等，而膨潤土主要成分蒙脫石的粒徑和大多數雜質具有較大差異，因此可以根據粒徑的區別將膨潤土與雜質成分分離，但膨潤土中的方石英的粒度在2 μm以下，很難除去。

2）不同蒙脫石含量的膨潤土在不同領域會有不同的應用，提純工藝會隨著用途的改變而改變。

膨潤土用途廣泛，不同的應用領域對膨潤土的純度、性質等要求也是不同的，如膨潤土作球團黏結劑對膨潤土的純度要求就不高，而醫用蒙脫石散就要求純度非常高，并且絕對不能含有方石英等物質，這要求提純膨潤土的工藝根據實際使用來調整優化。

3）根據提純工藝的成本及附加值選擇合適的提純工藝。

提純工藝不同，生產成本相差較大，根據膨潤土產品的應用要求及附加值等，選擇合適的提純工藝，如食用、藥用蒙脫石附加值高，可以選擇合適的化學提純工藝。在實際應用中需要多種提純方法聯合工藝來達到要求。單一的提純方法局限性大，多種工藝聯合提純可以降低生產成本的同時提高產品質量。

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（責任編輯：于慧梅）

Research Progress of Bentonite Purification Technology

LI Caixia1， XU Meng1， XU Yi1， XING Bowen1， LI Shuwei*2， ZHOU Hongbo2， KOU Jiliang2

（1.Institute of Mining Technology， Liaoning Technical University， Fuxin 123000， China;

2.China Energy Green Building Material Co.， Ltd.， Wuhan 430015， China）

Abstract：

Bentonite is an advantageous resource in China. Its main mineral is montmorillonite with a layered structure， but the content of montmorillonite in bentonite is generally 50%， and the impurity content is high， which， therefore， needs to be purified to develop high-end products. Bentonite purification methods and their effects have always been urgently needed technologies in the industry. However， different bentonite properties and associated impurities require different purification methods. Through a review of the research progress on bentonite purification， this study aims to provide guidance for the application of bentonite purification in actual production.

Key words：

bentonite; purification; dry method; wet process

李彩霞， 1974年生，內蒙古烏蘭察布人，工學博士，遼寧工程技術大學教授，博士生導師，中國膨潤土協會理事、遼寧省顆粒學會理事等，《煤炭轉化》等期刊審稿專家。主要從事礦物資源綜合利用及礦物材料制備相關的教學與科研工作。主持、參與完成國家自然科學基金項目3項，主持省部級項目3項，企業委托項目10項。獲省部級獎勵4項，市級獎勵2項，授權發明專利7項，主編國家“十三五”規劃教材1部，參編國家“653工程”教材1部；發表學術論文100多篇，其中，SCI、EI收錄20篇。