2～10 μm臺階高度標準物質候選物的研制和質量評價

柳 迪, 王琛英, 張雅馨, 王云祥, 王 松,陳倫濤, 王永錄, 朱 楠, 蔣莊德

(1.西安交通大學 機械工程學院，陜西 西安 710049；2.西安交通大學 儀器科學與技術學院，陜西 西安 710049；3.西安交通大學 機械制造系統工程國家重點實驗室，陜西 西安 710049；4.蘇州計量測試院，江蘇 蘇州 215128)

1 引 言

微米幾何量標準物質作為微米計量領域一個重要的組成部分,是實現微米幾何量從國家標準傳遞到工業生產的必不可少的介質。其中,微米臺階高度標準物質不僅可以實現光學顯微鏡、臺階儀、輪廓儀等多種儀器的校準,具有量值穩定可靠、工藝可控的優點,達到臺階高度量值的溯源和傳遞的要求,從而確保儀器z軸性能的測量準確性[1],而且可以進行微米結構制備中的高度比對,實現微米結構的準確測量,進而提高微米器件的性能。因此,國內外一些公司和機構對臺階高度標準物質進行了深入研究。

美國VLSI公司利用氧化結合濕法腐蝕的方法制備出8 nm～250 μm的臺階高度標準物質[2～4]。在國內,中國計量科學研究院制備出25 nm～1.8 μm 的臺階高度標準物質[5];電子科技集團公司第十三研究所對公稱高度為2～100 μm的微米級臺階高度標準物質的制備開展了研究,對不同刻蝕工藝的制備效果進行了對比分析[6],但并未對微米級臺階高度標準物質的制備和不同儀器測量結果的質量參數的評定及其對比分析進行一體化研究。

在臺階高度標準物質的制備過程中,臺階高度的不同,其制備工藝也存在差異。對于小尺度的臺階高度,采用原子層沉淀(atomic layer deposition, ALD)和濕法刻蝕結合的工藝方案[4];對于大尺度的臺階高度,由于ALD對薄膜沉積厚度有限制,則采用干法刻蝕的工藝方案。

在臺階高度標準物質的質量參數評定中,臺階高度的準確性最為重要,它會直接影響測量儀器的校準,同時標準物質的粗糙度和上下表面平行度也直接關系到臺階高度測量的準確性[1]。針對臺階高度的測量,在多種臺階高度評定算法選擇最合適有效的算法具有十分重要的研究意義[7]。目前,臺階高度評定算法可分為:點對點法、單邊算法、雙邊算法、ISO算法、直方圖算法、最小二乘多項式擬合法和光學顯微解耦合準則(LEL)法等[8～16]。根據臺階結構和測量儀器工作原理的不同,其適用的評定算法也存在差異。其中,針對較大寬度的臺階和較小測量范圍的儀器,單邊算法和直方圖算法適用性更強;雙邊算法采用2次單邊算法進行計算,重復性更好;ISO算法具有適用范圍廣和重復性較好等優點,是目前國內外使用較廣泛的評定方法;對于光學顯微儀器,劉儉等通過研究被測樣品耦合距離與臺階高度、光波長和數值孔徑的關系,提出了更適用的LEL法[14,15]。

本文通過光刻結合干法刻蝕工藝制備出公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物,使用激光共聚焦顯微鏡和非球面測量儀對臺階高度進行測量。對臺階高度標準物質候選物的關鍵質量參數進行評價,包括臺階高度、粗糙度和上下表面平行度,驗證其優異的制備效果。在臺階高度評價方面,選用雙邊算法、直方圖算法、ISO算法和LEL法進行比較分析,研究4種方法的適用性;同時,通過2種儀器4種算法評定值的高度一致性,驗證制備的臺階高度標準物質候選物量值可靠。

2 臺階高度標準物質候選物的研制

2.1 臺階高度標準物質候選物的結構設計

臺階高度標準物質候選物由能夠實現快速、準確定位的循跡結構和校準結構組成,圖1(a)為整體結構示意圖。校準結構是公稱高度分別為2,5,10 μm,寬度0.5 mm,長度1.8 mm的柵線。柵線兩側的4條標識線組成的區域為評價區域,該區域長度為0.6 mm。循跡結構包括箭頭、方框和XJTU,可以實現快速確定擺放方向并找到校準結構。該結構設計可滿足臺階儀、非球面測量儀和激光共聚焦顯微鏡等儀器的校準需求。圖1(b)～圖1(d)為2,5,10 μm臺階三維形貌。

圖1 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物結構及三維形貌圖Fig.1 Structure and three-dimensional morphology diagram of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

2.2 臺階高度標準物質候選物的制備

本文微米級臺階高度標準物質候選物通過光刻結合干法刻蝕工藝進行2次圖形轉移完成制備。整體工藝流程如圖2所示。

圖2 臺階高度標準物質候選物工藝流程圖Fig.2 Process flow diagram of step height reference material candidates

(a) 襯底材料準備:對硅表面進行清洗;

(b) 勻膠:首先旋涂一層增附劑六甲基二硅胺烷(HDMS),以確保光刻膠的附著力,再旋涂一層光刻膠(EPG535);

(c) 曝光:使用紫外光刻機進行曝光;

(d) 顯影:使用5‰NaOH進行顯影,實現第1次圖形轉移;

(e) 干法刻蝕:使用干法刻蝕進行第2次圖形轉移;

(f) 去膠:使用丙酮和酒精超聲去膠后得到臺階高度標準物質候選物。

干法刻蝕是利用低壓放電產生的等離子體中的離子或游離基(處于激發態的分子、原子及各種原子基團等)與材料發生化學反應或通過轟擊等物理作用而達到刻蝕的目的[17],具有各向異性好、可控性好、無化學廢液、潔凈度高的優點。干法刻蝕中的電感耦合等離子(inductively coupled plasma,ICP)刻蝕是通過化學反應和物理轟擊共同作用實現的,兼顧二者的優點,刻蝕速率快,可實現高深寬比刻蝕[6]。所以,本文制備公稱高度為5,10 μm的臺階高度標準物質候選物采用ICP刻蝕工藝實現刻蝕。

隨著臺階高度標準物質公稱高度的減小,對刻蝕的加工精密程度也更嚴格,使用干法刻蝕中的離子束刻蝕技術可實現更好的控制精度。它通過高能離子束轟擊材料表面使其發生濺射,從而完成刻蝕[18]。該技術更適用于刻蝕深度小,精密程度高的場合。因此,本文制備公稱高度為2 μm的臺階高度標準物質候選物采用離子束刻蝕技術進行刻蝕。

制備完成后,使用激光共聚焦顯微鏡(OLS4000, 日本)對標準物質候選物進行三維形貌測量,測量結果如圖1(b)～圖1(d)所示。本文制備的公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物結構完整,表面雜質少,可以進行臺階高度、粗糙度和上下表面平行度的測量評定。

3 臺階高度標準物質候選物的評定

3.1 臺階高度的評定

根據激光共聚焦顯微鏡測量得到的結果,在臺階高度標準物質候選物的評定區域內,從上到下依次均勻選擇10個位置作為測量位置,使用雙邊算法、直方圖法、ISO算法和LEL法進行評定。圖3為3塊臺階高度標準物質候選物的4種評定結果。其中標準差s的計算式為

(1)

圖3 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物測量結果圖Fig.3 Measurement results of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

雙邊算法是由美國國家標準與技術研究院(NIST)提出的,原理是使用2次單邊算法,忽略因圓角或其他原因造成測量高度不準確的邊緣區域,該邊緣長度由臺階實際情況決定,比較靈活。因此,雙邊算法的標準差在4種方法里較小,但是因忽略邊緣長度易受到人為因素的影響。

在使用直方圖算法進行評定時,公稱高度為2,5,10 μm臺階高度標準物質候選物的高度測量結果都比較發散,標準差較大,這是由于直方圖法是利用極大值點進行計算的,易受到噪聲等隨機信號的影響。所以,直方圖法的重復性均比雙邊算法、ISO算法和LEL法差。

ISO算法一般適用于各種情況,適用范圍廣,重復性較好,是基于經驗值選擇的測量擬合區域,但是光學儀器表征水平會隨著結構差異而變化,而LEL法與ISO算法相比,通過分析光學顯微三維成像中光學系統點擴展函數(point spread function,PSF)與物函數的卷積過程得到耦合距離D的計算公式(2)[14,15],然后去除該段耦合距離,再進行數據擬合得到臺階高度,所以其標準差比ISO算法得到的標準差更小,重復性更好,更適用于光學顯微鏡測量的場合。

(2)

式中:AN為數值孔徑;h為臺階高度;λ為光波長。

因此,將LEL法評定結果作為激光共聚焦顯微鏡測量的臺階高度評定值,3塊標準物質候選物的評定值分別為1.956,4.924,10.094 μm,其相對偏差分別為2.2%,1.5%,0.9%。針對同一塊標準物質候選物,4種評定方法之間的標準差如表1所示,分別為0.003 ,0.011,0.018 μm。

表1 臺階高度評定結果(激光共聚焦顯微鏡測量)Tab.1 Evaluation results of step height (measured by laser confocal microscope) μm

同時,利用非球面測量儀(PGI 3D,中國)對標準樣板的臺階高度進行測量,基于雙邊算法、直方圖法和ISO算法對臺階高度進行評定,評定結果如表2所示。

表2 臺階高度評定結果(非球面測量儀測量)Tab.2 Evaluation results of step height (measured by aspheric measuring instrument) μm

3種方法均適用于非球面測量儀測量數據的評定,取3種算法各自評定值的平均值作為該公稱高度下臺階的高度評定值,得到公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準樣板的評定值分別為1.926,4.757,9.591 μm,相對偏差分別為3.7%,4.9%和4.1%。3種評定方法之間的標準差分別為0.003,0.012,0.024 μm。

通過2種儀器和4種算法對臺階高度的評定,根據標準差證明了不同評定算法間的評定結果一致性好。對于公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物評定值,2種儀器之間的相對偏差分別為1.5%,3.4%和5.0%,說明不同儀器間評定結果具有較好的一致性。因此,驗證了本文制備的微米臺階高度標準物質候選物量值可靠,對測量儀器及評定算法的適用范圍廣。

對于公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物的高度評定值,非球面測量儀結果與激光共聚焦顯微鏡結果的較小差異是由于2種儀器測量原理不同而造成。非球面測量儀是接觸式測量,利用探針在一定壓力下對被測表面進行移動測量;激光共聚焦顯微鏡是非接觸式測量,采用405 nm短波長半導體激光源,通過高精度掃描裝置進行逐層二維掃描最終得到三維形貌。在使用非球面測量儀測量時,探針和臺階均會發生形變,而激光共聚焦顯微鏡在測量時不存在該問題,因此非球面測量儀的結果比激光共聚焦顯微鏡小。

3.2 粗糙度和上下表面平行度的評定

采用面積輪廓算術平均偏差Sa作為臺階高度標準物質候選物表面粗糙度的評定參數。在臺階上表面的評定區域內均勻選擇3個取樣區域進行測量,將3個測量結果中的最大值作為臺階上表面粗糙度評定結果。

在臺階上表面兩側的下表面評定區域內均勻測量6個取樣區域,將6個測量結果中的最大值作為臺階下表面粗糙度評定結果。根據激光共聚焦顯微鏡的視場范圍,取樣面積選為0.4 mm×0.15 mm。公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物粗糙度評定值如表3所示。

表3 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物粗糙度評定結果

隨著公稱高度的增大,臺階下表面的粗糙度在增大,2 μm和5 μm臺階的下表面粗糙度不超過0.003 μm,而10 μm臺階的下表面粗糙度為0.038 μm。臺階上表面的粗糙度沒有發生變化,均僅為0.002 μm,這是因為在刻蝕時上表面存在光刻膠掩膜,對其進行了保護,而下表面隨著刻蝕的不斷增加,粗糙度也就不斷增大。

在臺階評定區域內均勻選擇10個位置進行上下表面平行度評定,將上表面擬合直線和下表面擬合直線之間的夾角作為臺階高度標準樣板的上下表面平行度,直線擬合采用線性擬合方式,擬合公式為式(3)。選取10個位置測量值中的最大值作為評定值,評定結果如表4所示,表明制備的臺階高度標準物質候選物平行度不超過0.03°。隨著公稱高度的增加,上下表面的平行度在降低,這是由于隨著刻蝕深度的增大,被刻蝕表面的平整度在不斷下降所導致的。

表4 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物上下表面平行度評定結果Tab.4 Parallelism of upper and lower surface evaluation for step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

y=ax+b

(3)

式中:a為斜率;b為截距。

4 結 論

本文通過光刻結合干法刻蝕工藝設計并制備了公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標準物質候選物,其中,2 μm臺階高度標準物質候選物采用離子束刻蝕工藝,5 μm和10 μm臺階高度標準物質候選物采用ICP刻蝕工藝;并對臺階高度標準物質候選物的臺階高度、粗糙度和上下表面平行度等質量參數進行了評定。

利用激光共聚焦顯微鏡和非球面測量儀對臺階高度進行測量,通過雙邊算法、直方圖算法、ISO算法和LEL法進行臺階高度評定。雙邊算法、ISO算法和LEL法的評定重復性均比直方圖法高,雙邊算法在選擇數據擬合區域時會受到人為經驗的影響,LEL法相比于ISO算法考慮了光學顯微鏡的實際測量情況,重復性好,計算結果穩定,是最適合于激光共聚焦顯微鏡測量的評定方法。雙邊算法、直方圖算法、ISO算法均適用于非球面測量儀測量結果的評定。2種儀器4種方法的評定結果表明一致性良好。

此外,所制備的臺階表面粗糙度小于0.04 μm,上下表面平行度不超過0.03°,證明了公稱高度為2,5,10 μm的3種臺階高度標準物質候選物制備效果好,量值可靠,可適用于多種測量儀器的校準及臺階高度評定算法的驗證與比對工作,保證量值溯源與傳遞要求,提高微米結構制備的準確性。