電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中的7種金屬元素含量

閆素華

摘 要：目的：建立電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中鋁、鎘、銅、鐵、錳、鉛和鋅7種金屬元素含量的分析方法。方法：優化儀器工作參數條件，選用Bi、Ge、In、Sc液體標準樣品作為內標，依次將試劑空白、標準系列、生活飲用水上機分析，用電感耦合等離子體質譜法測定。結果：通過優化儀器工作條件，7種元素各自選擇合適的內標，克服了檢測過程中存在的質譜與非質譜干擾，方法的線性關系良好，檢測限、定量限滿足相關標準要求，各元素加標回收率為91.4%～104.9%，RSD為0.98%～4.52%。結論：該方法操作簡便、靈敏度高、結果準確、重現性好，可用于生活飲用水中多種金屬元素的分析檢測。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法；生活飲用水；金屬元素

Abstract： Objective： To establish an analytical method for the determination of seven metal elements， including aluminum， cadmium， copper， iron， manganese， lead， and zinc， in drinking water by inductively coupled plasma mass spectrometry. Method： Optimize the working parameter conditions of the instrument， select Bi， Ge， In， Sc liquid standard samples as internal standards， and sequentially analyze the reagent blank， standard series， and drinking water on the machine. Determine using inductively coupled plasma mass spectrometry. Result： By optimizing the working conditions of the instrument， suitable internal standards were selected for each of the 7 elements， overcoming the interference of mass spectrometry and non mass spectrometry during the detection process. The linear relationship of the method was good， and the detection and quantification limits met the relevant standard requirements. The recovery rates of each element were 91.4% to 104.9%， and RSD was 0.98% to 4.52%. Conclusion： This method is easy to operate， has high sensitivity， accurate results， and good reproducibility， and can be used for the analysis and detection of various metal elements in drinking water.

Keywords： inductively coupled plasma mass spectrometry; drinking water; metallic element

水資源作為人類生產生活中非常重要的自然資源，關注飲水健康是關乎國計民生的大事，強化水質監管、提升水質抽檢能力勢在必行[1]。金屬元素是水質檢測中極具代表性的指標，在當前城市化、工業化疊加現代化的發展背景下，由金屬元素引起的水質污染愈發引起關注。長期攝入被重金屬污染的生活飲用水，重金屬在體內不斷蓄積，會導致慢性中毒，嚴重危害人體健康，因此建立操作簡便、準確高效的生活飲用水中金屬元素的檢測方法非常重要[2-4]。

電感耦合等離子體質譜法是一種靈敏度高、檢出限低、重現性好，可以多元素同時檢測的分析方法，已廣泛應用于食品、環境、水質等多個檢測領域[5]。本研究參照《生活飲用水標準檢驗方法 第6部分：金屬和類金屬指標》（GB/T 5750.6—2023）[6]，建立電感耦合等離子體質譜法同時測定生活飲用水中的鋁（Al）、鎘（Cd）、銅（Cu）、鐵（Fe）、錳（Mn）、鉛（Pb）、鋅（Zn）7種金屬元素的分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

Al、Cd、Cu、Fe、Mn、Pb、Zn液體標準樣品（編號：GNM-M071085-2013，濃度均為1 000 μg·mL-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；Bi、Ge、In、Sc液體標準樣品（編號：GNM-M041207-2013，濃度均為100 μg·mL-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；Be、Ce、Fe、Li、In、Mg、Pb、U調諧液（編號：BY-5051，各元素濃度為1 μg·L-1，美國PE公司）；硝酸（優級純，南京化學試劑股份有限公司）；實驗用水為一級超純水。

1.2 儀器與設備

NexION300Q電感耦合等離子體質譜儀（美國PE公司）；FSI-III-20C普力菲爾超純水機（上海富詩特環?？萍加邢薰荆?；SL-1MLPL+移液器、SL-10MLPL+移液器（瑞士梅特勒-托利多公司）。

1.3 標準溶液配制

1.3.1 標準使用溶液配制

吸取10.00 mL Al、Cd、Cu、Fe、Mn、Pb、Zn液體標準樣品于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，配制成7種元素濃度均為100 mg·L-1的標準中間液。再吸取1.00 mL標準中間液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，配制成7種元素濃度均為1.00 mg·L-1的標準使用液。

1.3.2 標準工作系列配制

分別吸取一定量的7種元素濃度均為1.00 mg·L-1的標準使用液于10 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，配制成7種元素濃度均為0 μg·L-1、0.50 μg·L-1、5.0 μg·L-1、10.0 μg·L-1、50.0 μg·L-1、100 μg·L-1、200 μg·L-1和500 μg·L-1的標準工作系列溶液。

1.4 測定方法

開機，連接蠕動泵，抽真空，點炬，儀器經調諧液檢測正常后，選擇待測定元素，引入在線內標溶液，待內標靈敏度符合要求后，依次將試劑空白、標準系列、樣品溶液上機測定，根據待測元素選擇各自的內標，繪制標準曲線，通過線性回歸方程進行定量分析。

1.5 儀器工作條件

ICP射頻功率：1 250 W；霧化氣流量：0.83 L·min-1；輔助氣流量：1.2 L·min-1；等離子體氣流量：18 mL·min-1；霧化器：同心霧化器；采樣錐/截取錐：鎳錐；采樣深度：8～10 mm；掃描/讀數：20；重復測定：3次。

2 結果與分析

2.1 干擾及消除

電感耦合等離子體質譜（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）測定金屬元素的過程中存在質譜干擾（包括同量異位素、多原子離子及雙電荷干擾等）和非質譜干擾（包括物理、易電離及重質量元素干擾等）。質譜干擾可通過1 μg·L-1的Be、Ce、Fe、Li、In、Mg、Pb、U調諧液優化儀器條件來消除，以提高各個待測元素的檢測靈敏度；非質譜干擾通常采用稀釋樣品、選擇合適內標、分離基體等方法校正。經過測試，本方法采用在線加入內標溶液，測定Al、Cu、Fe、Mn元素用Sc作內標；測定Zn用Ge作內標；測定Cd用In作內標；測定Pb用Bi作內標，各個元素測定的靈敏度與準確度較高。

2.2 線性關系與檢出限

將配制好的Al、Cd、Cu、Fe、Mn、Pb和Zn元素標準工作系列溶液在1.5儀器工作條件下上機測定，選取各元素線性范圍，由儀器工作站自動繪制標準工作曲線，計算線性回歸方程和相關系數，7種元素在各自的線性范圍內線性關系良好。選取各元素工作曲線最低濃度的溶液，對其連續測定7次，計算標準偏差S，乘以3.143得出檢出限，定量限為方法檢出限的4倍，結果見表1，滿足方法定性與定量檢測需求。

2.3 加標回收率與精密度

向經過ICP-MS測定不含Al、Cd、Cu、Fe、Mn、Pb和Zn元素的陰性生活飲用水樣品中，分別添加低、中、高3個濃度水平的標準溶液，按照試驗方法條件對每個濃度水平平行測定7次，加標回收率與精密度結果見表2。由表中數據可看出，該方法的加標回收率在91.4%～104.9%，RSD為0.98%～4.52%，滿足GB 5009.295—2023[7]及GB/T 5750.6—2023中對方法準確度和精密度的要求，可以滿足檢測需求。

3 結論

本研究參照GB/T 5750.6—2023，建立了電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中的Al、Cd、Cu、Fe、Mn、Pb和Zn 7種金屬元素含量的分析方法。通過優化儀器條件、選取合適內標，實現了多種金屬元素同時分析，且7種元素在各自的線性范圍內線性關系良好，方法檢出限較低，加標回收率在91.4%～104.9%，RSD均小于5%，操作簡便、結果準確、重現性好，可以滿足水質檢測機構生活飲用水中多種金屬元素準確、快速、高通量的檢測需求，大大地縮短了檢測周期，有助于水質檢測機構提質增效，高質量發展。

參考文獻

[1]王金花，范思藝.電感耦合等離子體質譜法檢測生活飲用水中的鉛、錳、鉻、鋁殘留量[J].能源與環境，2020（2）：71-72.

[2]喬慶東，朱雅旭，莊景新，等.電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中的多種元素[J].中國衛生檢驗雜志，2015，25（7）：943-944.

[3]李土貴.微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中鎘含量[J].現代食品，2018（24）：106-108.

[4]張穎，唐琳，吳夢溪，等.電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中鋇的不確定度評定[J].化學分析計量，2023，32（9）：111-115.

[5]王偉，江小明，楊永，等.電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中7種金屬元素[J].食品安全質量檢測學報，2017，8（3）：1053-1056.

[6]國家市場監督管理總局，國家標準化管理委員會.生活飲用水標準檢驗方法 第6部分 金屬和類金屬指標：GB/T 5750.6—2023[S].北京：中國標準出版社，2023.

[7]國家衛生健康委員會，國家市場監督管理總局.食品安全國家標準 化學分析方法驗證通則：GB 5009.295—2023[S].北京：中國標準出版社，2023.